一种含磷铍矿氢氟酸解离纯化过程脱磷方法与流程

本发明涉及金属铍冶炼，尤其涉及一种用氢氟酸解离含磷铍矿石中脱除磷的方法。

背景技术：

1、铍矿石解离主工艺是采用电炉熔炼-硫酸浸出，首先在高温条件下用石灰石等将铍矿石相转为铝酸铍和硅酸钙，熔渣水淬细磨后使用浓硫酸浸出，易溶于酸的铍、铁、铝等离子进入到溶液中，对溶液进行各种除杂得到合格的氧化铍。铍的提取过程炉渣产生量倍增：处理1吨铍矿，渣量约10吨，扩大10倍。主要是硅渣和铝矾渣，含有～0.5％的beo，属于危险废物，不易处理，具有较大的环境风险性；同时进入危废中的beo占到铍矿石总量的50％以上，也导致铍的收得率不足50％，资源严重浪费。

2、我们已经提出了一种从绿柱石中常压浸出铍的方法(专利公开号cn112322893a)，该方法在微波反应釜中在50～85℃用氢氟酸浸出绿柱石中的氧化铍、氧化铝、氧化硅、氧化铁等，形成氟化铍、氟硅酸、氟化铝、氟化铁等混合溶液，然后利用理化性能分离纯化这些物质。该方法突破了现有铍冶炼流程，短流程制备氟化铍，大幅度降低了渣量，冶炼过程电耗，显著提高了铍的收得率。我们还提出了一种硅铍石和绿柱石混合矿物氢氟酸-氟硅酸混合酸加压解离铍的方法(申请号2023107774642)，通过本方法，125℃～150℃实现铍矿解离，并能有效抑制sio2的浸出。

3、铍矿石中有时含有一定量的磷，以氟磷酸钙或磷酸钙赋存在矿石中，在氢氟酸浸出过程会形成磷酸，与含铍氟化物混在一起。磷是金属铍或氧化铍陶瓷中的有害元素，需要进行脱除。

技术实现思路

1、鉴于上述分析，本发明旨在提供一种含磷铍矿氢氟酸解离纯化过程脱磷方法，用以解决氢氟酸微波浸出含磷铍矿中出现的氟化铍中磷含量超标问题。

2、本发明提供一种含磷铍矿氢氟酸解离纯化过程脱磷方法，包括：

3、步骤1.在氢氟酸和含磷铍矿粉混合溶液中配加脱磷剂后在密闭浸出反应釜内进行解离反应；

4、步骤2.解离后进行液固分离，对分离后的含铍氟化物的液体进行蒸发、干燥及煅烧，将含铍氟化物中残余的磷酸以气态形式脱除。

5、进一步的，所述步骤1中脱磷剂为zrf4、zro2或二者的混合物。

6、进一步的，所述步骤1中脱磷剂的加入量与含磷铍矿质量的0.5％～2％。

7、进一步的，所述步骤1中氢氟酸解离条件为液体温度90℃～150℃，液固比3l/kg～10l/kg，氢氟酸浓度为30％～40％，叶片搅拌速度50rpm～300rpm，浸出时间30min～180min，解离反应釜为密闭设备。

8、进一步的，所述步骤2中煅烧温度为450℃～550℃，煅烧时间为120min～180min。进一步的，煅烧后的样品为氟化铍、氟化铝和氟化铁等简单氟化物组成的混合物，再利用我们已授权的专利(授权公告号cn113003591b、cn112794343b)进行纯化得到氢氧化铍或氟化铍，最终产品磷含量小于0.05％。

9、进一步地，一种含磷铍矿氢氟酸解离纯化过程脱磷方法，最终氟化铍中磷含量小于0.05％。

10、与我们已提出的一种从绿柱石中浸出铍的方法(专利公开号cn112322893a)相比，可以解决含磷铍矿浸出过程的磷酸去除问题。

11、本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。

12、附图仅用于示出具体实施例的目的，而非不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

13、图1为实施例中的工艺示意图。

技术特征：

1.一种含磷铍矿氢氟酸解离纯化过程脱磷方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述含磷铍矿氢氟酸解离纯化过程脱磷方法，其特征在于，所述步骤1中脱磷剂为zrf4、zro2或二者的混合物。

3.根据权利要求1所述含磷铍矿氢氟酸解离纯化过程脱磷方法，其特征在于，所述步骤1中脱磷剂的加入量与含磷铍矿质量的0.5％～2％。

4.根据权利要求1所述含磷铍矿氢氟酸解离纯化过程脱磷方法，其特征在于，所述步骤1中解离条件为温度90℃～150℃，液固比3l/kg～10l/kg，氢氟酸浓度为30％～40％，叶片搅拌速度50rpm～300rpm，浸出时间30min～180min。解离反应釜为密闭设备，减少恒温过程的氢氟酸损失。

5.根据权利要求1所述含磷铍矿氢氟酸解离纯化过程脱磷方法，其特征在于，煅烧温度为450℃～550℃，煅烧时间为120min～180min。

技术总结
本发明涉及一种用氢氟酸解离含磷铍矿石中脱除磷的方法，属于金属铍冶炼技术领域，解决了铍矿石中磷含量高进入铍产品影响铍产品质量问题。本发明的用氢氟酸解离含磷铍矿石中脱除磷的方法，包括：在氢氟酸和含磷铍矿粉混合溶液中配加脱磷剂后在密闭浸出反应釜内进行解离反应；解离后进行液固分离，对分离后的含铍氟化物的液体进行蒸发、干燥及煅烧，将含铍氟化物中残余的磷酸以气态形式脱除。

技术研发人员：郭培民,谢奕斌,王磊,曾志彦,孔令兵,王松林,申耀宗,郭庆,周强,彭时军
受保护的技术使用者：钢研晟华科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8