一种冶金级钽粉的制备方法与流程

本发明属于化工原材料制备，涉及一种钽粉的制备方法，具体涉及一种冶金级钽粉的制备方法。

背景技术：

1、钽金属具有熔点高、冷加工性能好、抗腐蚀能力强、表面氧化膜介电常数大等优良的物料化学特性，因此广泛应用于电子半导体，航空航天等工业领域。根据金属用途差异，钽金属加工方法一般包括熔炼铸锭和粉末冶金法，其中熔炼铸锭是经过粉末压制成条进行烧结，电子束熔炼后进行机械加工；粉末冶金法是将高纯钽粉压制成型、烧结后进行机械加工。其中，高品质钽锭或钽丝主要采用熔炼铸锭工艺。然而，在钽粉等静压时，增加粉末填装密度可以增加烧结体的密度，减少在烧结过程的不规则收缩，减少裂纹，提高成品率。因而，冶金级钽粉松装密度的大小直接决定着包套的装填密度及最终的烧结条的密度。一般来说，冶金级钽粉的松装密度在3.5-5g/cm3为宜。目前，工业中采用氟钽酸钾钠还原得到的冶金级钽粉松装密度一般不超过3.5g/cm3，主要通过专利cn103600086a和cn101182602b公开的方法，如热处理、氢化破碎等处理过程制备松装密度大的冶金级钽粉，但整个过程工艺流程长，设备投入高，生产成本高，同时工艺过程中氢气增加了工艺的安全风险。专利cn111940745a提供了另一种方法，通过等静压和破碎筛分得到高松装密度的冶金钽粉，但等静压过程中粉末损失较大，破碎筛分过程易引入杂质，设备投资较高。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种冶金级钽粉的制备方法，本发明简单、流程短、产品的松装密度高。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种冶金级钽粉的制备方法，包括步骤：熔盐混合物加热到850-900℃搅拌速度为75-100rpm，注钠速率为2-5kg/min，保温反应1-3h。

4、所述的熔盐混合物包括成分氟钽酸钾晶体与熔盐；所述熔盐为氯化钠、氯化钾、氟化钠或氟化钾中的一种或多种的组合物，氟钽酸钾与熔盐比例为(3-6):1。

5、所述的氟钽酸钾晶体，粒度为100-400目。其中+100目占比80-90%，-100-+325目占比5-15%，-325目占比2-10%。

6、以上所述步骤熔盐混合物加热过后还需要酸洗，酸洗采用的酸为硫酸、盐酸、硝酸和氢氟酸中一种或多种的混合，每种酸浓度质量比为0-10%，酸洗10-20h，洗涤次数2-3次。

7、以上所述步骤酸洗之后还要烘干，烘干过程中烘干温度为110～130℃，即可得到松装密度为3.8-5g/cm3，氧含量小于600ppm的冶金级钽粉。

8、与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过对物料配比、物料物性，反应条件进行细化控制后，一次性得到高松装密度要求的产品。本发明解决了常规方法流程长，设备投资高，技术复杂等问题，通过原辅料合理配比，反应条件精细化控制后得到松装密度3.0-5.0g/cm3的冶金级钽粉。氧含量小于600ppm，且技术更加先进，流程更简单，成本更低。

技术特征：

1.一种冶金级钽粉的制备方法，其特征在于，包括步骤：熔盐混合物加热到850-900℃搅拌速度为75-100rpm，注钠速率为2-5kg/min，保温反应1-3h。

2.根据权利要求1所述的一种冶金级钽粉的制备方法，其特征在于：所述的熔盐混合物包括成分氟钽酸钾晶体与熔盐；所述熔盐为氯化钠、氯化钾、氟化钠或氟化钾中的一种或多种的组合物，氟钽酸钾与熔盐比例为(3-6):1。

3.根据权利要求2所述的一种冶金级钽粉的制备方法，其特征在于：所述的氟钽酸钾晶体，粒度为100-400目，其中+100目占比80-90%，-100-+325目占比5-15%，-325目占比2-10%。

4.根据权利要求3所述的一种冶金级钽粉的制备方法，其特征在于：所述熔盐混合物加热过后还需要酸洗，酸洗采用的酸为硫酸、盐酸、硝酸和氢氟酸中一种或混合，每种酸浓度质量比为0-10%，酸洗10-20h，洗涤次数2-3次。

5.根据权利要求4所述的一种冶金级钽粉的制备方法，其特征在于：酸洗之后还要烘干，烘干过程中烘干温度为110～130℃。

技术总结
本发明属于化工原材料制备技术领域，涉及一种冶金级钽粉的制备方法。熔盐混合物包括氟钽酸钾晶体与熔盐；熔盐为氯化钠、氯化钾、氟化钠或氟化钾中的一种或多种的组合物，氟钽酸钾与熔盐比例为(3‑6):1。熔盐混合物加热到850‑900℃，搅拌速度为75‑100rpm，注钠速率为2‑5kg/min，保温反应1‑3h。酸洗采用的酸为硫酸、盐酸、硝酸和氢氟酸中一种或多种的混合，每种酸浓度质量比为0‑10%，酸洗10‑20h，洗涤次数2‑3次。酸洗之后烘干，烘干温度为110～130℃，即可得到松装密度为3.8‑5g/cm3，氧含量小于600ppm的冶金级钽粉。本发明简单、流程短、产品的松装密度高。

技术研发人员：行卫东,马春红,谢群力,袁宁峰
受保护的技术使用者：稀美资源（广东）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16