一种废旧电池电解液生产硫酸锌的制备工艺的制作方法

文档序号:29462797发布日期:2022-04-02 02:08阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种废旧电池电解液生产硫酸锌的制备工艺,其特征在于,所述工艺包括:第一步、中性浸出工序:将回转窑布袋除尘器收集的次氧化锌直接存入封闭式料仓内,采用螺旋送料机送入反应釜,整个进料过程均在全封闭条件下进行,进料过程不产生粉尘,同时向反应釜加入定量的中性浸出液,控制反应釜的温度在50~60℃,ph在5.0~5.2之间,浸出时间3h,然后送入压滤机进行压滤,压滤后的粗硫酸锌溶液进入后续净化工序,压滤产生的中浸渣送入后续铟锭回收装置进行处理;第二步、净化工序:经中浸压滤后的粗硫酸锌溶液中还含有fe
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、cu
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、mn
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、pb
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等金属离子进入溶液中,进一步去除杂质上述杂质,净化工序分两段进行:(1)、粗硫酸锌溶液进入除杂釜,首先在除杂釜中加入h2o2,使fe
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氧化成fe
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,杂质fe以fe(oh)3沉淀析出,采用压滤机进行压滤,滤液进行二次氧化,所述二次氧化是向除杂釜中加入98%的高锰酸钾溶液,使得剩余硫酸亚铁溶液进一步反应生成fe(oh)3,采用压滤机进行压滤,两次压滤产生的滤渣送回转窑进行处理,净化后的滤液再进行置换除杂;(2)、向压滤后的溶液中加入过量的锌粉,锌粉与溶液中的硫酸铜等反应,置换出铜、锰、铅等,产生的置换渣送回转窑;第三步、连续高温浓缩:除杂后的硫酸锌溶液进入蒸发釜,在蒸发釜中采用蒸汽间接蒸发浓缩至密度为1.5~1.56g/cm3,蒸发结晶的蒸汽由余热锅炉提供,蒸汽总用量为258t/a,热源采用200℃的热蒸汽,乏汽返回余热锅炉回用;第四步、结晶、干燥工序:蒸发浓缩后的溶液在经过冷却水间接冷却结晶后进入离心分离工序,经过离心机分离后即可得到成品一水硫酸锌,分离出的水溶液送中性浸出工序循环使用。2.根据权利要求1所述的一种废旧电池电解液生产硫酸锌的制备工艺,其特征在于,所述中性浸出液的主要成分为硫酸溶液。3.根据权利要求1所述的一种废旧电池电解液生产硫酸锌的制备工艺,其特征在于,所述压滤产生的中浸渣送入后续铟锭回收装置包括酸性浸出、净化过滤、萃取、酸洗、反萃取、置换、熔铸等工序,具体工艺流程为:第一步、酸性浸出:将一水硫酸锌生产压滤工序产生的中浸渣送入酸性浸出反应釜中,在反应釜中加入水,然后加入93%的硫酸溶液稀释至30%,反应2h,其中的稀散金属与硫酸反应后,送入压滤机压滤,压滤后的溶液送净化工序,压滤产生含铅废渣;酸性浸出过程采用机械搅拌,工艺过程中产生硫酸雾,设备为密闭设备,产生的硫酸雾经引风机通过管道送至酸雾吸收塔处理;第二步、净化过滤:浸出液在反应釜中加入铁粉,用铁还原,使fe
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转变成fe
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,与此同时溶液中的bi
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也被铁粉还原生成铋,进行压滤后的海绵铋送铸锭炉形成粗铋,表面用片碱保护,作为产品外售;第三步、萃取及反萃取(1)萃取工序:净化过滤后的溶液送萃取机,在萃取机中加入,然后进行萃取、静置、分层,产生的富有机相送入酸洗工序,产生的萃取液进入中和沉淀池进行沉淀处理,下层萃取液送一水硫酸锌生产装置中性浸出工序作为中性浸出液使用,上层萃取液为生产废水,经处理后回用于回转窑炉渣冷却用水,萃取剂使用溶剂油作为溶剂;(2)酸洗工序:在富有机相中加入浓度为1mol/l的硫酸,硫酸溶液与富有机相充分接
触,使进入负载有机相的杂质金属离子被洗入硫酸溶液,后送入反萃取;(3)反萃取工序:采用盐酸溶液为反萃取剂,通过加入不同浓度的反萃取剂进行分级萃取,使铟液及贫有机相分离;在反应槽中加入6mol/l的盐酸溶液静置分层后,分离出富铟液,贫有机相返回萃取工序循环使用作为萃取剂;第四步、置换:富铟液送入反应釜,加入锌粉置换、压团后,含锌溶液送入一水硫酸锌生产装置中性浸出工序作为中性浸出液,产生的海绵铟压团后送铸锭炉;第五步、熔铸:铸锭炉加入氢氧化钠,电加热至240℃蒸煮,碱液完全覆盖海绵铟后形成熔融状态,继续加热升温至280℃后,停电降温待碱液凝固后将碱渣捞出,返回下一炉继续利用,铟液倒入模具铸锭后入库。4.根据权利要求3所述的一种废旧电池电解液生产硫酸锌的制备工艺,其特征在于,所述萃取剂的主要成分为p
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和溶剂油的混合溶液。

技术总结
本发明公开了一种废旧电池电解液生产硫酸锌的制备工艺,本专利通过采用次氧化锌和硫酸生产一水硫酸锌,主要包括中性浸出、净化工序、蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离等工序以及在一水硫酸锌工艺流程中,原料次氧化锌中含有很多的有价金属,其中铟在0.05~0.15g/L。在中浸过程中,还有20%左右的锌和其它有价金属一起沉入到了渣中,为了把锌和有价金属分离出来,本方法采用酸性浸出及萃取工艺回收稀散金属。在净化过程中锌粉的用量可以减少常规用量的50%以上,大大的降低了对锌粉的使用量,从而降低了净化成本,进一步实现了硫酸锌溶液的高效净化,且其作业设备少,所需场地小,作业时间短,同时有效的降低了人工劳动强度,提高了生产率。产率。产率。


技术研发人员:马学军 马涛
受保护的技术使用者:灵武市恒业有色金属冶化有限公司
技术研发日:2021.12.27
技术公布日:2022/4/1
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