一种提高石墨烯薄膜洁净度的方法

1.本发明涉及石墨烯薄膜，具体为一种提高石墨烯洁净度的方法。


背景技术：

2.石墨烯是一种由碳原子构成的单原子层的二维原子晶体材料，具有优异的电子学和光电子学性质，自从发现起就引起了学界和产业界的广泛重视。从材料制备角度考虑，化学气相沉积法是制备高质量石墨烯薄膜的首选方法：通常是将衬底置于高温腔室中，并通入碳源和还原性气体，碳源在铜的催化作用下裂解成碳碎片用于石墨烯的形核、生长并拼接成膜，形成石墨烯薄膜。在此过程中，碳源裂解并不充分，在生成石墨烯的同时，表面也生成了无定型碳等杂质存在于石墨烯的表面，严重影响了石墨烯薄膜的质量。


技术实现要素：

3.本发明的一个主要目的在提供一种提高石墨烯薄膜洁净度的方法，包括将石墨烯薄膜在真空环境中进行高温处理；其中，所述高温处理的温度为800～1050℃，所述石墨烯薄膜通过化学气相沉积方法制得。
4.根据本发明一实施方式，所述高温处理的温度为1000～1050℃。
5.根据本发明一实施方式，所述真空环境的压强为20pa以下。
6.根据本发明一实施方式，所述真空环境的压强为3pa以下。
7.根据本发明一实施方式，所述高温处理的时间为5～300分钟。
8.根据本发明一实施方式，在所述石墨烯薄膜上设置有生长基底。
9.根据本发明一实施方式，所述生长基底选自铜箔、镍箔、铜镍箔、二氧化硅或蓝宝石。
10.本发明一实施方式提供了一种石墨烯薄膜，由上述方法制得。
11.本发明一实施方式的方法，可在较大程度上提高石墨烯薄膜的洁净度，且洁净度的均匀性好。
附图说明
12.图1a为本发明实施例所得的石墨烯薄膜的tem图；
13.图1b为本发明对比例所得的石墨烯薄膜的tem图；
14.图2a至2f为本发明实施例所得的石墨烯薄膜的tem图。
具体实施方式
15.体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
16.本发明一实施方式提供了一种提高石墨烯薄膜本征洁净度的方法，包括将石墨烯
薄膜在真空环境中进行高温处理；其中，高温处理的温度为800～1050℃，石墨烯薄膜通过化学气相沉积方法制得。
17.于一实施方式中，在石墨烯薄膜上设置有生长基底。
18.本发明一实施方式的方法，可以同时处理多片生长在铜箔、镍箔、铜镍箔、二氧化硅、蓝宝石等金属和非金属基底表面的石墨烯薄膜。
19.本发明一实施方式的方法，对于转移到耐高温的功能基底表面的石墨烯薄膜的表面清洁也有较好的兼容性和普适性，因此可以处理大面积的转移前和转移后的石墨烯薄膜。
20.于一实施方式中，可利用石墨烯的生长基底铜箔对碳源及无定型碳的催化裂解作用，和/或，高真空下无定型碳污染物的脱附，在石墨烯生长完毕后，对石墨烯薄膜进行一定时间的高温真空处理，以去除存在于石墨烯的表面的无定型碳等杂质，从而提升石墨烯薄膜表面的洁净度。
21.于一实施方式中，用于进行高温处理的真空环境的压强可以为20pa以下，例如18pa、15pa、12pa、10pa、8pa、5pa、3pa、1pa等。
22.于一实施方式中，用于进行高温处理的真空环境的压强可以为3pa以下。
23.于一实施方式中，生长完石墨烯后关闭所有气体，真空泵抽至20pa以下，进行高温处理。
24.本发明一实施方式的方法，可直接在生长完石墨烯薄膜后进行，操作简单。
25.于一实施方式中，高温处理的温度为800～1050℃，例如850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃等。
26.于一实施方式中，高温处理时间可以为5～300分钟，例如10分钟、15分钟、20分钟、30分钟、60分钟、90分钟、120分钟、150分钟、180分钟、200分钟、240分钟、270分钟等。
27.本发明一实施方式的方法所得的石墨烯薄膜，洁净度有较大程度的提高，且洁净度的均匀性好；同时，该方法简单方便，效果明显，适用于各种化学气相沉积法制备石墨烯的体系。
28.本发明一实施方式提供了一种位于生长基底，例如铜箔基底，上的高洁净度的石墨烯薄膜。
29.以下结合附图及具体实施例对本发明一实施方式的提高石墨烯薄膜洁净度的方法进行进一步说明。其中，所使用的原料均为市售获得。
30.实施例
31.在化学气相沉积系统中放入大面积普通工业铜箔(10*60cm2)经过退火、生长石墨烯薄膜后，将所有气体关闭，同时真空泵抽至底压3pa，在石墨烯的生长温度1050℃对样品进行30分钟的真空处理后降温即可，对真空高温处理后的石墨烯薄膜的洁净度进行透射电镜表征，洁净度达到80％，具体参见图1a、图2a至2f。
32.对比例
33.在化学气相沉积系统中放入大面积普通工业铜箔(10*60cm2)，并经过与上述实施例相同的退火、生长石墨烯薄膜工艺后，直接降温处理，对生成的石墨烯洁净度进行透射电镜表征，洁净度约为40％，具体参见图1b。
34.图1a、1b分别为实施例、对比例所得石墨烯薄膜的透射电子显微镜(tem)图，图中
深色区域为无定型碳覆盖区域；相对比可以看出，图1a的深色区域的面积远小于图1b，表明经真空高温处理后，石墨烯薄膜的无定型碳覆盖区域大面积减少，洁净度得到了极大提高。
35.另外，对实施例铜箔上每间隔10cm处的高温处理完后的石墨烯进行透射电镜表征，洁净度均达到80％以上，均匀性较好，具体可参见图2a至2f，表明真空处理后石墨烯洁净度大面积均可得到提升，且均匀性较好(较暗处为无定型碳区域)。
36.除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
37.本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。


技术特征：
1.一种提高石墨烯薄膜洁净度的方法，包括将石墨烯薄膜在真空环境中进行高温处理；其中，所述高温处理的温度为800～1050℃，所述石墨烯薄膜通过化学气相沉积方法制得。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述高温处理的温度为1000～1050℃。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述真空环境的压强为20pa以下。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述真空环境的压强为3pa以下。5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述高温处理的时间为5～300分钟。6.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述石墨烯薄膜上设置有生长基底。7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述生长基底选自铜箔、镍箔、铜镍箔、二氧化硅或蓝宝石。8.一种石墨烯薄膜，由权利要求1至7中任一项所述的方法制得。

技术总结
本发明提供了一种提高石墨烯薄膜洁净度的方法及石墨烯薄膜，该方法包括将石墨烯薄膜在真空环境中进行高温处理；其中，所述高温处理的温度为800～1050℃，所述石墨烯薄膜通过化学气相沉积方法制得。本发明一实施方式的方法，可在较大程度上提高石墨烯薄膜的洁净度，且洁净度的均匀性好。且洁净度的均匀性好。且洁净度的均匀性好。


技术研发人员：刘忠范 彭海琳 李广亮 张金灿 刘晓婷 薛睿文 陈恒
受保护的技术使用者：北京大学
技术研发日：2020.03.25
技术公布日：2021/9/27