多孔催化剂气体扩散电极磁控溅射制备方法及电极与流程

本发明属于水电解，尤其涉及一种多孔催化剂气体扩散电极磁控溅射制备方法及电极。

背景技术：

1、在电解水制氢中，电解堆是电化学反应发生的场所。在电解堆中，阳极的水在催化剂表面被催化氧化生成氧气而被水流排出，质子穿过质子交换膜到达阴极催化剂，在催化剂催化作用下得到电子生成氢气。在其它条件(如：双极板、扩散层、质子交换膜等)同等的条件下，电解堆的直流效率以及使用寿命，主要受制于阳极催化剂的活性和稳定性。

2、现有电解堆中，通常将阴极催化剂和阳极催化剂分别涂敷在质子交换膜的两侧，再与阴极扩散层以及阳极扩散层组合在一起，形成了“五合一”膜电极(membraneelectrode assembly,mea)。在电解水反应过程中，水在阳极催化层上被氧化生成氧气，同时质子在电场的作用下经过质子交换膜传递到阴极催化层，并进一步被还原成氢气。通过气体扩散层，分别将氧气和氢气导出到流道中，进而排出电解堆，完成电解制氢、制氧的过程。

3、现有膜电极是将阴阳极催化层直接涂敷在质子交换膜的两侧，为了保证膜电极的活性，在阳极侧，往往需要涂敷高载量的催化剂。在水被电解生成气泡的过程中，催化层易被气体扰动而脱落；甚至在高电压下，阳极催化剂的微观结构发生变化，从而失去催化功能，降低膜电极活性。而且随着长时间的反应，质子交换膜由外而内会逐渐发生降解，催化剂也会从质子交换膜上脱落，而失去催化作用，导致膜电极比较容易失活。

技术实现思路

1、本发明提供了一种多孔催化剂气体扩散电极磁控溅射制备方法及电极，可以解决在水被电解生成气泡的过程中，催化层易被气体扰动而脱落；甚至在高电压下，阳极催化剂的微观结构发生变化，从而失去催化功能，降低膜电极活性。而且随着长时间的反应，质子交换膜由外而内会逐渐发生降解，催化剂也会从质子交换膜上脱落，而失去催化作用，导致膜电极比较容易失活的技术问题。

2、本发明提供的技术方案如下所示：

3、一方面，本发明实施例提供了一种磁控溅射制备方法，所述方法包括：

4、提供阳极扩散层作为基底，以第一元素、第二元素作为双靶材，其中，第一元素属于第八族元素中的至少一种，第二元素属于过渡元素中的至少一种；

5、将磁控溅射环境压力抽真空至第一压力，通入氩气后调节压力至第二压力；

6、以所述第一元素作为第一靶材，以所述第二元素作为第二靶材在所述阳极扩散层上交替进行溅射，形成异质结或合金层；

7、对所述异质结或合金层进行造孔处理，并清洗后进行煅烧，冷却后得到所述多孔催化剂气体扩散电极。

8、在一种可选的实施例中，所述第一元素为元素铱，第二元素包括硅、铝、锰、铁、镍、钴中的至少一种或几种。

9、在一种可选的实施例中，所述第一元素与所述第二元素的摩尔比包括1：10～15。

10、在一种可选的实施例中，所述第一元素沉积速率为0.015nm/s～0.035nm/s，所述第二元素沉积速率为0.025nm/s～0.035nm/s。

11、在一种可选的实施例中，所述第一元素溅射时间为20s～30/s，所述第二元素溅射时间为80s～100/s；

12、所述交替进行溅射的次数为20～30次。

13、在一种可选的实施例中，对经过造孔处理的异质结或合金层采用去离子水清洗，并在预设温度下煅烧5～8小时，冷却后得到所述多孔催化剂气体扩散电极。

14、在一种可选的实施例中，所述对所述异质结或合金层进行造孔处理，包括通过3mol/l～5mol/l的酸溶液或3mol/l～5mol/l的碱溶液中进行造孔处理。

15、在一种可选的实施例中，所述酸溶液包括硝酸、硫酸或盐酸中的至少一种，碱溶液为氢氧化钠。

16、还一方面，提供了一种多孔催化剂气体扩散电极，其特征在于，所述电极包括采用任一所述的方法制备，其中所述电极包括：

17、阳极扩散层，作为所述电极的基底；

18、异质结或合金形成的多孔结构，位于所述阳极扩散层上。

19、在一种可选的实施例中，所述异质结或合金形成的多孔结构包括所述第一元素和所述第二元素合金形成的多孔。

20、在一种可选的实施例中，所述第一元素和所述第二元素合金形成的多孔中，所述第一元素的厚度大于所述第二元素的厚度。

21、在一种可选的实施例中，所述第一元素为元素铱。

22、在一种可选的实施例中，第二元素包括硅、铝、锰、铁、镍、钴中的至少一种或几种。

23、在一种可选的实施例中，所述第一元素与所述第二元素的摩尔比包括1：10～15。

技术特征：

1.一种多孔催化剂气体扩散电极磁控溅射制备方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一元素为元素铱，第二元素包括硅、铝、锰、铁、镍、钴中的至少一种或几种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一元素与所述第二元素的摩尔比包括1：10～15。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一元素沉积速率为0.015nm/s～0.035nm/s，所述第二元素沉积速率为0.025nm/s～0.035nm/s。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一元素溅射时间为20s～30/s，所述第二元素溅射时间为80s～100/s；

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对经过造孔处理的异质结或合金层采用去离子水清洗，并在预设温度下煅烧5～8小时，冷却后得到所述多孔催化剂气体扩散电极。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述异质结或合金层进行造孔处理，包括通过3mol/l～5mol/l的酸溶液或3mol/l～5mol/l的碱溶液中进行造孔处理。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述酸溶液包括硝酸、硫酸或盐酸中的至少一种，碱溶液为氢氧化钠。

9.一种多孔催化剂气体扩散电极，其特征在于，所述电极包括采用权利要求1-8任一所述的方法制备，其中所述电极包括：

10.根据权利要求9所述的多孔催化剂气体扩散电极，其特征在于，所述异质结或合金形成的多孔结构包括所述第一元素和所述第二元素形成合金或异质结的多孔。

技术总结
本发明提供了一种多孔催化剂气体扩散电极磁控溅射制备方法及电极，属于水电解技术领域，方法包括：提供阳极扩散层作为基底，以第一元素、第二元素作为双靶材，其中，第一元素属于第八族元素中的至少一种，第二元素属于过渡元素中的至少一种；将磁控溅射环境压力抽真空至第一压力，通入氩气后调节压力至第二压力；以第一元素作为第一靶材，以第二元素作为第二靶材在阳极扩散层上交替进行溅射，形成异质结或合金层；对异质结或合金层进行造孔处理，并清洗后进行煅烧，冷却后得到多孔催化剂气体扩散电极。本发明采用磁控溅射的方法制备多孔催化剂气体扩散电极，催化剂不会轻易的从质子交换膜上脱落，提高了催化剂的活性，进而提高膜电极的活性。

技术研发人员：沈荣安,方川,李飞强,彭善龙,李庆雨,周炳辉,袁殿,周百慧
受保护的技术使用者：北京亿华通科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/25