一种分段去除钴湿法冶金过程的钴萃余液中镍的方法与流程

1.本发明属于钴湿法冶金技术领域，具体涉及一种分段去除钴湿法冶金过程的钴萃余液中镍的方法。


背景技术：

2.钴湿法冶金过程中，一般通过萃取来进行深度提纯，提纯后产生的萃余液废水中主要以镍、镁等重金属为主。由于镍金属具有很高的回收价值，因此，需要对萃余液废水中的镍进行回收处理，同时尽量减少镁的共沉。现有技术中，一般是采用氧化沉淀法对镍进行处理，及同时加入液碱和氧化剂，使二价镍在碱性情况下转为三价镍沉淀，但是由于ph值较高，使镁也大量共沉，同时无法使处理后液中镍含量做到更低(0.1ppm级别)。


技术实现要素：

3.针对现有技术中的问题，本发明提供一种能够有效回收镍的分段去除钴湿法冶金过程的钴萃余液中镍的方法。
4.本发明采用以下技术方案：
5.一种分段去除钴湿法冶金过程的钴萃余液中镍的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
6.(1)向钴湿法冶金过程的钴萃余液中加入碱溶液至ph为8.5-9.0，进行一段沉淀后压滤，得到含氢氧化镍的固体和一段碱沉后液；
7.(2)将一段碱沉后液采用吸附树脂吸附，得到吸附杂质后的树脂和吸附后液；一段碱沉后液与吸附树脂的液固比为40-50：1；
8.(3)将吸附杂质后的树脂采用硫酸溶液进行脱附，得到脱附后的树脂和含钴镍的溶液；
9.(4)将脱附后的树脂采用碱溶液进行再生，得到再生后的吸附树脂，将再生后的吸附树脂返回步骤(2)重复利用。
10.根据上述的分段去除钴湿法冶金过程的钴萃余液中镍的方法，其特征在于，步骤(1)钴湿法冶金过程的钴萃余液中ni含量为100mg/l-150mg/l、co含量为10mg/l-50mg/l、mg含量为2g/l-2.5g/l；一段碱沉后液中ni含量为5mg/l-10mg/l、co含量小于等于5mg/l、mg含量为1.9g/l-2.4g/l。
11.根据上述的分段去除钴湿法冶金过程的钴萃余液中镍的方法，其特征在于，步骤(1)中碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的一种，氢氧化钠溶液的浓度为30g/l-40g/l，氢氧化钾溶液的浓度为50g/l-60g/l。
12.根据上述的分段去除钴湿法冶金过程的钴萃余液中镍的方法，其特征在于，步骤(2)中吸附树脂为争光d851树脂。
13.根据上述的分段去除钴湿法冶金过程的钴萃余液中镍的方法，其特征在于，步骤(2)吸附后液中ni含量小于等于0.3mg/l、co含量小于等于0.3mg/l、mg含量为1.8g/l-2.3g/
60℃、反应时间为1.0h-1.5h、反应压力为0.1mpa-0.2mpa。
23.下面通过实施例对本发明的技术方案进行进一步的解释说明。
24.实施例1
25.向钴湿法冶金过程的钴萃余液中加入氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液至ph为8.5，如果加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为30g/l；如果加入氢氧化钾溶液，氢氧化钾溶液的浓度为50g/l。进行一段沉淀后压滤，得到含氢氧化镍的固体和一段碱沉后液；钴湿法冶金过程的钴萃余液中ni含量为100mg/l-150mg/l、co含量为10mg/l-50mg/l、mg含量为2g/l-2.5g/l；一段碱沉后液中ni含量为5mg/l、co含量为5mg/l、mg含量为2.4g/l。
26.将一段碱沉后液采用吸附树脂吸附，得到吸附杂质后的树脂和吸附后液；一段碱沉后液(l)与吸附树脂(kg)的液固比为40：1；吸附树脂为争光d851树脂。吸附后液中ni含量小于等于0.3mg/l、co含量小于等于0.3mg/l、mg含量为1.8g/l-2.3g/l。
27.将吸附杂质后的树脂采用硫酸溶液进行脱附，得到脱附后的树脂和含钴镍的溶液；将吸附杂质后的树脂进行脱附时采用的硫酸溶液的浓度为360g/l；将吸附杂质后的树脂采用硫酸溶液进行脱附的工艺条件为：吸附杂质后的树脂(kg)与硫酸溶液(l)的固液比为1：1、脱附温度为60℃、脱附时间为1h。
28.将脱附后的树脂采用氢氧化钠溶液进行再生，氢氧化钠溶液的浓度为40g/l，得到再生后的吸附树脂，将再生后的吸附树脂返回吸附步骤重复利用。将脱附后的树脂采用氢氧化钠溶液进行再生的工艺条件为：脱附后的树脂(kg)与氢氧化钠溶液(l)的固液比为1：3、反应温度为50℃、反应时间为1h、反应压力为0.1mpa。
29.实施例2
30.向钴湿法冶金过程的钴萃余液中加入氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液至ph为8.8，如果加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为35g/l；如果加入氢氧化钾溶液，氢氧化钾溶液的浓度为55g/l。进行一段沉淀后压滤，得到含氢氧化镍的固体和一段碱沉后液；钴湿法冶金过程的钴萃余液中ni含量为100mg/l-150mg/l、co含量为10mg/l-50mg/l、mg含量为2g/l-2.5g/l；一段碱沉后液中ni含量为7mg/l、co含量为4mg/l、mg含量为2.2g/l。
31.将一段碱沉后液采用吸附树脂吸附，得到吸附杂质后的树脂和吸附后液；一段碱沉后液(l)与吸附树脂(kg)的液固比为45：1；吸附树脂为争光d851树脂。吸附后液中ni含量小于等于0.3mg/l、co含量小于等于0.3mg/l、mg含量为1.8g/l-2.3g/l。
32.将吸附杂质后的树脂采用硫酸溶液进行脱附，得到脱附后的树脂和含钴镍的溶液；将吸附杂质后的树脂进行脱附时采用的硫酸溶液的浓度为380g/l；将吸附杂质后的树脂采用硫酸溶液进行脱附的工艺条件为：吸附杂质后的树脂(kg)与硫酸溶液(l)的固液比为1：1.5、脱附温度为65℃、脱附时间为1.5h。
33.将脱附后的树脂采用氢氧化钠溶液进行再生，氢氧化钠溶液的浓度为70g/l，得到再生后的吸附树脂，将再生后的吸附树脂返回吸附步骤重复利用。将脱附后的树脂采用氢氧化钠溶液进行再生的工艺条件为：脱附后的树脂(kg)与氢氧化钠溶液(l)的固液比为1：3.5、反应温度为55℃、反应时间为1.2h、反应压力为0.15mpa。
34.实施例3
35.向钴湿法冶金过程的钴萃余液中加入氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液至ph为9.0，如果加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为40g/l；如果加入氢氧化钾溶液，氢氧化钾
溶液的浓度为60g/l。进行一段沉淀后压滤，得到含氢氧化镍的固体和一段碱沉后液；钴湿法冶金过程的钴萃余液中ni含量为100mg/l-150mg/l、co含量为10mg/l-50mg/l、mg含量为2g/l-2.5g/l；一段碱沉后液中ni含量为10mg/l、co含量为2mg/l、mg含量为2.4g/l。
36.将一段碱沉后液采用吸附树脂吸附，得到吸附杂质后的树脂和吸附后液；一段碱沉后液(l)与吸附树脂(kg)的液固比为50：1；吸附树脂为争光d851树脂。吸附后液中ni含量小于等于0.3mg/l、co含量小于等于0.3mg/l、mg含量为1.8g/l-2.3g/l。
37.将吸附杂质后的树脂采用硫酸溶液进行脱附，得到脱附后的树脂和含钴镍的溶液；将吸附杂质后的树脂进行脱附时采用的硫酸溶液的浓度为400g/l；将吸附杂质后的树脂采用硫酸溶液进行脱附的工艺条件为：吸附杂质后的树脂(kg)与硫酸溶液(l)的固液比为1：2、脱附温度为70℃、脱附时间为2h。
38.将脱附后的树脂采用氢氧化钠溶液进行再生，氢氧化钠溶液的浓度为100g/l，得到再生后的吸附树脂，将再生后的吸附树脂返回吸附步骤重复利用。将脱附后的树脂采用氢氧化钠溶液进行再生的工艺条件为：脱附后的树脂(kg)与氢氧化钠溶液(l)的固液比为1：4、反应温度为60℃、反应时间为1.5h、反应压力为0.2mpa。