一种Mg-Al-Y基储氢材料及其制备方法与流程

文档序号:28271702发布日期:2021-12-31 19:53阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种mg

al

y基储氢材料的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:(1)按以下合金成分进行配料mg
x
al
y
y
z
,其中,x、y、z为原子比,x+y+z=100,5≤y≤15,5≤z≤10;通过真空感应熔炼法制备得到mg

al

y铸态合金;(2)对得到的合金铸锭进行破碎,得到mg

al

y合金粉末;(3)对得到的合金粉末进行一次球磨6~24小时;(4)在一次球磨后,加入负载过渡金属的多孔碳基催化剂tm@c和金属氟化物粉末,其中tm为fe,cu,co中的一种或几种;然后继续进行二次球磨1~3小时;得到以下成分组成的储氢材料:mg
x
al
y
y
z
+awt.%tm@c+bwt.%金属氟化物,其中:mg
x
al
y
y
z
为mg

al

y贮氢合金,x、y、z为原子比,x+y+z=100,5≤y≤15,5≤z≤10,a、b为以mg

al

y贮氢合金粉末质量为基数添加tm@c和金属氟化物,其质量百分比a、b为3~5wt.%;(5)将上述得到的储氢材料试样进行活化处理。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属氟化物af
d
选自nif2,crf3,zrf4,其中d为2、3、4。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)制得的mg

al

y系铸态合金的合金成分原子百分比为mg
x
al
y
y
z
,其中,x+y+z=100,5≤y≤15,5≤z≤10;步骤(3)所得产物为纳米晶结构的mg
x
al
y
y
z
合金粉末;步骤(4)所得产物为mg
x
al
y
y
z
+awt.%tm@c+bwt.%af
d
的纳米晶复合物。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,合金的制备方法为,将mg、al、y等元素按照化学计量比进行混合后置于真空感应熔炼炉中,在保护气氛下进行真空感应熔炼,温度为1500
±
20℃以上,后随炉冷却至室温取出。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,合金铸锭通过破碎机进行破碎处理,后过200~300目筛,所得的合金粉末用于球磨处理。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,在ar保护气氛中进行球磨,球料比为35:1,一次球磨时间为15
±
9h,转速为300

350rpm;在步骤(4)中,二次球磨时间为2
±
1h,其余的条件同上。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(4)中,制备负载过渡金属的多孔碳基催化剂tm@c的方法如下:在室温下取去离子水30

50ml,在磁力搅拌机的作用下将聚乙烯吡咯烷酮pvp(k30)溶于去离子水中,后添加20~40克过渡族金属的硝酸盐tm(no3)
x
·
nh2o,将以上混合物搅拌均匀,置于100
±
5℃下保温8
±
0.5h,取出试样,在管式炉中进行碳化处理,期间需要通入氩气进行保护,升温速率为10
±
5℃/min,直到温度达到780
±
10℃,保温2
±
0.5h,后随炉冷却,待降到室温后取出样品,研磨、封装以备用。8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(5)中,活化条件为320

360℃和3

3.5mpa的氢气气氛,活化次数为5次,直至活化吸放氢曲线无明显差异即可,吸氢性能测试条件同活化条件一样,放氢的条件为相应温度初始氢压为0.006

0.0085mpa的条件下。9.一种如根据权利要求1所述的制备方法得到的mg

al

y基储氢材料,其特征在于,该储氢材料具有以下成分组成:mg
x
al
y
y
z
+awt%tm@c+b wt%金属氟化物,其中:mg
x
al
y
y
z
为mg

al

y贮氢合金,x、y、z为原子个数比,x+y+z=100,5≤y≤15,5≤z≤10,tm@c为负载过渡金属的多孔碳基催化剂,其中tm为fe,cu,co中的一种或几种,a、b为以mg

al

y贮氢合金粉末
质量为基数添加tm@c和金属氟化物的质量百分比,a、b为3~5wt.%。10.根据权利要求9所述的储氢材料,其特征在于,所述金属氟化物af
d
为选自nif2,crf3,zrf4的氟化物,其中d为2、3、4。11.根据权利要求9所述的储氢材料,其特征在于:步骤(1)制得的合金成分按原子百分比为mg
x
al
y
y
z
,其中,x+y+z=100,5≤y≤15,5≤z≤10;步骤(3)所得产物为纳米晶结构的mg
x
al
y
y
z
合金粉末;步骤(4)所得产物为mg
x
al
y
y
z
+awt.%tm@c+b wt.%af
d
的纳米晶复合物。12.根据权利要求9所述的储氢材料,其特征在于:该储氢材料在使用状态下,具有含原位生成的钇氢化物和铝钇金属间化合物的纳米晶,所述钇氢化物和铝钇金属间化合物均匀分布于mg/mgh2的相界面之间。13.根据权利要求9所述的储氢材料,其特征在于:该储氢材料具有以下吸放氢性能:c
max
为5.6~5.75wt.%,c
a 5
为5.33~5.46wt.%,c
d 30
为5.02~5.06wt.%,s
100
为98.46~98.62%。

技术总结
本发明涉及一种高性能高容量Mg


技术研发人员:魏新 郭世海 安静 祁焱 张羊换 赵栋梁
受保护的技术使用者:钢铁研究总院
技术研发日:2021.09.14
技术公布日:2021/12/30
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