类球状铜粉的制备方法、类球状铜粉和应用与流程

本发明涉及金属粉末制备，尤其是涉及一种类球状铜粉的制备方法、类球状铜粉和应用。

背景技术：

1、随着电子信息行业的快速发展，贵金属电子浆料成为生产各种电子元器件的关键材料之一，目前使用最为广泛且用量最大的为金属银粉，然而相比于金属银，金属铜粉具有与银相近的优良的导电性(银的体积电阻率为1.59×106ω·cm，铜的体积电阻率为1.72×106ω·cm)，且铜的价格只有银的1/20，可用来替代超细银粉、金粉贵金属材料等广泛应用于导电浆料，导电胶等电学领域，也适用于宇航技术、微电子、化学、生物学、医学等领域。使用金属铜粉来代替金属银粉具有巨大的经济效益，是未来电子浆料的发展方向之一。

2、现有技术中制备铜粉的方法包括液相还原法、电解法、雾化法等，相比电解法和雾化法的高耗能，不环保，液相还原法具有物料易得且安全环保，工艺简单，能耗低的特点，适合铜粉的大批量生产。

3、在电子电气工业中，对于导电金属材料，主要选择具有球形度高，抗氧化性好，粒度分布窄的粉体，使浆料具有良好的流变性能、导电性以及烧结性能。但是现有铜粉的制备方法制备的铜粉球形度低，形状差异大，均匀性差，工艺复杂且容易氧化。

4、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于提供一种类球状铜粉的制备方法，旨在解决现有铜粉的制备方法制备的铜粉球形度低，形状差异大，均匀性差，工艺复杂且容易氧化的技术问题。

2、本发明的目的之二在于提供一种类球状铜粉。

3、本发明的目的之三在于提供一种类球状铜粉在制备电子浆料或催化材料中的应用。

4、为解决上述技术问题，本发明特采用如下技术方案：

5、本发明的第一方面提供了一种类球状铜粉的制备方法，包括以下步骤：

6、a、搅拌状态下，在反应底液中加入铜盐溶液和还原液进行反应；

7、b、所述反应结束后，加入包覆剂溶液进行包覆，之后固液分离、清洗过滤得到膏状铜粉；

8、c、将所述膏状铜粉加入改性剂溶液中进行表面修饰，之后过滤烘干得到所述类球状铜粉。

9、进一步地，所述铜盐溶液中包括可溶性铜盐和稳定剂。

10、优选地，所述可溶性铜盐包括氯化铜、硫酸铜、硝酸铜和醋酸铜中的至少一种。

11、优选地，所述稳定剂包括胺基化合物。

12、优选地，所述胺基化合物包括三乙醇胺、二乙醇胺、乙二胺、二乙烯三胺和乙二胺四乙酸中的至少一种。

13、优选地，所述可溶性铜盐的浓度为0.1mol/l-0.5mol/l，优选为0.3mol/l。

14、优选地，所述稳定剂用量为所述可溶性铜盐质量的0.5％-2％。

15、进一步地，所述反应底液中包括保护剂和还原剂。

16、优选地，所述保护剂包括大分子聚合物。

17、优选地，所述大分子聚合物包括pvp、明胶和阿拉伯胶中的至少一种。

18、优选地，所述还原剂包括抗坏血酸或异抗坏血酸。

19、优选地，所述反应底液中，保护剂的用量为可溶性铜盐质量的1％-10％，优选为4％-5％，更优选为4.5％。

20、优选地，所述反应底液中，还原剂的浓度为0.1mol/l-0.5mol/l，优选为0.3mol/l。

21、进一步地，所述还原液中的还原剂包括抗坏血酸或异抗坏血酸。

22、优选地，所述还原液浓度为0.2mol/l-1.0mol/l，优选为0.6mol/l。

23、进一步地，所述包覆剂溶液中的包覆剂包括月桂酸钠、棕榈酸钠、硬脂酸钠和油酸钠中的至少一种。

24、优选地，所述包覆剂溶液的质量百分浓度为2％-5％。

25、优选地，所述包覆剂的用量为可溶性铜盐含量的0.1％-1％，优选为0.4％。

26、进一步地，所述改性剂溶液中的改性剂包括油胺、十二胺和棕榈胺中的至少一种。

27、优选地，所述改性剂溶液的质量百分浓度为0.5％-5％，优选为1％。

28、优选地，所述改性剂的用量为可溶性铜盐含量的1％-5％，优选为2％。

29、进一步地，步骤a中，铜盐溶液和还原液以恒定速度加入反应底液中，加入的时间为10min-30min。

30、优选地，步骤a中，所述反应的时间为30min-90min。

31、优选地，步骤b中，所述包覆的时间为5min-8min。

32、优选地，步骤c中，所述表面修饰的时间为5min-10min。

33、优选地，步骤c中，所述烘干的温度为40℃-50℃，时间为2h-4h。

34、本发明的第二方面提供了所述的制备方法制备得到的类球状铜粉。

35、进一步地，粒径为300nm-900nm；d50≤800nm。

36、优选地，粒径分布span值为0.85-1.15。

37、优选地，振实密度为2.9g/cm3-3.9g/cm3。

38、本发明的第三方面提供了所述的类球状铜粉在在制备电子材料、化学催化或金属表面修复中的应用。

39、与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：

40、本发明提供的类球状铜粉的制备方法，无需惰性气氛保护，通过温和的还原剂在反应底液和还原液的调控以及铜盐溶液获得了粒径均匀的类球状铜粉。同时使用包覆和表面修饰工艺，在反应以及清洗、储存过程中控制了铜粉的氧化，提高了铜粉的抗氧化性。

41、本发明提供的类球状铜粉，呈类球状结构，颗粒大小为300nm～900nm，粒径分布窄且粒径分布均匀，纯度较高，稳定性高，导电性优良，应用范围广。

42、本发明提供的类球状铜粉在在制备电子材料、化学催化或金属表面修复中的应用，鉴于上述类球状铜粉的优点，有利于制备性能更好的电子材料更好的化学催化性能以及金属表面修复能力，有利于下游产业的发展。

技术特征：

1.一种类球状铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜盐溶液中包括可溶性铜盐和稳定剂；

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应底液中包括保护剂和还原剂；

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原液中的还原剂包括抗坏血酸或异抗坏血酸；

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述包覆剂溶液中的包覆剂包括月桂酸钠、棕榈酸钠、硬脂酸钠和油酸钠中的至少一种；

6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述改性剂溶液中的改性剂包括油胺、十二胺和棕榈胺中的至少一种；

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，铜盐溶液和还原液以恒定速度加入反应底液中，加入的时间为10min-30min；

8.一种根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的类球状铜粉。

9.根据权利要求8所述的类球状铜粉，其特征在于，粒径为300nm-900nm；d50≤800nm；

10.一种权利要求8或9所述的类球状铜粉在制备电子材料、化学催化或金属表面修复中的应用。

技术总结
本发明提供了一种类球状铜粉的制备方法、类球状铜粉和应用，具体涉及金属粉末制备技术领域。该制备方法包括以下步骤：A、搅拌状态下，在反应底液中加入铜盐溶液和还原液进行反应；B、所述反应结束后，加入包覆剂溶液进行包覆，之后固液分离、清洗过滤得到膏状铜粉；C、将所述膏状铜粉加入改性剂溶液中进行表面修饰，之后过滤烘干得到所述类球状铜粉。本发明提供的类球状铜粉的制备方法，无需惰性气氛保护，通过温和的还原剂在反应底液和还原液的调控以及铜盐溶液获得了粒径均匀的类球状铜粉。同时使用包覆和表面修饰工艺，在反应以及清洗、储存过程中控制了铜粉的氧化，提高了铜粉的抗氧化性。

技术研发人员：赵维巍,谢森培
受保护的技术使用者：深圳市哈深智材科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15