一种Nb@ZrO2核壳结构材料及其制备方法

本发明涉及硬质合金，具体涉及一种nb@zro2核壳结构材料及其制备方法。

背景技术：

1、nb是一种难熔金属(熔点2463℃)，由于它在高温下有较好的机械等性能而被广泛地应用于航空航天等领域。nb在常温下化学性质稳定，但随着温度的升高，在空气中氧化现象严重，因此使nb及其合金的应用受到限制。

2、核壳型纳米粒子是以一个尺寸在微米至纳米薄膜而形成的颗粒为核，在其表面包覆数层均匀纳米薄膜而形成的一种复合多项结构，核与壳之间通过物理或化学作用相互连接。核壳复合材料中包覆层的化学惰性可以提高纳米粒子的稳定性，因而核壳结构材料表现出比单一中心粒子存在时更优异的物理化学性能，具有广泛的应用前景。

3、文献《nb及nb/si粉表面包覆改性的制备工艺研究》(作者：柯莉；华中科技大学，2011年1月)中，记载了nb的高温极易氧化性严重制约了在有氧条件下nb基复合材料的制备与使用。通过对nb粉进行表面改性，在粉体颗粒表面形成一层保护层。但就目前看,采用溶胶凝胶法实现zro2对微米nb粉的包覆效果仍不是很理想,溶胶凝胶法得到的胶体在干燥后仍需要900℃煅烧，在煅烧过程中使用氩气保护，但胶体中仍存在空气，900℃煅烧后nb氧化严重。因此，在nb接触空气的条件下应避免高温煅烧处理。

技术实现思路

1、有鉴于此，为解决上述技术问题，本发明的目的在于提出一种nb@zro2核壳结构材料及其制备方法，制备的nb@zro2核壳结构材料构建了稳定的核壳体系，以氧化锆zro2包覆nb，避免了nb接触空气被氧化。

2、所采用的技术方案为：

3、本发明的一种nb@zro2核壳结构材料的制备方法，包括如下步骤：

4、s1.将sds、nb和水混合，机械搅拌，超声分散成第一悬浮液；将第一悬浮液抽滤、干燥，煅烧，再洗涤抽滤、干燥，得到第一粉体；

5、s2.将ctab、zro2和水混合，机械搅拌，超声分散成第二悬浮液；将第二悬浮液抽滤、干燥，煅烧，再洗涤抽滤、干燥，得到第二粉体；

6、s3.将第一粉体加入成型剂进行制粒，然后将得到的粒状料与第二粉体混合，再加入ctab和水混合，机械搅拌，制成包覆粒状料的料浆；

7、s4.将包覆粒状料的料浆烘干，煅烧，得到nb@zro2核壳结构材料。

8、进一步地，s1中，sds为2mmol/l，nb为2.5-3.5g,水为150-210ml。

9、进一步地，s2中，ctab为4mmol/l，zro2为1.5-2.5g，水为90-150ml。

10、进一步地，s3中，ctab为4mmol/l，水为40-50ml。

11、进一步地，s3中，成型剂由菜籽油10wt％-15wt％，二甲苯75wt％-80wt％和聚异丁烯10wt％-15wt％组成。

12、进一步地，s4中的煅烧是在三温区管式电炉中煅烧，升温速率为3-10℃/min，保温煅烧温度为150-220℃，保温时间为1-3h，煅烧气氛为氩气气氛。

13、进一步地，保温煅烧温度为200℃，升温速率为8℃/min，保温时间为2h。

14、进一步地，s1-s2中洗涤抽滤均是用蒸馏水和酒精洗涤后抽滤。

15、进一步地，s4中，煅烧后，洗涤抽滤、干燥，200目过筛后得到nb@zro2核壳结构材料。

16、本发明的一种nb@zro2核壳结构材料，其是由上述方案所述的制备方法制得的。

17、本发明的有益效果在于：

18、本发明将包覆粒状料的料浆烘干煅烧得到nb@zro核壳结构材料，制备的nb@zro2核壳结构材料以nb为核，以zro2为壳，通过料浆对粒状料的层层包覆，构建稳定的核壳体系，得到良好的核壳结构。

19、本发明以氧化锆zro2包覆nb，避免了nb接触空气被氧化。而核壳结构材料表现出比单一中心粒子存在时更优异的物理化学性能，为提高材料的力学性能和其他特定性能奠定了坚实的基础，具有广泛的应用前景。

技术特征：

1.一种nb@zro2核壳结构材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的nb@zro2核壳结构材料的制备方法，其特征在于，s1中，sds为2mmol/l，nb为2.5-3.5g,水为150-210ml。

3.根据权利要求1所述的nb@zro2核壳结构材料的制备方法，其特征在于，s2中，ctab为4mmol/l，zro2为1.5-2.5g，水为90-150ml。

4.根据权利要求1所述的nb@zro2核壳结构材料的制备方法，其特征在于，s3中，ctab为4mmol/l，水为40-50ml。

5.根据权利要求1所述的nb@zro2核壳结构材料的制备方法，其特征在于，s3中，成型剂由菜籽油10wt％-15wt％，二甲苯75wt％-80wt％和聚异丁烯10wt％-15wt％组成。

6.根据权利要求1所述的nb@zro2核壳结构材料的制备方法，其特征在于，s4中的煅烧是在三温区管式电炉中煅烧，升温速率为3-10℃/min，保温煅烧温度为150-220℃，保温时间为1-3h，煅烧气氛为氩气气氛。

7.根据权利要求4所述的nb@zro2核壳结构材料的制备方法，其特征在于，保温煅烧温度为200℃，升温速率为8℃/min，保温时间为2h。

8.根据权利要求1所述的nb@zro2核壳结构材料的制备方法，其特征在于，s1-s2中洗涤抽滤均是用蒸馏水和酒精洗涤后抽滤。

9.根据权利要求1所述的nb@zro2核壳结构材料的制备方法，其特征在于，s4中，煅烧后，洗涤抽滤、干燥，200目过筛后得到nb@zro2核壳结构材料。

10.一种nb@zro2核壳结构材料，其是由权利要求1-9任一所述的制备方法制得的。

技术总结
本发明公开了一种Nb@ZrO<subgt;2</subgt;核壳结构材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：S1.将SDS、Nb和水混合搅拌，超声分散成第一悬浮液；然后抽滤、干燥，煅烧，再洗涤抽滤、干燥，得到第一粉体；S2.将CTAB、ZrO<subgt;2</subgt;和水混合搅拌，超声分散成第二悬浮液；然后抽滤、干燥，煅烧，再洗涤抽滤、干燥，得到第二粉体；S3.将第一粉体加入成型剂进行制粒，然后将得到的粒状料与第二粉体混合，再加入CTAB和水混合，机械搅拌，制成包覆粒状料的料浆；S4.将包覆粒状料的料浆烘干，煅烧，得到Nb@ZrO<subgt;2</subgt;核壳结构材料。本发明制备的Nb@ZrO<subgt;2</subgt;核壳结构材料构建了稳定的核壳体系，避免了Nb接触空气被氧化。

技术研发人员：罗佳军,陈水香,张茜彤,张建军,刘杰,王苏斌
受保护的技术使用者：南昌航空大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14