一种纺丝雾化硅油及其灌装方法与流程

本发明涉及硅油领域技术，尤其涉及一种纺丝雾化硅油及其灌装方法。

背景技术：

1、化学纤维的制备，通常是先把天然的或合成的高分子物质或无机物制成纺丝熔体或溶液，然后经过过滤、计量，由喷丝头（板）挤出成为液态细流，接着凝固而成纤维。喷丝板的孔眼通常要喷涂雾化硅油，这样纺丝溶液或熔体从这些微孔中通过最终凝固或冷却形成的纤维才不容易断裂。在熔融纺丝过程中，聚合物在加热至熔融时，其中所含的低聚物、聚合物热分解产物随聚合物通过喷丝板时挥发，附着在喷丝板面上而污染板面，在发生丝断头前务必使用雾化硅油清理喷丝板面。

2、雾化硅油，属于有机硅产品，无毒无味，具有良好的生理惰性及耐热性、稳定的化学性能，可在320℃高温下长期使用，吸附性强，雾化效果好，剥离性佳，广泛应用于涤纶、锦纶、丙纶等纤维纺丝过程中喷丝板的清理修板，是化纤生产中的一种十分重要的助剂。随着工业化的不断发展，现在化纤行业正朝着差别化纤维发展，特殊的纤维对雾化硅油的要求也相应提高，因此寻求合适的硅油适应特殊纤维的生产具有重要的意义。

3、优异的雾化硅油应具备以下性能：乳化性能好，雾化硅油搅拌后形成稳定的乳液状态；雾化性能好，喷雾范围集中，容易喷满板面，产生的雾化颗粒小于60μm；吸附性能好，能够在喷丝板上迅速均匀成膜；耐热性好，喷丝板上的雾化硅油在高温下能耐热24h以上才挥发完全，挥发时不产生有刺激性的气体；剥离性能强，雾化硅油喷上板面后，能够很好地清洗单体和熔体，不粘板。

4、公开号cn104893806a的专利公开了一种不可燃雾化硅油，由聚硅氧烷树脂、苯基硅油、抗氧剂、分散剂及防腐剂制得。具有良好的成膜性及吸附性，苯基硅油的存在使其具有良好的稳定性和耐热、耐燃、抗紫外及耐化学性；使用烷基化二苯胺、2,6-二叔丁基对甲酚作为抗氧剂进一步提高所述雾化硅油的耐高温性能。然而，烷基化二苯胺属于有毒物质，在使用过程中，可能会直接对车间工人的身体健康构成危害。因此，该专利所提供的不可燃雾化硅油的使用安全性有待考证。另外，由于所用原料较多，其制备成本较高，混合条件较为复杂，且在专利文件中并未给出性能测试方法及数据，无法准确判断所得雾化硅油是否满足所述性能特点。

5、雾化硅油质量的好坏，会影响到纺丝清板周期的长短，进一步影响生产效率的高低。目前，市面上纺丝雾化硅油的脱模性能和雾化效果都不尽如人意，在使用的过程中只有用更多的雾化硅油才能清理干净喷丝板表面，一方面增加了企业的生产成本、降低了生产效率，另一方面也增加了人工成本。

技术实现思路

1、本发明针对目前雾化硅油存在的问题，提供一种纺丝雾化硅油及其灌装方法，改变现有纺丝雾化硅油存在的不足。

2、一种纺丝雾化硅油，按质量分数计，包含如下组分：聚合硅油60-78%、分散剂0.2-0.8%和抛射剂21.8-39.2%；其中，所述聚合硅油是巯基改性硅油、改性含氢硅油与二甲基硅油在催化条件下聚合所得；其中，所述改性含氢硅油的制备方法如下：

3、s1：在装有去离子水的反应器中充满惰性气体，将尿嘧啶投入，使其充分溶解，然后加入催化剂并搅拌均匀；

4、s2：将含氢硅油滴加进反应器中，持续搅拌的同时升温开始反应，待反应结束，过滤分液即得所述改性含氢硅油。

5、在本发明的一些实施方式中，所述步骤s1中，所用催化剂为金属铂和钯中的一种，添加量为40-60μg/ml。

6、在本发明的一些实施方式中，所述步骤s2中，所用含氢硅油的含氢量不低于1.58%，反应温度为100-120℃。因为含氢硅油中的硅氢键会与尿嘧啶中的碳碳双键发生硅氢加成，改性含氢硅油的含氢量会减少，若最终所得聚合硅油中的硅氢键含量太少，其交联密度会降低，与水蒸气难以结合，无法形成良好的防水层，所得纺丝雾化硅油的稳定性和后续的剥离性均不足，因此，所用含氢硅油的含氢量不得低于1.58%。具体选择可以为但不限于：上海楚艺佳有机硅材料有限公司的sh-202 含氢硅油（其结构式为me3sio(me2sio)m(mehsio)nsime3）。

7、在本发明的一些实施方式中，制备所述改性含氢硅油时，尿嘧啶与含氢硅油的摩尔比为0.50-0.65：1。虽然尿嘧啶改性后的含氢硅油中含有酰胺基，能够提高所得雾化硅油与羟基、酯基等的相互作用，与喷丝板上的单体和熔体之间形成较牢固的吸附，但随着尿嘧啶用量的增多，其吸附性并无明显增强趋势，同时，所得雾化硅油较难乳化，不易形成稳定的乳液状态。

8、在本发明的一些实施方式中，所述聚合硅油的制备方法如下：将有机溶剂、催化剂与改性含氢硅油加入充满惰性气体的反应器中，升温回流一段时间，再加入巯基改性硅油和二甲基硅油，反应一段时间后，升温蒸馏除溶剂；待溶剂蒸馏完全，升温抽真空，继续反应一段时间后，即得所述聚合硅油。

9、在本发明的一些实施方式中，所述有机溶剂为环己烷、苯、甲苯、四氯化碳和丙酮中的至少一种；所述催化剂为硝酸铈铵。

10、在本发明的一些实施方式中，在制备聚合硅油时，所用改性含氢硅油、巯基改性硅油和二甲基硅油的体积比为1-2：10-13：6-7；回流温度为90-100℃，时间为10-15min；升温抽真空至230-250℃、1-1.05kpa，第一段反应时间为2-3h，第二段反应时间为3-4h。

11、在本发明的一些实施方式中，所用巯基改性硅油为苏州建道电子有限公司的kf-2001、kf-2004、x-22-167b、x-22-167c。

12、在本发明的一些实施方式中，所用二甲基硅油为日本信越的kf-965、kf-968、kf-54、kf-99。

13、一种所述纺丝雾化硅油的灌装方法，包含如下步骤：将所述聚合硅油和分散剂按照一定质量比混合均匀，然后与抛射剂1，1，1，2-四氟乙烷通过自动灌装机灌装成型。

14、有益效果：与现有技术相比，本发明采用尿嘧啶对含氢硅油进行改性，将其与巯基改性硅油和二甲基硅油共聚得到聚合硅油，由此制备所得的雾化硅油因为含有的酰胺基、巯基和硅氢键，能够形成稳定的乳液，具有更高的热稳定性和更低的表面张力，在喷丝板上具有优秀的成膜性和雾化效果，对喷丝板上的熔融单体具有更好的吸附性。

技术特征：

1.一种纺丝雾化硅油，其特征在于，按质量分数计，包含如下组分：聚合硅油60-78%、分散剂0.2-0.8%和抛射剂21.8-39.2%；其中，所述聚合硅油是巯基改性硅油、改性含氢硅油与二甲基硅油在催化条件下聚合所得；所述改性含氢硅油的制备方法如下：

2.根据权利要求1所述纺丝雾化硅油，其特征在于，所述步骤s1中，所用催化剂为金属铂和钯中的一种，添加量为40-60μg/ml。

3.根据权利要求1所述纺丝雾化硅油，其特征在于，所述步骤s2中，所用含氢硅油的含氢量不低于1.58%。

4.根据权利要求1所述纺丝雾化硅油，其特征在于，所述步骤s2中，反应温度为100-120℃。

5.根据权利要求1所述纺丝雾化硅油，其特征在于，制备所述改性含氢硅油时，尿嘧啶与含氢硅油的摩尔比为0.50-0.65：1。

6.根据权利要求1所述纺丝雾化硅油，其特征在于，所述聚合硅油的制备方法如下：将有机溶剂、催化剂与改性含氢硅油加入充满惰性气体的反应器中，升温回流一段时间，再加入巯基改性硅油和二甲基硅油，反应一段时间后，升温蒸馏除溶剂；待溶剂蒸馏完全，升温抽真空，继续反应一段时间后，即得所述聚合硅油。

7.根据权利要求6所述纺丝雾化硅油，其特征在于，所述有机溶剂为环己烷、苯、甲苯、四氯化碳和丙酮中的至少一种；所述催化剂为硝酸铈铵。

8.根据权利要求6所述纺丝雾化硅油，其特征在于，改性含氢硅油、巯基改性硅油和二甲基硅油的体积比为1-2：10-13：6-7；回流温度为90-100℃，时间为10-15min；升温抽真空至230-250℃、1-1.05kpa，第一段反应时间为2-3h，第二段反应时间为3-4h。

9.权利要求1-8任一所述纺丝雾化硅油的灌装方法，其特征在于，包含如下步骤：将所述聚合硅油和分散剂按照一定质量比混合均匀，然后与抛射剂1，1，1，2-四氟乙烷通过自动灌装机灌装成型。

技术总结
本发明提供了一种纺丝雾化硅油及其灌装方法，该纺丝雾化硅油按质量分数计，包含如下组分：聚合硅油60‑78%、分散剂0.2‑0.8%和抛射剂21.8‑39.2%。其中，聚合硅油是以巯基改性硅油、改性含氢硅油与二甲基硅油为原料，在催化条件下聚合所得。所述改性含氢硅油是在含氢硅油的分子链上引入嘧啶基团，具有优秀的疏水性及热稳定性，与巯基改性硅油一同作为雾化硅油的制备原料，所得雾化硅油具有比市面所售产品更高的热稳定性和更低的表面张力。

技术研发人员：姚梦元,苏安,徐波,周涛,陆佳颖,翟国建
受保护的技术使用者：江苏轩达高分子材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14