一种无界面产物SiC-CNTs双相增强铝基复合材料的制备方法与流程

本发明涉及一种铝基复合材料的制备方法。

背景技术：

1、铝基复合材料因其密度低，机械性能优异，还兼具多种功能特性，已成为军事国防、航天航空等高技术领域不可或缺的轻量化结构材料和功能材料。碳化硅(sic)和碳纳米管(cnts)作为增强体的铝基复合材料有望在宏观上发挥其优异的刚度、强度和功能特性。然而由于sic与铝基体之间的不协调性，导致sic颗粒界面微区的残余应力大，应力集中，承载时容易引入大量的裂纹，甚至断裂，这种现象随着sic颗粒尺寸的增加而愈加明显。纳米尺度的cnts可实现材料中应力-应变分配从而达到很高的增强效率和增强效果。相比单相增强，采用sic和cnts双相增强复合材料，发挥不同尺度的协同效应，很大程度上缓解界面微区的应力集中，有效的提升了基体的加工硬化能力；cnts作为承载相对复合材料的强化起主要作用，sic颗粒均匀分散于基体中，一方面可以起到弥散强化效果，一方面起到钉扎作用协助cnts发挥强化效果，同时发挥cnts和sic各自优越的性能。cnts具有纳米级的管径，比表面积大，但又有范德华作用力的影响而具有很强的团聚趋向，在复合材料中容易产生孔洞，引起复合材料的缺陷，致密度下降，影响材料的硬度、抗拉强度、延性及导电性能。

2、目前，获得高性能cnts增强铝基复合材料的方法包括球磨、溶液辅助分散法、片状粉末冶金等外加方法，以及化学气相沉积、聚合物热解等原位合成cnts方法。例如li等人(li s,su y,zhu x et al.enhanced mechanical behavior and fabrication ofsilicon carbide particles covered by in-situ carbon nanotube reinforced6061aluminum matrix composites[j].materials&design,2016,107:130-138)在微米sic表面生长cnts与铝复合，在sic/al界面微区形成了cnts/al超细晶组织，拉伸强度、模量和延伸率得到同步提升。但原位合成方法很难获得高质量的cnts，增强效果很大程度上取决于cnts的质量。球磨法因其操作简单，易于实现而受到广泛关注。长时间的球磨改善了碳纳米管的缠结和分散，但也损坏了它们的结构，损伤的cnts极易与铝反应生成al4c3。聚集的cnts和al4c3都被认为是复合材料延展性的不利因素。材料制备过程中，问题的关键在于将cnts均匀、弥散的分散在金属基体中，避免增强相团聚，同时避免脆性相al4c3的生成。提高cnts增强铝基复合材料的总要因素是均匀分散和无界面反应。

技术实现思路

1、本发明的目的是解决目前sic-cnts双相增强铝基复合材料制备工艺复杂、cnts不易分散，界面处易生成al4c3有害相等问题，而提供一种无界面产物sic-cnts双相增强铝基复合材料的制备方法，能够实现cnts的均匀分散且无界面反应产物。

2、本发明无界面产物sic-cnts双相增强铝基复合材料的制备方法是按以下步骤进行：

3、一、铝粉的片化：

4、将铝合金粉放入球磨罐中，并加入球磨球和助磨剂进行球磨，得到片状铝合金粉；

5、所述铝合金粉末平均直径为5～20μm；

6、所述助磨剂为聚乙二醇、鱼油的一种或两种组合；

7、所述铝合金粉末占铝合金粉末和助磨剂的总质量的80～95％；

8、二、sic和cnts的分散：

9、分别取过程控制剂、sic粉末和cnts粉末并进行球磨，得到混合粉体；

10、所述sic粉体平均直径为3～20μm；

11、所述过程控制剂为聚硅氧烷、硅油的一种或两种组合；

12、所述混合粉体中过程控制剂的质量分数为0.1～5％，cnts粉末的质量分数为0.4～9.1％，sic粉末为余量；

13、三、铝粉、sic和cnts粉体的混合：

14、分别取步骤一制备的片状铝合金粉、以及步骤二制备的混合粉体混合并进行球磨，得到混合粉体；

15、所述片状铝合金粉的体积占混合粉体的30～95％；

16、四、复合材料的放电等离子烧结制备：

17、将步骤三制备的混合粉体置于石墨模具中，对混合粉体进行冷压，然后将模具放入放电等离子烧结炉中，向混合粉体施加轴向压力，在真空条件下升温至目标温度并保温，然后随炉冷却至室温，得到复合材料；

18、所述向混合粉体施加的轴向压力为20～60mpa；

19、所述升温时的升温速率为2～10℃/min，目标温度为500～600℃，保温时间为2～10min。

20、本发明的有益效果是：

21、1、本发明通过将sic和cnts球磨的方式分散cnts，sic在分散时可充当分散介质对cnts的分散有着促进作用；对铝合金粉在保护气氛下进行片化处理，避免氧化层的存在，由于碾磨的片状铝合金粉具有扁平表面和大的比表面积，有利于cnts在al中的分散，同时利于发挥cnts的载荷传递作用。采用放电等离子烧结方法制备复合材料，短时烧结(≤10min)特点不仅增加制备效率，节约能源，同时避免有害的界面产物的生成；助磨剂可实现cnts的均匀分散，过程控制剂中的si元素可以有效抑制界面副反应的发生，同时对cnts起到修复作用，保证cnts的完整性，从而制备出无界面产物、cnts结构完整的sic-cnts双相增强铝基复合材料。

22、2、本发明所制备的复合材料存在cnts分散均匀，无界面产物的优点。双相增强解决了单一sic颗粒增强体存在的不足，同时保持单一sic颗粒增强体各自的优点。在界面微区形成了cnts/al超细晶组织，拉伸强度、模量和延伸率较单一sic颗粒增强体得到同步提升；由于cnts在材料加工过程中起到润滑作用，较单一sic颗粒增强体复合材料具有更好的可加工性能。所制备的材料具有较高的综合性能，致密度高(>95％)，在具有较高强度的同时，保持较好的塑韧性和可加工性能等优点。本发明具有制备工艺简单、易于控制、成本低，可根据需求制备低、中和高体积分数的复合材料等优点。

23、3、本发明所制备的轻量化复合材料在国防、航天航空等高技术领域拥有广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种无界面产物sic-cnts双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：无界面产物sic-cnts双相增强铝基复合材料的制备方法是按以下步骤进行：

2.根据权利要求1所述的无界面产物sic-cnts双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述铝合金粉末平均直径为10μm。

3.根据权利要求1所述的无界面产物sic-cnts双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述助磨剂为聚乙二醇。

4.根据权利要求1所述的无界面产物sic-cnts双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述铝合金粉末占铝合金粉末和助磨剂的总质量的94％。

5.根据权利要求1所述的无界面产物sic-cnts双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述sic粉体平均直径为10μm。

6.根据权利要求1所述的无界面产物sic-cnts双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述过程控制剂为聚硅氧烷。

7.根据权利要求1所述的无界面产物sic-cnts双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述混合粉体中过程控制剂的质量分数为1％，cnts粉末的质量分数为5％，sic粉末为余量。

8.根据权利要求1所述的无界面产物sic-cnts双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述片状铝合金粉的体积占混合粉体的90％。

9.根据权利要求1所述的无界面产物sic-cnts双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述向混合粉体施加的轴向压力为30mpa。

10.根据权利要求1所述的无界面产物sic-cnts双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述升温时的升温速率为5℃/min，目标温度为520℃，保温时间为5min。

技术总结
一种无界面产物SiC‑CNTs双相增强铝基复合材料的制备方法，涉及一种铝基复合材料的制备方法。目的是解决目前SiC‑CNTs双相增强铝基复合材料制备工艺复杂、CNTs不易分散，界面处易生成Al<subgt;4</subgt;C<subgt;3</subgt;有害相等问题。制备方法：将铝合金粉球磨得到片状铝合金粉；将过程控制剂、SiC粉末和CNTs粉末并进行球磨得到混合粉体；将片状铝合金粉、混合粉体混合并进行球磨得到混合粉体；混合粉体置于石墨模具中冷压，烧结得到复合材料；本发明制备的无界面产物、CNTs结构完整的SiC‑CNTs双相增强铝基复合材料具有较高的综合性能，具有较高强度和致密度高，较好的塑韧性和可加工性能。制备工艺简单、易于控制、成本低。在国防、航天航空等高技术领域拥有广阔的应用前景。

技术研发人员：王平平,王刚,陈国钦
受保护的技术使用者：南京翔科复合材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/21