银粉及其制造方法与流程

本发明涉及银粉及其制造方法。

背景技术：

1、银粉例如作为导电性糊剂的材料(填料)使用，所述导电性糊剂用于太阳能电池、半导体、电容器等各种电子部件的布线、电极等电触点等。专利文献1记载了一种银粉及其制造方法。专利文献1中记载的银粉是对利用湿式还原法制造的银粉实施使颗粒彼此机械碰撞的表面平滑化处理后，通过分级去除聚集体而制造的。

2、现有技术文献

3、专利文献

4、专利文献1：日本特开2005-240092号公报

技术实现思路

1、发明要解决的问题

2、涂布导电性糊剂(以下有时简称为糊剂)从而制造的电子部件的布线、触点是通过印刷等涂布糊剂后，将其加热(典型的是焙烧)来得到的。作为导电性糊剂的优选特性是，容易按照所要求的图案进行涂布或印刷。另外，作为导电性糊剂的优选特性是，在加热后，导电性良好、无断线、不易剥离。

3、近年来，作为导电性糊剂的特性，进一步要求在获得电极时能够进行低温焙烧。即，期望的导电性糊剂具有即使在低温下焙烧，导电性也良好、无断线、不易剥离的特性。近年来，由于布线的细线化在进行，因此特别期望能够细线化(印刷性提高)、且不易发生断线。

4、在此，导电性糊剂中使用的银微粒含有空隙时，与银微粒为近乎实心结构(银微粒的内部被充满)的情况相比，加热时(焙烧时)的收缩开始温度变早。内部含有空隙的银微粒的这种对热的行为使得能够进行低温焙烧这一点是有利的。

5、本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种银粉的制造方法及该银粉，所述银粉能够提供有利于低温焙烧、且即使细线化也难以使布线发生断线的导电性糊剂，并且所述银粉包含在内部含有空隙的银微粒。

6、用于解决问题的方案

7、为了实现上述目的的本发明的银粉的制造方法包括：

8、使在内部具有空隙的银微粒彼此机械碰撞的第一表面平滑化工序；

9、一边利用高压空气流使所述第一表面平滑化工序后的银微粒分散，一边去除微粉的微粉去除工序；以及，

10、使所述微粉去除工序后的银微粒彼此机械碰撞的第二表面平滑化工序。

11、为了实现上述目的的本发明的银粉包含：

12、在内部具有空隙且线粗糙度测定中的表面的算术平均粗糙度为3nm以下的银微粒。另外，所述银粉包含如下的银微粒：将表面状态的测定方法替换为使用扫描探针显微镜的面粗糙度测定而非线粗糙度测定时，所述银微粒在内部具有空隙、且500nm×500nm范围的面粗糙度测定中的表面的算术平均粗糙度为4.9nm以下。

13、本发明人等进行了深入研究，结果发现，对于即使布线细线化也提高印刷性，不易发生断线，即为了能够细线化，优选作为填料的银微粒的表面更平滑。然而还发现，可低温焙烧的、在内部含有空隙的银微粒在其制造过程(例如湿式还原法)中表面上容易产生凹凸。

14、并且，在专利文献1所述的现有技术中，对于包含在内部具有空隙且表面凹凸的银微粒的银粉，使用搅拌机(混合机、研磨机等)进行使颗粒彼此机械碰撞的表面平滑化处理方法时，即使其处理条件发生各种变化，也难以获得一定水平以上的平滑的颗粒表面。

15、需要说明的是，除了如上所述的使颗粒彼此机械碰撞的表面平滑化处理方法之外的方法，可以设想对银微粒进行加热处理，制备表面平滑的银微粒的方法；在利用湿式还原法制造的状态下获得表面平滑的银微粒的方法。然而，这些方法制造出的银微粒近乎实心。

16、为此，本发明人等想到了本发明，本发明包含如下概念：分多次进行机械性平滑化处理，在该平滑化处理的间隔期间利用高压空气流分散银微粒的同时去除微粉。根据本发明，即使是在内部具有空隙的银粉，也能够充分提高银微粒的平滑性。由此，能够提供一种银粉，该银粉能够提供有利于低温焙烧且即使细线化也不易使布线发生断线的导电性糊剂。

17、认为上述平滑性的改善是由于例如以下原因而发生的。认为，如果银微粒彼此碰撞时产生的切屑(微粉)滞留在颗粒彼此机械碰撞的处理空间内，则有时切屑会再次附着在银微粒表面从而形成表面凹凸，发挥糊剂一样的使银微粒彼此连结甚至交联，从而促进银微粒的聚集体形成。因此，认为如果碰撞时产生的切屑滞留在处理空间内并保持，则即使改变条件，如延长处理时间等，也难以获得一定水平以上的平滑的颗粒表面。

18、为此，在进行上述第一表面平滑化工序后，进行上述微粉去除工序从而从银粉中去除微粉，进一步进行第二表面平滑化工序。由此，在第二表面平滑化工序的进行期间，能够抑制由超微粉导致形成凹凸、生成聚集体，能够获得平滑化处理中促进银微粒的表面粗糙度降低的效果。其结果，本发明的银微粒的制造方法能够实现一种银粉，所述银粉能够提供有利于低温焙烧且即使细线化也不易使布线发生断线的导电性糊剂，并且所述银粉包含在内部含有空隙的银微粒。

19、然后，如上所述在进行第一表面平滑化工序之后，进行微粉去除工序，从而从银粉中去除微粉，进而进行第二表面平滑化工序时，虽然表面变得平滑，但体积基准的中值粒径大、且比表面积小的银粉与体积基准的中值粒径小、且比表面积大的银粉相比，存在其面粗糙度的变化量小的倾向，因此优选制成如下银粉：计算500nm×500nm范围的面粗糙度测定中表面的算术平均粗糙度与体积基准的中值粒径的乘积的值，其乘积为12000nm2以下。

技术特征：

1.一种银粉的制造方法，其包括：

2.根据权利要求1所述的银粉的制造方法，其在所述第二表面平滑化工序后进一步包括去除粗粉的粗粉分级工序。

3.根据权利要求1或2所述的银粉的制造方法，其中，所述微粉去除工序包括：

4.根据权利要求1～3中任一项所述的银粉的制造方法，其中，所述第二表面平滑化工序持续进行至线粗糙度测定中所述银微粒的表面的算术平均粗糙度为3nm以下、或者500nm×500nm范围的面粗糙度测定中所述银微粒的表面的算术平均粗糙度为4.9nm以下。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的银粉的制造方法，其中，所述第二表面平滑化工序后的银粉的表观密度为9.8g/cm3以下。

6.一种银粉，其包含在内部具有空隙且线粗糙度测定中的表面的算术平均粗糙度为3nm以下的银微粒。

7.一种银粉，其包含在内部具有空隙且500nm×500nm范围的面粗糙度测定中的表面的算术平均粗糙度为4.9nm以下的银微粒。

8.根据权利要求7所述的银粉，其在内部具有空隙，且500nm×500nm范围的面粗糙度测定中的表面的算术平均粗糙度与体积基准的中值粒径的乘积为12000nm2以下。

9.根据权利要求6～8中任一项所述的银粉，其表观密度为9.8g/cm3以下。

10.根据权利要求6～8中任一项所述的银粉，其体积基准的中值粒径为1.0μm以上且4.0μm以下。

技术总结
本发明提供一种银粉及其制造方法。一种银粉的制造方法，其包括：使在内部具有空隙的银微粒彼此机械碰撞的第一表面平滑化工序；一边利用高压空气流使第一表面平滑化工序后的银微粒分散，一边去除微粉的微粉去除工序；以及，使微粉去除工序后的银微粒彼此机械碰撞的第二表面平滑化工序。

技术研发人员：东优磨,寺川真悟
受保护的技术使用者：同和电子科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16