本发明涉及铝合金靶材加工制备技术领域，特别是涉及一种高钪含量铝钪合金靶材及其制备方法。
背景技术：
薄膜材料是电子器件制造的关键支撑，其中铝薄膜由于具有电阻率较低、易沉积、易刻蚀、工艺成熟等优点，成为集成电路、分立器件、液晶显示等领域的关键材料。随着电子信息技术向高性能、多功能、大容量、微型化方向发展，半导体芯片集成度越来越高，集成电路金属互联线宽度不断减小，高纯铝金属互联线在使用过程中电迁移和应力迁移问题突出，已无法满足电极布线微细化的不断发展。为了解决纯铝互联线在使用过程中出现的电迁移和应力迁移问题，高技术用铝靶材逐渐向合金化、多元化发展。金属钪在铝合金中具有细化晶粒、抑制合金再结晶、改善抗蚀性等作用，可显著提高合金的强度、塑性、高温性能、抗蚀性能及焊接性能等，有研究发现铝钪合金靶材沉积而成的铝钪薄膜不仅能保持与高纯铝相当的电导率，而且能提高耐腐蚀性，特别是可以显著抑制电迁移和应力迁移。因此，铝钪合金靶材被认为是新一代极大规模集成电路用配线材料。
现有技术中公开的采用铝热还原法或电解法制备铝钪合金的方法，都仅限于低钪含量的铝钪中间合金的制备，且制备过程中存在杂质引入，局限性大的问题。
现有技术中公开了采用粉末烧结法制备铝钪合金的方法。例如：中国专利cn107841639a(公开日2018.03.27)公开了一种铝钪合金靶坯制备方法及其制备方法及应用，并具体公开了采用粉末烧结法制得含钪0.1％～15％的铝钪合金靶坯。中国专利cn108441827a(公开日2018.08.24)公开了一种铝钪合金靶材制备方法，并具体公开了采用粉末烧结法制得含钪2％～50％的铝钪合金靶坯。中国专利cn106086567(公开日2016.11.09)公开了一种高钪含量铝钪合金及其制备方法，并具体公开了采用粉末烧结法制得含钪55％～70％的铝钪合金；其中该方法将99.5％以上铝粉和钪粉在室温下进行预压紧，放入真空热压机中烧结制备成含钪2％～50％的靶材。然而，上述现有技术公开的制备方法均需以价格昂贵的金属粉末为原料，成本较高，且金属钪粉和铝粉易氧化，含氧量较高，影响制品的纯度。而且粉末冶金法虽然可以制备高钪含量的铝钪合金，但粉末烧结的合金中有许多的孔隙，尽管材料整体十分致密，但这些孔隙仍会对靶材溅射过程及成膜质量产生许多不利的影响。
现有技术中的中国专利cn104805406a(公开日2015.07.29)公开了一种铝钪旋转靶材及其制备方法，并具体公开了采用电弧喷涂方法喷涂合金底层，在含有合金打底层的不锈钢基体上使用可控气氛冷喷涂方法喷涂铝钪粉末制备旋转靶材；通过以上方法制备的铝钪旋转靶材厚度只有3～15mm，致密度97％，其使用范围也受到了限制，即应用具有局限性。
因此，寻找一种高纯度、低偏析、高性能、低成本且环保的铝钪合金靶材的制备方法显得尤为重要，特别是钪含量越高的铝钪靶材的加工性能越差，所以高钪含量的铝钪合金靶材的制备方法成为人们研究的重点。
技术实现要素：
针对上述问题，本发明提供一种高钪含量铝钪合金靶材及其制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
根据本发明一个方面，本发明提供一种高钪含量铝钪合金靶材的制备方法，包括：
选取金属铝和金属钪，并进行配料；将金属钪熔化，然后将金属铝分多次逐步加入到金属钪中进行熔炼，多次熔炼并冷却，得到铝钪合金；
将所述铝钪合金进行球磨，真空干燥得到合金粉，然后经预压制，以及真空烧结，得到铝钪合金靶坯；
将烧结得到的铝钪合金靶坯进行热变形加工，得到铝钪合金靶材，所述热变形加工包括热锻、热轧、以及精加工。
优选地，将铝钪合金靶坯依次进行热锻、热轧、以及精加工操作。
优选地，选取纯度99.99％以上的金属铝和纯度99.9％以上的金属钪，按金属钪的质量百分比含量为35％～80％，金属铝的质量百分比含量为20％～65％配料。
优选地，所述熔炼过程是在真空或者惰性气体保护下进行。更优选地，每次熔炼保温10min左右，然后冷却，进行下一次掺金属铝及熔炼步骤。
优选地，所述铝钪合金的球磨时间为0.5～4h，真空干燥得到粒径小于300μm的合金粉。
优选地，所述预压制步骤中，先将所述合金粉与润滑剂在混料机中搅拌，再使用液压机在35kn下保压5min，得到铝钪合金生坯；所述真空烧结步骤中，将预压制得到的铝钪合金生坯在800～1100℃下，真空或惰性气氛中在烧结60～300min，从而得到所述铝钪合金靶坯。
优选地，所述热锻步骤中，将烧结得到的铝钪合金靶坯在550℃～800℃下保温30～45min后进行锻造；其中，变形量不超过30％。
优选地，所述热轧步骤中，将锻造后的靶坯在450℃～600℃下进行热轧加工，多道次轧制后退火，接着将靶材趁热整平，其中，每道次变形量2％～12％。
优选地，所述精加工步骤中，对整平后的靶坯精加工，得到铝钪合金靶材，其中，所述铝钪合金靶材的厚度为5～20mm。
进一步地，所述铝钪合金靶材的厚度为10～16mm。
根据本发明的另一个方面，本发明提供的一种高钪含量铝钪合金靶材，所述铝钪合金靶材是根据上述的高钪含量铝钪合金靶材的制备方法制备得到。
本发明采用合金化熔炼-粉末冶金-热变形加工工艺制备铝钪合金靶材，通过合金化熔炼保证了高钪含量合金(铝钪合金中钪含量为35％～80％)的成分均匀性，通过预压制-烧结减少了缩孔、疏松等缺陷；通过热变形加工进一步消除缩孔、疏松等缺陷，使得得到的铝钪合金靶材相对密度高、可达到99.0％以上；组织和化学成分更均匀，晶粒尺寸更细小，延展性更高。该方法可以制备成分范围广、尺寸大的靶材，而且该方法解决了合金脆性大，不能熔炼铸锭后进行靶材加工的难题，易于规模化生产，可以满足新一代极大规模集成电路用配线材料对大尺寸靶材的需求，且可节省原料成本，保护环境。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明技术方案进行清楚、完整地描述：
本发明一个优选实施例，提供一种高钪含量铝钪合金靶材的制备方法，该方法包括合金化熔炼、制粉、预压制、真空烧结、热锻、热轧以及机加工步骤。具体地，包括如下步骤：
(1)合金化熔炼：选取纯度99.99％以上的金属铝和纯度99.9％以上的金属钪，按金属钪的质量百分比含量为35％～80％、金属铝的质量百分比含量为20％～65％，在真空和/或保护性气体氛围中，先将金属钪熔化，然后将金属铝分次逐步加入到金属钪中，多次熔炼，冷却，得到铝钪合金。其中，将金属铝分为多份，每次加入一份金属铝后熔炼保温10min左右，然后冷却，再加入下一份金属铝进行熔炼、保温、及冷却操作。其中，得到的铝钪合金中钪含量为35％～80％。
(2)制粉：将铝钪合金以酒精为介质，球磨0.5～4h后，真空干燥得到300μm以下的合金粉。
(3)预压制：先将合金粉与润滑剂在混料机中搅拌，使用液压机在35kn下保压5min，得到铝钪合金生坯。
(4)真空烧结：将生坯在800～1100℃下，真空或惰性气氛中在烧结60～300min，得到铝钪合金靶坯。
(5)热锻：将烧结得到的靶坯在550℃～800℃保温30～45min后进行锻造，变形量不超过30％，然后退火。
(6)热轧：将上述得到的靶坯在450℃～600℃下进行热轧加工，每道次变形量2％～12％，多道次轧制后退火，最后将铝钪靶材趁热整平。
(7)机加工：将上述得到靶坯采用车床以及加工中心精加工，得到所需规格的铝钪合金靶材。其中，得到的铝钪合金靶材的厚度可以为5～20mm。所需规格例如可以为
上述实施例通过将金属铝分多次加入到金属钪中进行熔炼，保证了高钪含量合金的成分均匀性；通过制粉末和预压制以及烧结减少了合金中的缩孔、疏松等缺陷，节省了原料成本；通过热锻和热轧以及机加工的热变形加工工艺进一步消除了铝钪合金靶坯的缩孔、疏松等缺陷，使得得到的铝钪合金靶材相对密度高、可达到99.0％以上。通过上述实施例得到的铝钪合金靶材的组织和化学成分更均匀，晶粒尺寸更细小，延展性更高，有利于后续应用。另外，上述实施例可以制备成分范围广，尺寸大的靶材。
实施例1
选取纯度99.99％的金属铝820g和纯度99.9％的金属钪455.3g，在保护性气体氛围中，先将金属钪熔化，然后将金属铝分次逐步加到金属钪中，多次熔炼冷却后得到钪含量35.7％的铝钪合金；将铝钪合金以酒精为介质，球磨2h后，真空干燥得到300μm以下的合金粉。先将合金粉与润滑剂在混料机中搅拌，装入直径200mm的模具中，在液压机35kn下保压5min，得到铝钪合金生坯。将生坯在850℃下，真空烧结60min，得到铝钪合金靶坯。将烧结得到的靶坯进行热变形加工，首先700℃保温45min后进行锻造，变形量不超过30％，退火后，在500℃下进行热轧加工，每道次变形量2％～12％，多道次轧制再进行退火处理，最后将上述得到靶坯精车加工得到
实施例2
选取纯度99.99％的金属铝800g和纯度99.9％的金属钪665.2g，在保护性气体氛围中，先将金属钪熔化，然后将金属铝分次逐步加到金属钪中，多次熔炼冷却后得到钪含量45.4％的铝钪合金；将铝钪合金以酒精为介质，球磨2h后，真空干燥得到300μm以下的合金粉。先将合金粉与润滑剂在混料机中搅拌，装入直径250mm的模具中，在液压机35kn下保压5min，得到铝钪合金生坯。将生坯在1050℃下，真空烧结120min,得到铝钪合金靶坯。将烧结得到的靶坯进行热变形加工，首先750℃保温30min后进行锻造，变形量不超过30％，退火后，在550℃下进行热轧加工，每道次变形量2％～12％，多道次轧制后再进行退火处理，最后将上述得到靶坯精车加工得到
实施例3
选取纯度99.99％的金属铝600g和纯度的99.9％的金属钪733.3g，在保护性气体氛围中，先将金属钪熔化，然后将金属铝分次逐步加到金属钪中，多次熔炼冷却后得到钪含量55％的铝钪合金；将铝钪合金以酒精为介质，球磨3h后，真空干燥得到300μm以下的合金粉。先将合金粉与润滑剂在混料机中搅拌，装入直径200mm的模具中，在液压机35kn下保压5min，得到铝钪合金生坯。将生坯在800℃下，真空烧结210min,得到铝钪合金靶坯。将烧结得到的靶坯进行热变形加工，首先650℃保温30min后进行锻造，变形量不超过30％，退火后，在450℃下进行热轧加工，每道次变形量2％～12％，多道次轧制后再进行退火处理，最后将上述得到靶坯精车加工得到
实施例4
选取纯度99.99％的金属铝600g和纯度99.9％的金属钪1000g，在保护性气体氛围中，先将金属钪熔化，然后将金属铝分次逐步加到金属钪中，多次熔炼冷却后得到钪含量62.5％的铝钪合金；将铝钪合金以酒精为介质，球磨3h后，真空干燥得到300μm以下的合金粉。先将合金粉与润滑剂在混料机中搅拌，装入直径200mm的模具中，在液压机35kn下保压5min，得到铝钪合金生坯。将生坯在900℃下，真空烧结240min,得到铝钪合金靶坯。将烧结得到的靶坯进行热变形加工，首先700℃保温30min后进行锻造，变形量不超过30％，退火后，在500℃下进行热轧加工，每道次变形量2％～12％，多道次轧制后再进行退火处理，最后将上述得到靶坯精车加工得到
实施例5
选取纯度99.99％的金属铝300g和纯度99.9％的金属钪998.7g，在保护性气体氛围中，先将金属钪熔化，然后将金属铝分次逐步加到金属钪中，多次熔炼冷却后得到钪含量76.9％铝钪合金；将铝钪合金以酒精为介质，球磨2h后，真空干燥得到300μm以下的合金粉。先将合金粉与润滑剂在混料机中搅拌，装入直径200mm的模具中，在液压机35kn下保压5min，得到铝钪合金生坯。将生坯在800℃下，真空烧结240min,得到铝钪合金靶坯。将烧结得到的靶坯进行热变形加工，首先650℃保温30min后进行锻造，变形量不超过30％，退火后，在450℃下进行热轧加工，每道次变形量2％～12％，多道次轧制后再进行退火处理，最后将上述得到靶坯精车加工得到