一种选区激光熔化工艺制备高性能镍基高温合金复合材料的方法

本发明涉及高温合金激光增材制造，具体涉及一种选区激光熔化工艺制备高性能镍基高温合金复合材料的方法。

背景技术：

1、随着航空航天工业的不断发展，发动机等高端装备对具有优异综合性能的结构材料需求越来越高。镍基高温合金由于其基体稳定，合金化潜力高，以及在各种温度下具有良好的组织稳定性和使用可靠性，在现代先进发动机中得到系列发展和广泛应用。gh3536合金具有优异的抗氧化性和耐蚀性，在900℃以下具有中等的持久和蠕变强度，短时工作温度可达1080℃。因此主要用于制备900℃高温下长期使用的航空发动机燃烧室以及在其他高温环境中服役的零部件。

2、选区激光熔化(selective lasermelting,slm)作为增材制造技术之一，能够柔性制造出力学性能优异且结构复杂的金属零件。采用slm技术成形镍基高温合金，有望突破高性能复杂结构发动机热端零部件的生产难题，从而推动航天航空等关键领域的发展。

3、大多数高温合金由于其热裂敏感性较高，难以通过增材制造制备无裂纹的镍基高温合金。近年来的研究表明，纳米第二相颗粒在消除slm成形gh3536合金的微裂纹和改善力学性能方面具有潜在优势。目前第二相颗粒多是通过机械合金化(球磨法)添加到金属基体中，通过球磨法制备的复合粉末大多是片状，形状不规则且流动性欠佳，难以直接采用激光3d打印获得性能良好的成形零件。

4、文献“q.han,y.gu,j.huang,l.wang,k.w.q.low,q.feng,y.yin,r.setchi,selective laser melting of hastelloy x nanocomposite:effects of ticreinforcement on crack elimination and strength improvement[j].compositespart b:engineering,2020,202:108442.”利用选区激光熔化技术制备了tic/gh3536复合材料，gh3536合金中裂纹被消除，但仍有0.14％残余孔隙形成，孔隙的形成严重影响合金力学性能。

5、文献“s.yang,q.han,y,yin,z.zhang,l.wang,z.zhu,h.liu,t.ma,z.gao,effectsoftib2 content on the processability and mechanical performance ofhastelloy-xbased composites fabricated by selective laser melting[j].optics&lasertechnology,2022，155:108441.”报道了采用选区激光熔化技术制备了tib2/gh3536复合材料，试样缺陷消除，强度得到提升，但由于球磨法制备的复合粉末团聚严重且流动性降低，阻碍了合金塑性的提升。

6、中国专利cn115609009a公开了一种消除增材制造固溶强化型镍基高温合金打印裂纹的方法，该方案通过向合金原料中加入y元素消除增材制造固溶强化型镍基高温合金的打印裂纹，有效减少了slm打印固溶强化型镍基高温合金中的裂纹数量。然而，该方法较为繁琐耗时，首先需要将固溶强化型镍基高温合金组成元素以及y元素的纯单质块体或中间合金块体置于真空感应炉中进行熔炼，并且浇注成预设铸锭；然后将所述预设铸锭制备成y合金化固溶强化型镍基高温合金粉末。增加了操作的复杂性，且无法完全消除基体合金裂纹。

7、为消除slm成形裂纹，提升试样力学性能，应用较多的方法是在合金基体中加入第二相陶瓷颗粒，而常用的添加方法(机械搅拌、球磨等)会破坏复合粉末的球形度，影响其流动性，这对于后续slm铺粉是极其不利的。同时，由于第二相陶瓷颗粒与合金基体的物理化学性质差异，为确保第二相陶瓷颗粒起到较好强化作用，应选取与合金基体具有良好的界面匹配关系且不易与合金基体发生反应的第二相陶瓷颗粒。因此，复合粉末的制备及第二相陶瓷颗粒的选择对slm成形镍基高温合金的开裂抑制及力学性能强化十分重要。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种选区激光熔化工艺制备高性能镍基高温合金复合材料的方法，本发明通过超声分散-搅拌混合两步法制备得到纳米al2o3和gh3536的复合粉末，在gh3536合金基体中添加al2o3颗粒，有效减少了slm成形gh3536合金热裂纹数量，显著改善了合金综合力学性能。而且制备方法简单、高效、成本低。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种选区激光熔化工艺制备高性能镍基高温合金复合材料的方法，包括以下步骤：

4、将纳米al2o3分散液和聚乙二醇溶液进行超声分散，得到纳米al2o3-聚乙二醇混合分散液；

5、将所述纳米al2o3-聚乙二醇混合分散液和gh3536合金粉末进行搅拌混合，除去溶剂，得到纳米al2o3和gh3536的复合粉末；

6、将所述纳米al2o3和gh3536的复合粉末进行选区激光熔化成形，得到高性能镍基高温合金复合材料。

7、优选地，所述纳米al2o3分散液中纳米al2o3粉末的粒径为30～60nm。

8、优选地，所述纳米al2o3分散液中纳米al2o3粉末的质量为所述纳米al2o3和gh3536的复合粉末总质量的0.8～2wt.％。

9、优选地，所述聚乙二醇溶液中聚乙二醇的质量为所述纳米al2o3和gh3536的复合粉末总质量的0.5～1.5wt.％。

10、优选地，所述搅拌混合的转速为100～1000rpm。

11、优选地，所述选区激光熔化成形包括：

12、建立块体模型；

13、对所述块体模型的横截面进行分层切片，得到多个切片层；

14、设定各切片层的激光扫描路径和激光扫描参数；

15、按照设定的激光扫描路径和激光扫描参数，对所述纳米al2o3和gh3536的复合粉末进行选区激光熔化成形。

16、优选地，所述激光扫描路径为逐层旋转90°。

17、优选地，所述激光扫描参数包括：激光功率为150～300w，扫描速率为700～1300mm/s，铺粉层厚为40～60μm，扫描间距为37.5～90μm。

18、优选地，所述选区激光熔化成形采用的激光能量密度为91.1～100j/mm3。

19、优选地，所述选区激光熔化成形采用高纯氩气作为保护性气体。

20、本发明提供了一种选区激光熔化工艺制备高性能镍基高温合金复合材料的方法，本发明针对选区激光熔化成形gh3536合金易产生裂纹缺陷的难题，通过超声分散-搅拌混合两步法，以聚乙二醇为分散剂和粘接剂，使得添加的纳米al2o3粉末不易团聚、更加分散，同时添加的al2o3颗粒与镍之间的界面匹配关系良好，能够起到有效的强化效果。由实施例及对比例可以看出，通过超声分散-搅拌混合两步法所制备的粉末球形度高，无明显团聚现象，且al2o3颗粒均匀粘附于gh3536合金颗粒表面。适量al2o3颗粒的加入完全抑制了激光增材制造gh3536合金过程中的开裂，同时增强了合金力学性能。超声分散-搅拌混合两步法省去了调控合金成分的复杂过程，进一步提高了该合金的可加工性。

21、本发明具有以下优点：

22、本发明选取al2o3颗粒作为增强颗粒制备复合材料。al2o3作为一种高热性、惰性的氧化物，拥有2054℃的高熔点，不易与合金熔体发生反应，且al2o3颗粒与ni颗粒具有hcp-fcc取向关系：{0001}al2o3//{111}ni，二者具有较好的界面匹配关系。

23、纳米al2o3和gh3536的复合粉末制备工序简单。本发明中al2o3颗粒与gh3536合金颗粒之间以聚乙二醇作为分散剂和粘接剂，通过适当时间的超声分散及搅拌，使得纳米级al2o3陶瓷颗粒均匀附着至gh3536合金球形颗粒表面。在烘干、送粉等粉末会发生运动的过程中，两者仍能保持极强的结合。al2o3颗粒均匀分散于合金粉末中，完全消除了合金裂纹，且由于al2o3颗粒的弥散强化作用，合金的力学性能得到了一定提升。

24、本发明提供的复合粉末制备方法操作方便，可有效减少缺陷消除的后处理成本，有效提升成型质量，节约制造成本，且适用性广。该方法为gh3536复合粉末的制造提供了新的技术途径，具有良好的应用前景。