一种电子束熔炼改善高纯镍锭质量的方法与流程

本发明属于熔炼，具体涉及一种电子束熔炼改善高纯镍锭质量的方法。

背景技术：

1、近年来，随着尖端科技和精密仪器设备的高速发展，原有金属镍光谱标准样品和纯度已经不能满足产品的要求，高纯镍在国民经济领域和航空航天领域的地位和作用日益突出，5n-5n5高纯镍可直接作为添加元素应用于航空、宇航、原子工业的超合金及新合金的开发，可用于高张力合金零部件加工、喷气发动机、电动机、飞机起落架特殊零部件加工，也可以制备成高纯镍箔，用于原子反应堆的防护材料，还可用于制备磁记录、微电子、光电材料和集成电路元器件功能镀膜用高纯镍靶材。镍具有很好的机械强度和塑性，其俘获中子的性能良好，因此可与很多金属形成镍基合金，提纯难度高。在实际生产的高纯镍锭产品中，由于原料和熔炼条件的影响，镍锭中通常会出现工艺质量不稳定，铜、钴、铁等杂质元素有2-3ppm的波动，表面出现大量凸起与凹坑，冒口锯掉后有少量缩孔等缺陷，必须进一步提纯，才能提高材料的各项性能，但是目前的生产工艺还无法有效克服这些缺陷，因此有必要提出改进。

技术实现思路

1、本发明解决的技术问题：提供一种电子束熔炼改善高纯镍锭质量的方法，本发明采用新工艺改善了高纯镍锭质量，降低了成本，提高了效率，成品铸锭的纯度、表面质量均有明显提升，内部缺陷、性能、质量的稳定性均符合标准及要求。

2、为达到上述目的，本发明采用的技术方案：

3、一种电子束熔炼改善高纯镍锭质量的方法，包括以下步骤：

4、步骤1)：将高纯度的镍板制成电极；

5、步骤2)：除硫处理：在氢气保护炉中将镍板加热至750-850℃，保温5-8小时，进行氢气除硫；

6、步骤3)：除氢处理：在真空热处理炉中将除硫后的镍板加热至800-900℃，保温4-6小时进行除氢处理；

7、步骤4)：熔炼：

8、a、将除氢后的镍板放入800kw真空电子束熔炼炉中进行熔炼，炉体真空度为10-2-10-3pa，电子枪真空度为10-3-10-4pa，熔炼功率110-120kw，控制熔炼速度为每小时50-80公斤，使氧气充分溢出；

9、b、控制真空电子束熔炼炉中下拉锭系统内的底锭头向下引锭的电机杆旋转速度为每小时80-90公斤；

10、c、开启下拉锭系统中底锭头位置加装的超声波发生器使气体充分溢出挥发；

11、步骤5)：熔炼结束后，线性缓慢降低束流，直到束流降低到0，镍锭在真空电子束熔炼炉中完全冷却后，打开炉门取出镍锭。

12、上述步骤1)中，所述镍板的纯度为99.96％。

13、上述步骤3)中，所述真空热处理炉的真空度为10-3pa。

14、上述步骤5)中，镍锭在真空电子束熔炼炉中冷却时，保持炉内高真空状态下冷却1小时，真空电子束炉中的冷却扩散泵开启40分钟后，继续通循环冷却水1小时，待设备完全冷却后，打开炉门取出镍锭。

15、上述步骤4)-5)中，所述真空电子束熔炼炉包括炉体，所述炉体内上部设有电子枪和分子泵，所述电子枪连接分子泵；所述炉体内下部设有底锭头，所述底锭头上部用于形成镍锭，所述底锭头上部设有冷凝器，所述底锭头下部设有超声波振动；所述炉体左侧部设有依次连接的机械泵、罗茨泵和扩散泵，所述炉体内左侧用于固定镍原料。

16、本发明与现有技术相比的优点：

17、1、本方案采用新工艺改善了高纯镍锭质量，降低了成本，提高了效率，成品铸锭的纯度铸锭杂质总和均小于15ppm，平均总和为13.5ppm，满足4n5纯度所要求的50ppm水平，其中，常见杂质元素fe、co、cu的浓度均比传统工艺低，其中co元素浓度的降低最为明显，平均达到5ppm左右，fe和cu元素的浓度也分别降低1-2倍；气体元素降低较为明显，其中c和o两种元素尤为突出，c最低达19ppm，o最低达20ppm，c元素含量较传统工艺降低了3-6倍；

18、2、本方案工艺生产的铸锭表面质量均有明显提升，内部缺陷、性能、质量的稳定性均符合标准及要求；传统工艺生产的铸锭表面质量差，夹杂、生料、叠皮在铸锭表面随处可见。采用本方法生产的铸锭表面质量光滑，几乎没有太多、太大的突起和叠皮，说明在熔炼锭时采用较低速度旋转引锭并增加超声波震动装置使最终铸锭表面质量提升很大，铸造缺陷明显降低，大大降低了成本。

技术特征：

1.一种电子束熔炼改善高纯镍锭质量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种电子束熔炼改善高纯镍锭质量的方法，其特征在于：上述步骤1)中，所述镍板的纯度为99.96％。

3.根据权利要求1所述的一种电子束熔炼改善高纯镍锭质量的方法，其特征在于：上述步骤3)中，所述真空热处理炉的真空度为10-3pa。

4.根据权利要求1所述的一种电子束熔炼改善高纯镍锭质量的方法，其特征在于：上述步骤5)中，镍锭在真空电子束熔炼炉中冷却时，保持炉内高真空状态下冷却1小时，真空电子束炉中的冷却扩散泵开启40分钟后，继续通循环冷却水1小时，待设备完全冷却后，打开炉门取出镍锭。

5.根据权利要求1所述的一种电子束熔炼改善高纯镍锭质量的方法，其特征在于：上述步骤4)-5)中，所述真空电子束熔炼炉包括炉体，所述炉体内上部设有电子枪(1)和分子泵(2)，所述电子枪(1)连接分子泵(2)；所述炉体内下部设有底锭头(8)，所述底锭头(8)上部用于形成镍锭(10)，所述底锭头(8)上部设有冷凝器(7)，所述底锭头(8)下部设有超声波振动(9)；所述炉体左侧部设有依次连接的机械泵(3)、罗茨泵(4)和扩散泵(5)，所述炉体内左侧用于固定镍原料(6)。

技术总结
提供一种电子束熔炼改善高纯镍锭质量的方法，属于熔炼技术领域。包括以下步骤：将高纯度的镍板制成电极；在氢气保护炉中将镍板进行氢气除硫；在真空热处理炉中将镍板进行除氢处理；熔炼：将除氢后的镍板放入800KW真空电子束熔炼炉中进行熔炼，控制真空电子束熔炼炉中下拉锭系统内的底锭头向下引锭的电机杆旋转速度为每小时80‑90公斤；开启下拉锭系统中底锭头位置加装的超声波发生器使气体充分溢出挥发；熔炼结束后，炉中完全冷却后，打开炉门取出镍锭。本发明采用新工艺改善了高纯镍锭质量，降低了成本，提高了效率，成品铸锭的纯度、表面质量均有明显提升，内部缺陷、性能、质量的稳定性均符合标准及要求。

技术研发人员：李明阳,韩寅奔,韩伟东
受保护的技术使用者：宝鸡一众有色金属材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12