一种金属纯化装置及其方法和应用与流程

本发明涉及金属纯化，具体为一种金属纯化装置及其方法和应用。

背景技术：

1、随着半导体技术的高速发展，半导体技术中核心材料的纯度需求量急剧增加。应用于半导体工艺中的高纯(6n，99.9999％)和超高纯(7n，99.99999％)金属在当下金属纯化领域的发展中变得越来越重要，已成前沿技术中特定某些领域的核心，金属的纯化技术成为限制下游半导体行业的一大瓶颈。

2、目前，粗金属的纯化工艺往往通过湿法和干法的多道工艺，且需要反复提炼多次才能提高几个数量级的纯度。传统工艺存在局限较大，提炼过程中样品回收率低、金属污染风险高等诸多缺陷，阻碍金属纯化的工业进程。

3、因此有必要研究一种金属纯化装置及其方法，克服现有技术金属纯化难度大、工艺复杂的缺陷。

技术实现思路

1、本发明提供了一种金属纯化装置及其方法，克服现有技术中高纯金属制备难度大、工艺复杂的缺陷。

2、有鉴于此，本发明的方案如下：

3、本发明的第一个目的在于提供一种金属纯化方法，包括如下步骤：

4、s1.粗金属与卤素气体进行化学气相沉积反应生成金属卤化物；

5、s2.在沉积腔室对金属卤化物进行分解或使用氢还原法对金属进行沉积；

6、s3.在等离子气体条件下高温熔炼沉积金属；

7、s4.对熔炼后的金属进行排气，获得纯化后的金属。

8、本发明的一个实施例中，步骤s4中，所述排气采用高温低压热处理，温度为150-1500℃；压力为10-4 -10-1pa；处理时间为5-240min。

9、本发明的一个实施例中，步骤s1中所述卤素气体纯度为5n以上；步骤s2中所述氢还原法，氢气纯度为5n以上；步骤s3中所述等离子气体的气体源纯度为5n以上。

10、本发明的一个实施例中，所述等离子气体包含ar、h2、n2、he、ch4、nh3中的至少一种。

11、本发明的一个实施例中，所述步骤s3在等离子激发装置下进行，条件包含直流、交流、射频，高频中的至少一种。

12、本发明的一个实施例中，所述粗金属纯度为2n以上，所述高纯金属纯度为5n以上。

13、本发明的另一个目的在于提出以上所述纯化方法在金属纯化中的应用，所述金属包括w、re、ta、mo、ti、nb。

14、本发明再一个目的在于提出一种金属纯化装置，包括依次连通的cvd炉、等离子熔炼炉及退火炉；cvd炉包括cvd前驱腔、cvd反应腔及cvd沉积腔，cvd前驱腔设有第一进气口；等离子熔炼炉内在cvd炉、退火炉连通处分别设有隔离阀，等离子熔炼炉设有第三进气口；退火炉设有第四进气口；所述cvd炉、等离子熔炼炉及退火炉分别连通真空系统。

15、本发明的一个实施例中，所述cvd沉积腔设有第二进气口。

16、本发明的一个实施例中，所述真空系统连通尾气处理装置。

17、与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：

18、1.本发明提供的金属纯化方法结合化学气相沉积法和等离子熔炼技术，方法简单，无需多次提纯，显著改善高纯金属提纯难度大、回收率低、工艺复杂的缺陷，推动金属纯化的工业进程。

19、2.本发明提供的金属纯化方法通过高温低压热处理方式，实现对金属进行杂质气体排出，以2n粗金属为原料可将金属提纯至5n以上。

技术特征：

1.一种金属提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤s4中，所述排气采用高温低压热处理，温度为150-1500℃；压力为10-4-10-1pa；处理时间为5-240min。

3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤s1中所述卤素气体纯度为5n以上；步骤s2中所述氢还原法，氢气纯度为5n以上；步骤s3中所述等离子气体的气体源纯度为5n以上。

4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述等离子气体包含ar、h2、n2、he、ch4、nh3中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤s3在等离子激发装置下进行，条件包含直流、交流、射频，高频中的至少一种。

6.权利要求1所述纯化方法在金属纯化中的应用，其特征在于，所述金属包括w、re、ta、mo、ti、nb。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述粗金属纯度为2n以上，所述高纯金属纯度为5n以上。

8.一种金属纯化装置，其特征在于，包括依次连通的cvd炉(21)、等离子熔炼炉(22)及退火炉(23)；cvd炉(21)包括cvd前驱腔(2)、cvd反应腔(4)及cvd沉积腔(6)，cvd前驱腔(2)设有第一进气口(1)；等离子熔炼炉(22)内在cvd炉(21)、退火炉(23)连通处分别设有隔离阀，等离子熔炼炉(22)设有第四进气口(32)；退火炉(23)设有第三进气口(31)；所述cvd炉(21)、等离子熔炼炉(22)及退火炉(23)分别连通真空系统。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述cvd沉积腔(6)设有第二进气口(5)。

10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述真空系统连通尾气处理装置(28)。

技术总结
本发明公开了一种金属纯化装置及其方法和应用，所述方法包括如下步骤：S1.粗金属与卤素气体进行化学气相沉积反应生成金属卤化物；S2.在沉积腔室对金属卤化物进行分解或使用氢还原法对金属进行沉积；S3.在等离子气体条件下高温熔炼沉积金属；S4.采用高温低压热处理进行排气，获得纯化金属；所述方法结合化学气相沉积法和等离子熔炼技术，方法简单，无需多次提纯，显著改善金属纯化难度大、工艺复杂的缺陷，推动金属纯化的工业进程。

技术研发人员：卢鹏荐,曾小龙,王凯
受保护的技术使用者：武汉拓材科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12