一种在银片表面制备低反射银-钼合金膜的方法与流程

本发明属于微、纳米尺度材料的制备领域，具体涉及一种在银片表面制备低反射银-钼合金膜的方法。

背景技术：

银(ag)及ag合金材料由于光电性能优异已经广泛应用于光反射器件、微电子器件、导电胶、催化及抑菌等工业领域。

蜂窝状微米管具有三维网状结构、孔隙率高、比表面积大，具有低反射、密度小、透流体性好、导热系数低、吸音减振力强等特性，在催化、吸波、防水等领域具有广泛的应用价值。研究表明：制备蜂窝状微米管的方法主要包括激光加工法、模板法、相分离法、电化学腐蚀、等离子体刻蚀和化学气相沉积等方法。尽管可用上述方法制备不同的ag微米管，但是这些方法普遍存在技术复杂，成本高，周期长等问题，限制了ag微米管的应用。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提供一种在银片表面制备低反射银-钼合金膜的方法，该方法能够在银片表面无需模板制备出具有蜂窝状结构的低反射率合金膜。

本发明通过以下技术方案来实现：

一种在银片表面制备低反射银-钼合金膜的方法，主要包括以下步骤：

步骤一、将清洗干燥后的钼靶固定到磁控溅射镀膜机靶位上；

步骤二、将3-4片清洗干燥后的银片对称放到钼靶上，采用射频磁控溅射法，在溅射过程中部分银原子与钼原子在磁场作用下沉积在银片表面形成具有蜂窝状结构的低反射银-钼合金膜。

进一步的，在位于银片远离钼靶一侧的基片台上设置有基片，所述基片与银片相对设置，且在溅射过程中基片上同时沉积有呈黑色的低反射银-钼颗粒膜。

进一步的，所述基片为铝箔基片、玻璃基片或者不锈钢基片。

进一步的，所述钼靶以及银片清洗的具体工艺为：将钼靶以及银片用无水乙醇在超声波清洗机中超声清洗15min，取出来吹干。

进一步的，所述钼靶的纯度为99.9%，且所述钼靶为φ50×4mm厚。

进一步的，所述银片的纯度为99.99%。

进一步的，所述银片的形状为正方形，且其边长为5-12mm，厚度为1mm。

进一步的，所述步骤二中射频磁控溅射法制备工艺为：将3-4片清洗干燥后的银片对称放到钼靶上后，封闭镀膜真空室，将其抽真空到6×10^-4pa，然后通入氩气使真空室压力达到0.45pa，接通直流电源，溅射过程中ar⁺将钼-银复合靶材表面的钼原子与银原子激发出来，部分银原子与钼原子在磁场作用下沉积在银片表面形成具有蜂窝状结构的低反射银-钼合金膜。

进一步的，所述溅射功率为110w，溅射时间为2-30min。

进一步的，在溅射过程中通过调整溅射时间来控制合金膜的微观结构，从而获得不同反射率的合金膜。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明采用磁控溅射沉积制备具有蜂窝状结构的低反射银-钼合金膜，实现了在ag片上低成本快速制备出具有蜂窝状结构的低反射银-钼合金膜；这种方法制备的低反射合金膜的微观结构及反射率可以通过调整溅射时间来调控；

（2）本发明方法简单，操作方便，无需采用模板，无需化学试剂，无需加热退火，成本低，绿色环保，能够在银片上无需模板制备出具有蜂窝状结构的低反射银-钼合金膜，较之银片反射率可降低50%以上，制备的高性能ag-mo复合结构材料可应用于吸光、催化、传感器等领域；

（3）本发明除了可以在银片表面直接制备蜂窝状的低反射合金膜的同时，也可以同时在基片台上放置的铝箔、玻璃或者不锈钢等基片表面制备出呈黑色的低反射mo-ag颗粒膜，简单方便，可以同时合成。

附图说明

图1是本发明银片的示意图；

图2是本发明在银片表面形成低反射银-钼合金膜的示意图；

图3是本发明实施例2中合金膜表面形貌图；

图4是本发明实施例2中合金膜反射率曲线图；

图5是本发明实施例2中铝箔表面呈黑色的低反射mo-ag颗粒膜的电镜图；

图6是本发明实施例3中合金膜表面形貌图；

图7是本发明实施例3中合金膜反射率曲线图；

图8是本发明实施例3中铝箔表面呈黑色的低反射mo-ag颗粒膜的电镜图。

具体实施方式

下面结合附图根据具体实施例中的技术方案对本发明进行清楚、完整地描述。

实施例1：

一种在银片表面制备低反射银-钼合金膜的方法，主要包括以下步骤：

1）首先将边长为10mm厚度为1mm的正方形银片（纯度99.99%）和φ50×4mm厚的钼靶（纯度99.9%）用无水乙醇在超声波清洗机中超声清洗15分钟，取出来吹干，银片如图1所示；

2）接下来先将清洗干燥后的钼靶固定到磁控溅射镀膜机靶位上，然后将4片清洗干燥后的银片对称放到钼靶上，封闭镀膜真空室，抽真空到6×10^-4pa，然后通入氩气使真空室压力达到0.45pa，接通直流电源，功率为110w，溅射20分钟，溅射过程中ar⁺将钼-银复合靶材表面的钼原子与银原子激发出来，部分银原子与钼原子在磁场作用下沉积在银片表面形成具有蜂窝状结构的低反射银钼合金膜，如图2所示。

实施例2：

一种在银片表面制备低反射银-钼合金膜的方法，主要包括以下步骤：

1）首先将边长为5mm厚度为1mm的正方形银片（纯度99.99%）和φ50×4mm厚的钼靶（纯度99.9%）用无水乙醇在超声波清洗机中超声清洗15min，取出来吹干；

2）将清洗干燥后的钼靶固定到磁控溅射镀膜机靶位上，然后将4片清洗干燥后的银片对称放到钼靶上，封闭镀膜真空室，抽真空到6×10^-4pa，然后通入氩气使真空室压力达到0.45pa，接通直流电源，溅射功率为110w，溅射2分钟，溅射过程中ar⁺将钼-银复合靶材表面的钼原子与银原子激发出来，部分银原子与钼原子在磁场作用下沉积在银片表面形成具有蜂窝状结构的低反射银钼合金膜，合金膜表面形貌如图3所示，其反射率如图4所示，反射率在20%左右，远低于纯银片的反射率（银片反射率大于80%）；

且在位于银片远离钼靶一侧的基片台上设置有基片，所述基片与银片相对设置，所述基片为铝箔基片、玻璃基片或者不锈钢基片，在溅射过程中银片表面形成具有蜂窝状结构的低反射银钼合金膜的同时，基片上也可以同时沉积有呈黑色的低反射银-钼颗粒膜，如图5所示，为铝箔表面呈黑色的低反射mo-ag颗粒膜的电镜图。

实施例3：

1）首先将边长为12mm厚度为1mm的正方形银片（纯度99.99%）和φ50*4mm厚的钼靶（纯度99.9%）用无水乙醇在超声波清洗机中超声清洗15分钟，取出来吹干；

2）将清洗干燥后的钼靶固定到磁控溅射镀膜机靶位上，然后将3片银片对称放到钼靶上，封闭镀膜真空室，抽真空到6×10^-4pa，然后通入氩气使真空室压力达到0.5pa，接通直流电源，溅射功率为110w，溅射30分钟，溅射过程中ar⁺将钼-银复合靶材表面的钼原子与银原子激发出来，部分银原子与钼原子在磁场作用下沉积在银片表面形成具有蜂窝状结构的低反射银钼合金膜，其表面形貌如图6所示，其反射率如图7所示，反射率在12%左右；

且在位于银片远离钼靶一侧的基片台上设置有基片，所述基片与银片相对设置，所述基片为铝箔基片、玻璃基片或者不锈钢基片，在溅射过程中银片表面形成具有蜂窝状结构的低反射银钼合金膜的同时，基片上也可以同时沉积有呈黑色的低反射银-钼颗粒膜，如图8所示，为铝箔表面呈黑色的低反射mo-ag颗粒膜的电镜图。

综上所述，本发明方法简单，操作方便，无需采用模板，无需化学试剂，无需加热退火，成本低，绿色环保，能够在银片上无需模板制备出具有蜂窝状结构的低反射银-钼合金膜，较之银片反射率可降低50%以上，制备的高性能ag-mo复合结构材料可应用于吸光、催化、传感器等领域，且除了可以在银片表面直接制备蜂窝状的低反射合金膜的同时，也可以同时在基片台上放置的铝箔、玻璃或者不锈钢等基片表面制备出呈黑色的低反射mo-ag颗粒膜，且其微观结构及反射率可以通过调整溅射时间来调控。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。