1.以氯化法提钛产生的含钪固废回收钪的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在s1中,浸出液固比≥0.5:1ml/g,优选为1~10:1ml/g;所述含钪固废中的钪含量≥10g/t,浸出过程保持浸出液ph≤2;洗涤时,所述洗水保持ph≤2,洗涤时液固比为洗水体积:残渣质量=0.5~5:1,洗涤次数≥2次,洗水返回浸出工序使用,残渣用于钛、碳、铁的综合回收利用。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在s2中,所述目标阳离子为三价铁、六价铬,所述还原剂为铁、镁、锌或铝的金属粉末或金属屑、焦亚硫酸钠、硫酸钠、草酸中的一种,还原剂的用量为0.1~6g/l·浸出液;还原时,所述浸出液的体系温度≥40℃,优选为60~90℃;在s3中,所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸盐、碳酸氢盐、氧化钙、氢氧化钙、氧化镁、氢氧化镁、氨水中的一种或两种及以上,沉淀终点ph控制在3~6。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在s4中,浸出初级富钪料中钪的酸溶液为硫酸、盐酸或硝酸,酸溶液氢离子浓度为1~8mol/l,浸出液固比为酸溶液体积:初级富钪料质量=0.5~10:1,浸出温度≥20℃,优选50~95℃,在重复酸浸-还原-沉钪工序过程中,还原剂的使用量为0.01~2g/l·浸出液,沉钪过程终点ph为3~6,当富钪料的钪含量≥5%时,停止重复酸浸-还原-沉钪工序。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在s5中,所述强碱性溶液为含氢氧化钠或氢氧化钾的溶液,碱浓度0.1~5mol/l,浸出时的液固比为碱溶液体积:终极富钪料质量=1~20:1,当浸出后过滤获得的含铝浸出液中铝酸钠浓度达到工业上铝的回收浓度要求时用于铝的回收。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在s7中,细磨时需将焙烧后的富钪料磨碎至粒径≤30微米,所述酸性溶液为硫酸、盐酸或硝酸,酸溶液氢离子浓度为1~8mol/l,浸出液固比为酸溶液体积:初级富钪料质量=0.5~10:1,浸出温度≥20℃,优选50~95℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在s8中,被还原的目标阳离子为三价铁,所述还原剂为铁金属粉末或金属屑,还原剂的使用量为0.01~1g/l·浸出液,还原时浸出液体系温度≥40℃,优选为60~90℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在s9中,所述复合萃取剂各组分体积百分比为5~30%的p204、5~20%的tbp、0~10%的cyanex572以及50~90%的260#溶剂油或磺化煤油;萃取时,有机相的复合萃取剂和水相还原后的浸出液的体积比为0.1~20:1,萃取级数≥1,萃取温度≥5℃,优选20~50℃,萃取设备为萃取槽、旋流萃取器、微通道萃取设备。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在s10中,所述复合酸溶液包括酸液和强氧化剂,所述酸液成分为硫酸-磷酸混合溶液或盐酸-磷酸混合溶液或盐酸-硫酸-磷酸混合溶液,酸溶液中氢离子浓度≥1mol/l,优选3~8mol/l,磷酸的浓度≥0.01mol/l;所述强氧化剂为双氧水,双氧水浓度为0.5~2mol/l,洗脱时有机相和水相的体积比为0.5~5:1,洗脱级数≥1,洗脱温度≥5℃,优选20~50℃,洗脱设备为萃取槽、旋流萃取器、微通道萃取设备。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在s11中,所述碱液为naoh、koh或氨水,naoh、koh浓度1~5mol/l,氨水浓度1~10mol/l,反萃时负载有机相和碱液的体积比为1:0.5~5,反萃温度≥5℃,优选20~50℃,反萃级数≥1,所述盐酸浓度≥1mol/l,优选为2~6mol/l,盐酸溶解时液固比为盐酸溶液体积:反萃物质量=1~10:1;所述草酸的浓度为0.1~1mol/l,沉钪时含钪溶液体积:草酸溶液体积=0.5~1:0.5~10,沉淀物焙烧温度700~1000℃,焙烧时间≥3h,优选4~6小时。