一种采用碳还原方法制备钽钨锭的工艺与流程

1.本发明涉及钽钨锭制备技术领域，具体涉及一种采用碳还原方法制备钽钨锭的工艺。


背景技术：

2.钽钨锭则是由基体金属钽同合金元素钨组成的合金，钽是具有高熔点、高沸点稀有金属，钢灰色泽，富延展性和抗腐蚀性，同时还具有良好的加工性和可焊性等优良性能，从而被广泛应用于电子、化工、武器等多种行业。
3.钨是熔点最高的难熔金属，钨最重要的优点是有良好的高温强度，对熔融碱金属和蒸气有良好的耐蚀性能，钨只有在1000℃以上才出现氧化物挥发和液相氧化物，但是它同时也具有塑性－脆性转变温度较高，在室温下难以塑性加工的缺点，钨在冶金、化工、电子、光源、机械工业等行业被广泛应用。
4.钽钨锭则可以广泛应用于化工、航空航天、原子能工业等领域中，主要用于制造加热器、冷却盘管、热交换器、反应器、超音速飞机、火箭发动机、飞船燃烧室的零部件及耐高温炉件，耐硝酸、硫酸、盐酸腐蚀的零部件等。
5.目前，但是其在实际使用时，目前所采用的方式制备钽钨锭均存在不足，对环境的污染较为严重，难以制备出纯度高的钽钨锭，同时还难以提高产量。
6.因此，发明一种采用碳还原方法制备钽钨锭的工艺来解决上述问题很有必要。


技术实现要素：

7.本发明的目的是提供一种采用碳还原方法制备钽钨锭的工艺，通过在氧化钽中加炭黑，混料进碳管炉碳化制成碳化钽，在碳化钽中加氧化钽，混料压成型烧结制成钽条，然后将钽条氢化反应制粉，在钽粉中加钨加金属粘合剂后并将其混合均匀，出料后压条成型，成型后进高温炉煅烧成钽钨条，将钽钨条经过两次3000度电子轰击炉熔炼制成钽钨12.5锭，以解决技术中的上述不足之处。
8.为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种采用碳还原方法制备钽钨锭的工艺，具体加工步骤如下：
9.步骤一：准备材料，准备的材料有氧化钽，炭黑，纯钨，金属粘合剂；
10.步骤二：取100kg氧化钽，并在100kg氧化钽中加入19kg炭黑，然后将氧化钽和炭黑混合均匀；
11.步骤三：然后将氧化钽和炭黑混料放进碳管炉中加热，氧化钽和炭黑在碳管炉中发生碳化反应，而后利用球磨机制得碳化钽粉末；
12.步骤四：然后另取100kg氧化钽，并在100kg氧化钽中加入51kg碳化钽，然后将氧化钽和碳化钽混合均匀，混料出料后压条成型；
13.步骤五：成型后进高温炉煅烧直接升温，升温分为三步进行；
14.步骤六：出料后将物料放进氢化反应炉中，物料在氢化反应炉中进行氢化反应，氢
化反应炉升温到指定温度时，通氢，当不再吸氢时进行降温；
15.步骤七：出料后将物料放进球磨机中，利用球磨机制粉，然后对粉末进行过滤，过筛后可以得到200目碳还原钽粉；
16.步骤八：取100kg碳还原钽粉，并在100kg碳还原钽粉中加入12.7kg钨粉，再加入金属粘合剂和氧化钽(根据钽粉测得碳氧含量配入)，然后将混料倒入混料机中，混料3-9小时，物料混合均匀后便可出料；
17.步骤九：然后将钽钨粉放入压机中，利用压机将钽钨粉压制成长方形条状，以此得到钽钨条；
18.步骤十：然后将钽钨条放入高温炉煅烧，高温炉内红外线温度设置为1650度-1808度，低温设置为426度-476度，为准表范围设置为415度-505度，压力值设置为1.5pa-1.8pa，保温时间设置为5-8小时，然后进行降温；
19.步骤十一：将钽钨条箱先经过一次3000度电子轰击炉熔炼，再经过第二次3000度电子轰击炉熔炼，制得钽钨12.5锭。
20.优选的，在步骤三中碳管炉的温度设置为1800度。
21.优选的，在步骤五中，升温分为三步，第一步升温升到1750度，保温3小时后再进行第二步升温，第二步升温升到1850度，保温5小时后再进行第三步升温，第三步升温升到1950度，保温到高温炉内压力在真空5pa时再进行降温。
22.优选的，在步骤五中，氢化反应炉的指定温度设置为800度。
23.在上述技术方案中，本发明提供的技术效果和优点：
24.通过在氧化钽中加炭黑，混料进碳管炉碳化制成碳化钽，在碳化钽中加氧化钽，混料压成型烧结制成钽条，然后将钽条氢化反应制粉，在钽粉中加钨加金属粘合剂后并将其混合均匀，出料后压条成型，成型后进高温炉煅烧成钽钨条，将钽钨条经过两次3000度电子轰击炉熔炼制成钽钨12.5锭，与现有技术相比，本发明可以制成高纯度的钽钨12.5锭，钽钨12.5锭具有较高的高温强度、优良的耐腐蚀性及良好的延展性，采用碳还原方法对环境危害小，可以起到环保的作用，提高产量。
附图说明
25.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
26.图1为本发明的整体生产流程图。
具体实施方式
27.为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。
28.实施例1
29.本发明提供了如图1所示的一种采用碳还原方法制备钽钨锭的工艺，其中所使用的原料包括：氧化钽，炭黑，纯钨，金属粘合剂，在氧化钽中加炭黑，进碳管炉碳化制成碳化钽，在碳化钽中加氧化钽，压成型烧结制成制成钽条，然后将钽条氢化反应制粉，在钽粉中
加钨加金属粘合剂后并将其混合均匀，出料后压条成型，成型后进高温炉煅烧成钽钨条，将钽钨条经过两次3000度电子轰击炉熔炼制成钽钨12.5锭。
30.具体加工步骤如下：
31.步骤一：准备材料，准备的材料有氧化钽，炭黑，纯钨，金属粘合剂；
32.步骤二：取100kg氧化钽，并在100kg氧化钽中加入19kg炭黑，然后将氧化钽和炭黑混合均匀；
33.步骤三：然后将氧化钽和炭黑混料放进碳管炉中加热，氧化钽和炭黑在碳管炉中发生碳化反应，而后利用球磨机制得碳化钽粉末；
34.步骤四：然后另取100kg氧化钽，并在100kg氧化钽中加入51kg碳化钽，然后将氧化钽和碳化钽混合均匀，混料出料后压条成型；
35.步骤五：成型后进高温炉煅烧直接升温，升温分为三步进行；
36.步骤六：出料后将物料放进氢化反应炉中，物料在氢化反应炉中进行氢化反应，氢化反应炉升温到指定温度时，通氢，当不再吸氢时进行降温；
37.步骤七：出料后将物料放进球磨机中，利用球磨机制粉，然后对粉末进行过滤，过筛后可以得到200目碳还原钽粉；
38.步骤八：取100kg碳还原钽粉，并在100kg碳还原钽粉中加入12.7kg钨粉，再加入金属粘合剂和氧化钽(根据钽粉测得碳氧含量配入)，然后将混料倒入混料机中，混料3小时取样4个，物料混合均匀后便可出料；
39.对于取样检测结果如下：
[0040] cota第一个样本钽钨料0.1940.57887.68第二个样本钽钨料0.1940.56787.12第三个样本钽钨料0.1930.55787.61第四个样本钽钨料0.1970.56087.57
[0041]
步骤九：然后将钽钨粉放入压机中，利用压机将钽钨粉压制成长方形条状，以此得到钽钨条；
[0042]
步骤十：然后将钽钨条放入高温炉煅烧，高温炉内红外线温度设置为1650度，低温设置为426度，为准表设置为415度，压力值设置为真空1.8pa，保温5小时，然后进行降温；
[0043]
步骤十一：将钽钨条箱先经过一次3000度电子轰击炉熔炼，再经过第二次3000度电子轰击炉熔炼，制得钽钨12.5锭。
[0044]
进一步的，在上述技术方案中，在步骤三中碳管炉的温度设置为1800度。
[0045]
进一步的，在上述技术方案中，在步骤五中，升温分为三步，第一步升温升到1750度，保温3小时后再进行第二步升温，第二步升温升到1850度，保温5小时后再进行第三步升温，第三步升温升到1950度，保温到高温炉内压力在真空5pa时再进行降温。
[0046]
进一步的，在上述技术方案中，在步骤五中，氢化反应炉的指定温度设置为800度。
[0047]
实施例2
[0048]
本发明提供了如图1所示的一种采用碳还原方法制备钽钨锭的工艺，其中所使用的原料包括：氧化钽，炭黑，纯钨，金属粘合剂，在氧化钽中加炭黑，进碳管炉碳化制成碳化钽，在碳化钽中加氧化钽，压成型烧结制成制成钽条，然后将钽条氢化反应制粉，在钽粉中
加钨加金属粘合剂后并将其混合均匀，出料后压条成型，成型后进高温炉煅烧成钽钨条，将钽钨条经过两次3000度电子轰击炉熔炼制成钽钨12.5锭。
[0049]
具体加工步骤如下：
[0050]
步骤一：准备材料，准备的材料有氧化钽，炭黑，纯钨，金属粘合剂；
[0051]
步骤二：取100kg氧化钽，并在100kg氧化钽中加入19kg炭黑，然后将氧化钽和炭黑混合均匀；
[0052]
步骤三：然后将氧化钽和炭黑混料放进碳管炉中加热，氧化钽和炭黑在碳管炉中发生碳化反应，而后利用球磨机制得碳化钽粉末；
[0053]
步骤四：然后另取100kg氧化钽，并在100kg氧化钽中加入51kg碳化钽，然后将氧化钽和碳化钽混合均匀，混料出料后压条成型；
[0054]
步骤五：成型后进高温炉煅烧直接升温，升温分为三步进行；
[0055]
步骤六：出料后将物料放进氢化反应炉中，物料在氢化反应炉中进行氢化反应，氢化反应炉升温到指定温度时，通氢，当不再吸氢时进行降温；
[0056]
步骤七：出料后将物料放进球磨机中，利用球磨机制粉，然后对粉末进行过滤，过筛后可以得到200目碳还原钽粉；
[0057]
步骤八：取100kg碳还原钽粉，并在100kg碳还原钽粉中加入12.7kg钨粉，再加入金属粘合剂和氧化钽(根据钽粉测得碳氧含量配入)，然后将混料倒入混料机中，混料6小时取样4个，物料混合均匀后便可出料。
[0058]
对于取样检测结果如下：
[0059] cota第一个样本钽钨料0.1970.56087.57第二个样本钽钨料0.1940.56787.12第三个样本钽钨料0.1930.55787.61第四个样本钽钨料0.1940.57887.68
[0060]
步骤九：然后将钽钨粉放入压机中，利用压机将钽钨粉压制成长方形条状，以此得到钽钨条；
[0061]
步骤十：然后将钽钨条放入高温炉煅烧，高温炉内红外线温度设置为1728度，低温设置为457度，为准表设置为471度，压力值设置为真空1.5pa，保温5小时，然后进行降温；
[0062]
步骤十一：将钽钨条箱先经过一次3000度电子轰击炉熔炼，再经过第二次3000度电子轰击炉熔炼，制得钽钨12.5锭。
[0063]
进一步的，在上述技术方案中，在步骤三中碳管炉的温度设置为1800度。
[0064]
进一步的，在上述技术方案中，在步骤五中，升温分为三步，第一步升温升到1750度，保温3小时后再进行第二步升温，第二步升温升到1850度，保温5小时后再进行第三步升温，第三步升温升到1950度，保温到高温炉内压力在真空5pa时再进行降温。
[0065]
进一步的，在上述技术方案中，在步骤五中，氢化反应炉的指定温度设置为800度。
[0066]
实施例3
[0067]
本发明提供了如图1所示的一种采用碳还原方法制备钽钨锭的工艺，其中所使用的原料包括：氧化钽，炭黑，纯钨，金属粘合剂，在氧化钽中加炭黑，进碳管炉碳化制成碳化钽，在碳化钽中加氧化钽，压成型烧结制成制成钽条，然后将钽条氢化反应制粉，在钽粉中
加钨加金属粘合剂后并将其混合均匀，出料后压条成型，成型后进高温炉煅烧成钽钨条，将钽钨条经过两次3000度电子轰击炉熔炼制成钽钨12.5锭。
[0068]
具体加工步骤如下：
[0069]
步骤一：准备材料，准备的材料有氧化钽，炭黑，纯钨，金属粘合剂；
[0070]
步骤二：取100kg氧化钽，并在100kg氧化钽中加入19kg炭黑，然后将氧化钽和炭黑混合均匀；
[0071]
步骤三：然后将氧化钽和炭黑混料放进碳管炉中加热，氧化钽和炭黑在碳管炉中发生碳化反应，而后利用球磨机制得碳化钽粉末；
[0072]
步骤四：然后另取100kg氧化钽，并在100kg氧化钽中加入51kg碳化钽，然后将氧化钽和碳化钽混合均匀，混料出料后压条成型；
[0073]
步骤五：成型后进高温炉煅烧直接升温，升温分为三步进行；
[0074]
步骤六：出料后将物料放进氢化反应炉中，物料在氢化反应炉中进行氢化反应，氢化反应炉升温到指定温度时，通氢，当不再吸氢时进行降温；
[0075]
步骤七：出料后将物料放进球磨机中，利用球磨机制粉，然后对粉末进行过滤，过筛后可以得到200目碳还原钽粉；
[0076]
步骤八：取100kg碳还原钽粉，并在100kg碳还原钽粉中加入12.7kg钨粉，再加入金属粘合剂和氧化钽(根据钽粉测得碳氧含量配入)，然后将混料倒入混料机中，混料9小时取样4个，物料混合均匀后便可出料；
[0077]
对于取样检测结果如下：
[0078] cota第一个样本钽钨料0.1930.55787.61第二个样本钽钨料0.1940.56787.12第三个样本钽钨料0.1940.57887.68第四个样本钽钨料0.1970.56087.57
[0079]
步骤九：然后将钽钨粉放入压机中，利用压机将钽钨粉压制成长方形条状，以此得到钽钨条；
[0080]
步骤十：然后将钽钨条放入高温炉煅烧，高温炉内红外线温度设置为1808度，低温设置为476度，为准表设置为505度，压力值设置为真空1.5pa，保温8小时，然后进行降温；
[0081]
步骤十一：将钽钨条箱先经过一次3000度电子轰击炉熔炼，再经过第二次3000度电子轰击炉熔炼，制得钽钨12.5锭。
[0082]
进一步的，在上述技术方案中，在步骤三中碳管炉的温度设置为1800度。
[0083]
进一步的，在上述技术方案中，在步骤五中，升温分为三步，第一步升温升到1750度，保温3小时后再进行第二步升温，第二步升温升到1850度，保温5小时后再进行第三步升温，第三步升温升到1950度，保温到高温炉内压力在真空5pa时再进行降温。
[0084]
进一步的，在上述技术方案中，在步骤五中，氢化反应炉的指定温度设置为800度。
[0085]
实施例4：
[0086]
实施例1-3中步骤七对于碳还原钽粉、钨粉、金属粘合剂和氧化钽(根据钽粉测得碳氧含量配入)的搅拌时间设置不同，但搅拌时间不同，所得到的数据结果变化基本不大，因此搅拌时间在3-9小时内均可。
[0087]
钽钨条烧出结果如下：分别取上述实施例1-3所制得的10个钽钨条，并对钽钨条中c、o、n含量进行检测，得到以下数据：
[0088] con实施例1中钽钨条0.00550.2900.031实施例2中钽钨条0.00490.3050.038实施例3中钽钨条0.00530.2240.035
[0089]
由上表可知，实施例3中原料配合比例适中，加工工艺中各参数适中，钽钨条加热条件适中，由此可得到钽钨12.5锭的纯度最高，具有较高的高温强度、优良的耐腐蚀性及良好的延展性，适用于高温、高压、耐腐蚀等工作环境，采用碳还原方法对环境危害小，可以起到环保的作用，提高产量。
[0090]
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。