一种铌酸锂传感器的声波信号优化方法、传感器及其应用

本发明涉及铌酸锂压电材料制备，特别涉及一种铌酸锂传感器的声波信号优化方法、传感器及其应用。

背景技术：

1、具有压电效应的涂层制备方法简单，稳定性高且适用性广，因此非常适合应用于预紧力检测方向。将具有优良超声激励性能的涂层直接沉积在被检测件的表面，可以得到传感器永久跟随式的被检测件。将压电涂层直接沉积在螺栓表面，就可以制备出整个生命周期都可被原位在线测量的智能螺栓，还可以避免耦合剂或者粘接剂造成的所有不良影响，具有测量快捷且准确的特点。

2、铌酸锂居里温度高达1483℃，压电效应的温度系数小，机电耦合系数高达0.49，介电损耗低，晶体物化性能稳定，加工性能良好，又易于制备大尺寸高质量晶体，是一种优良的压电晶体材料。也有一些研究对铌酸锂压电涂层进行了研究，制备了较好铌酸锂压电涂层。例如cn114752903a公开了一种表面形貌可调的压电涂层的制备方法及该压电涂层，此方法利用溅射法调节控衬底摆放位置、制样温度、ar/o2的流量比、ar/o2混合气流流量，实现铌酸锂压电涂层形貌可控制调节。但此方法没有进一步地研究这些参数对于铌酸锂压电涂层的压电信号的影响。

3、因此，有必要研究溅射法制备铌酸锂时诸多参数对于铌酸锂电信号的影响，优化声波信号，拓展铌酸锂作为应力传感的应用。

技术实现思路

1、为了解决现有技术存在的问题，本发明使用溅射法制备铌酸锂涂层，调控运动路程、射频功率、环境温度、腔内气压、ar/o2的流量比、沉积时间、衬底摆放位置，并研究了这些参数和高温退火条件对于压电性能的影响，实现声波信号最优化。

2、为了实现上述目的，本发明提供了一种铌酸锂传感器的制备方法和声波信号优化方法，其特征在于，包括，

3、使用溅射法，调控运动路程、射频功率、环境温度、腔内气压、ar/o2的流量比、沉积时间、衬底摆放位置，将溅射靶材中的元素溅射到衬底表面，在衬底表面形成铌酸锂涂层；

4、在铌酸锂涂层表面制备导电电极得到铌酸锂传感器。

5、进一步地，在制备之前还对溅射装置进行清洁：采用吸尘器彻底清洁腔室，防止腔内碎片、尘埃等破坏涂层，造成鼓包、脱落现象；同时采用打磨带打磨阳极，除去之前遗留下的涂层和污垢，为引出粒子流做准备；也对溅射靶材和衬底进行处理：先后采用丙酮、乙醇、去离子水清除衬底表面的杂质，并用软质细毛刷除去靶材、衬底表层的灰尘等颗粒。

6、li是极轻又活泼的元素，在其运动至衬底表面的过程中，极易受到路程、环境温度、腔内气压、元素占比等因素影响，与nb、o、ar等其他离子碰撞，造成li元素逃逸现象，沉积的铌酸锂出现缺锂相nbo、nb2o5，不利于激发超声信号，因此采取以下的解决措施，以优化声波信号：

7、①减小粒子运动路程，降低li离子与其它粒子的碰撞次数；

8、②增加射频功率，提高到达衬底表面的li粒子数量或能量；

9、③提高环境温度，吸附于衬底表面的li原子和原子团可以得到足够的能量而形成涂层；

10、④降低腔内气压，减少粒子数量，削弱各种粒子碰撞和li粒子逃逸几率；

11、⑤降低o粒子含量，过量的氧气在溅射过程中易带走游离的li；

12、⑥延长沉积时间，使更多的靶材料到达衬底，形成足够厚度的涂层，进而获得更强的超声信号；

13、⑦调控衬底摆放位置，将衬底置于溅射中心处，相比溅射边缘，中心处靶材原料密度高，易于沉积涂层，形成纵波。但若想获得横纵双波的超声信号，应当偏离溅射中心放置，以形成倾斜柱状晶，促进激发横波信号。

14、进一步地，调控的工艺参数包括运动路程、射频功率、环境温度、腔内气压、ar/o2的流量比、沉积时间、衬底摆放位置等，可以单独调控一个参数，也可以多个同时调控，以促进形成铌酸锂和超声信号。

15、进一步地，在衬底表面形成铌酸锂涂层后还对沉积好的铌酸锂涂层进行高温退火，温度为600～800℃，时间为1～500h。对沉积好的铌酸锂涂层进行高温退火，高温退火利于元素间相互反应，使得缺锂相nbo、nb2o5与游离的li反应形成铌酸锂，改善涂层质量，提高超声信号。

16、进一步优选地，所述高温退火为两步退火；其中，第一步退火的时间和温度小于第二步退火。两个阶段退火更利于促进信号幅值增长、纵横双波激发，同时利于抑制信号衰减。

17、进一步地，所述运动路程为3～5cm。

18、进一步地，所述射频功率为800～900w。

19、进一步地，所述环境温度为150～250℃。

20、进一步地，所述腔内气压为1～2pa。

21、进一步地，所述ar/o2的流量比为2/1-3/1。

22、进一步地，所述沉积时间为6-8h。

23、进一步地，所述溅射中心为1.0cm以内的区域。

24、进一步地，所述将带有铌酸锂涂层的衬底表面制备导电电极得到铌酸锂传感器包括，

25、在铌酸锂涂层表面涂覆导电浆料，随后干燥形成导电电极；或

26、在铌酸锂涂层表面沉积导电金属形成导电电极。

27、在本发明的一种实施方式中，可以在带有铌酸锂涂层的衬底表面点抹银浆，再用吹风机吹至完全干燥状态，形成便捷式银电极，可以随时用丙酮擦除。

28、在本发明的一种实施方式中，采用射频或电弧法沉积ag、agcr、ti或cr电极材料，形成永久的电极层。

29、进一步地，所述ag、agcr、ti或cr电极材料沉积参数为：先采用电弧法预镀0.5～2min、厚度50-200nm的cr涂层，作为结合层，防止脱落(采用纯ar气，气压为0.5～2.0pa，环境温度为40～80℃，电流为70～100a，靶基距离为10～15cm)，再采用纯ag、agcr或ti靶材，采用射频溅射法沉积10～420min、厚度10-60μm的电极层(采用纯ar气，气压为0.5～2.0pa，环境温度为40～80℃，射频功率为500～700w，靶基距离为5～10cm)。电极材料沉积过程中，需要低温、低电流、低功率环境，防止ag、agcr、ti或cr电极材料运动过于剧烈，扩散至压电层内部，在压电层内形成导电通道，破坏压电性能。

30、进一步地，所述溅射靶材由nb2o5粉末和li2o粉末以89.89％：10.11％的重量比充分均匀混合后压制烧结而成；所述衬底包括不锈钢板、硅片、硬质合金、高温合金或螺栓中的一种。

31、本发明也提供了一种铌酸锂传感器，使用上述的方法制备而成。

32、本发明还提供了上述的酸锂传感器在应力传感的应用。

33、相对于现有技术，本发明具有以下的有益效果：

34、1、本发明的一种铌酸锂传感器的声波信号优化方法通过调控运动路程、射频功率、环境温度、腔内气压、ar/o2的流量比、沉积时间、衬底摆放位置等工艺参数的一个或多个，提高到达衬底表面的li粒子数量，促进柱状晶形成，优化超声波信号；

35、2、本发明的一种铌酸锂传感器的声波信号优化方法削弱了缺锂相形成，利于超声信号激发；

36、3、本发明制备的铌酸锂传感器具有高温稳定性，高温下无电极元素扩散现象。