一种高纯铼粉及其制备工艺的制作方法

1.本发明涉及粉末冶金技术领域，具体而言，涉及一种高纯铼粉及其制备工艺。


背景技术：

2.传统制备铼粉的方法主要是将低纯度的初级品铼酸铵溶解、提纯、结晶、过滤、烘干制备成较高纯度的铼酸铵，再将铼酸铵研磨、过筛，氢气还原制得。传统法制备铼粉，需要将初级品铼酸铵或铼酸钾进行提纯、结晶形成铼酸铵固体，再经烘干后研磨成粒度小的粉末再还原，过滤、烘干、研磨、过筛等过程，因流程长导致金属回收率低，成本高；同时长流程工艺过程中引入杂质的概率高，所得铼粉的纯度常受过程控制的影响。另外提纯铼酸铵需要使用氨等辅助材料，流程的环保风险大。
3.申请内容
4.本发明提供了一种高纯铼粉及其制备工艺，能够有效解决上述问题。
5.本发明的实施例通过以下技术方案实现：
6.一种高纯铼粉的制备工艺，包括如下步骤：
7.s1、制备高纯高铼酸；
8.s2、将步骤s1所得高纯高铼酸送入至喷射反应炉中，制得高纯铼粉。
9.本发明所提供的高纯铼粉的制备工艺具有如下有益效果：
10.本发明所提供的制备工艺将初级含铼制品提纯转化为高铼酸，再以高铼酸为中间体直接氢气还原制备出高纯铼粉，该工艺简短，无需研磨，过程受控程度高，产品纯度高且品质稳定；铼金属回收率高；具有环保优势明显、成本低等优点。本专利所述制备高纯铼粉工艺的优势主要在于：
11.(1)制备高铼酸的原料纯度要求不高，除杂效果好；
12.(2)工艺流程简短，无需过滤、烘干、研磨、过筛等工序，过程受控程度高，产品品质稳定；铼金属回收率高；
13.(3)该法所需辅助材料品种少；不引入氨水也不产生氨气或氮气污染氢气，氢气可循环利用，过程无“三废”，环保优势明显；
14.(4)设备自动化控制，操作连续，成本大为降低，具有很好的工程应用价值和经济价值。
附图说明
15.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
16.图1为本发明所提供的高纯铼粉的电镜扫描图；
17.图2为本发明所提供的高纯铼粉的辉光放电仪(gdms)测试图。
具体实施方式
18.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
19.本具体实施方式提供了一种高纯铼粉的制备工艺，包括如下步骤：
20.s1、制备高纯高铼酸；
21.s2、将步骤s1所得高纯高铼酸送入至喷射反应炉中，制得高纯铼粉。
22.其中，在步骤s1中，具体包括：
23.s11、将铼初级制品溶解于水中，得到铼溶解液；
24.s12、将步骤s11所得铼溶解液泵入至离子交换柱中进行吸附，得到ph值≤1.5的出柱液；
25.s13、将步骤s12所得出柱液进行浓缩，至铼浓度≧280g/l停止浓缩，得浓缩液为高纯高铼酸。
26.其中，在步骤s11中，铼初级制品为铼酸铵、铼酸钾或铼酸钠。
27.其中，在步骤s12中，在离子交换柱中装有型号为c180或001*8的h型离子交换树脂。
28.其中，在步骤s12中，离子交换过程中所采用的再生剂为gr级盐酸，洗涤用水电阻率为18.25mω.cm。
29.其中，在步骤s13中，浓缩时，负压为-0.03～-0.08mpa，温度为40～90℃。
30.其中，在步骤s2中，包括如下步骤：
31.s21、将喷射反应炉升温，用氮气吹扫后再通入氢气；
32.s22、将高纯高铼酸送入至喷射反应炉中。
33.其中，在步骤s21中，喷射反应炉内的温度为600～950℃，氢气的流量为2～10l/min。
34.其中，在步骤s22中，高纯高铼酸的流量为0.1～1l/min。
35.其中，喷射反应炉的炉体内部采用纯铼金属材料制作，炉体由进料端，出气口，液气反应段、气固反应段，进气口，出料端等组成，炉外部采用电加热。
36.其中，在喷射反应炉内的主要反应如下：
37.2hreo4＝re2o7+h2o
38.re2o7+3h2＝2reo2+3h2o
39.reo2+2h2＝re+2h2o。
40.实施例1
41.本实施例用于制备高纯铼粉，包括如下步骤：
42.s1、制备高纯高铼酸；
43.s11、将铼酸铵溶解于水中，得到铼溶解液；
44.s12、将步骤s11所得铼溶解液泵入至装有型号为c180离子交换树脂的离子交换柱中进行吸附，离子交换过程中所采用的再生剂为gr级盐酸，洗涤用水电阻率为18.25mω.cm，在离子交换柱中装有h型离子交换树脂，得到ph值≤1.5的出柱液；
45.s13、将步骤s12所得出柱液进行浓缩，浓缩时，负压为-0.06～-0.07mpa，温度为75℃，至铼浓度312g/l停止浓缩，得浓缩液为高纯高铼酸；
46.s2、将步骤s1所得高纯高铼酸送入至喷射反应炉中，制得纯度高于99.999％的铼粉。
47.s21、将喷射反应炉升温至680℃，用氮气吹扫后再通入氢气，氢气流量为3l/min；
48.s22、将高纯高铼酸送入至喷射反应炉中，高纯高铼酸的流量为0.1l/min。
49.实验例
50.对实施例1所制得高纯铼粉采用辉光放电仪(gdms)及电镜检测，结果见图1、图2。
51.以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：s1、制备高纯高铼酸；s2、将步骤s1所得高纯高铼酸送入至喷射反应炉中，制得高纯铼粉。2.根据权利要求1所述的高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，在步骤s1中，具体包括：s11、将铼初级制品溶解于水中，得到铼溶解液；s12、将步骤s11所得铼溶解液泵入至离子交换柱中进行吸附，得到ph值≤1.5的出柱液；s13、将步骤s12所得出柱液进行浓缩，至铼浓度≧280g/l停止浓缩，得浓缩液为高纯高铼酸。3.根据权利要求2所述的高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，在步骤s11中，铼初级制品为铼酸铵、铼酸钾或铼酸钠。4.根据权利要求2所述的高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，在步骤s12中，在离子交换柱中装有型号为c180或001*8的h型离子交换树脂。5.根据权利要求2所述的高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，在步骤s12中，离子交换过程中所采用的再生剂为gr级盐酸，洗涤用水电阻率为18.25mω.cm。6.根据权利要求2所述的高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，在步骤s13中，浓缩时，负压为-0.03～-0.08mpa，温度为40～90℃。7.根据权利要求1所述的高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，在步骤s2中，包括如下步骤：s21、将喷射反应炉升温，用氮气吹扫后再通入氢气；s22、将高纯高铼酸送入至喷射反应炉中。8.根据权利要求7所述的高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，在步骤s21中，喷射反应炉内的温度为600～950℃，氢气的流量为2～10l/min。9.根据权利要求7所述的高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，在步骤s22中，高纯高铼酸的流量为0.1～1l/min。10.一种高纯铼粉，其特征在于，由权利要求1-9任意一项所述的制备工艺制得，所述高纯铼粉的纯度高于99.999％，d90小于等于50微米。

技术总结
本发明涉及粉末冶金技术领域，提供了一种高纯铼粉的制备工艺，包括如下步骤：S1、制备高纯高铼酸；S2、将步骤S1所得高纯高铼酸送入至喷射反应炉中，制得高纯铼粉；本发明所提供的制备工艺将初级含铼制品提纯转化为高铼酸，再以高铼酸为中间体直接氢气还原制备出高纯铼粉，该工艺简短，无需研磨，过程受控程度高，产品纯度高且品质稳定；铼金属回收率高；具有环保优势明显、成本低等优点。成本低等优点。成本低等优点。


技术研发人员：任倩 杨伟 刘锦锐 高志强 李新星
受保护的技术使用者：成都鼎泰新材料有限责任公司
技术研发日：2022.05.07
技术公布日：2022/9/9