一种具有多级结构的镍基复合材料的制备方法

本发明涉及镍基复合材料领域。

背景技术：

1、镍基高温合金由于具有高温强度高、抗氧化能力强等优异的高温性能以及良好的组织稳定性，所以其被广泛应用于航空航天等领域。但是，随着我国航空航天领域的蓬勃发展，需要镍基高温合金具有更好的高温强度和更优异的抗蠕变能力。通过复合化在镍基高温合金中引入具有优异强化效果的强化相，进而制备出镍基复合材料可以实现材料高温性能的大幅度提升。镍基复合材料分为连续纤维增强镍基复合材料与非连续增强镍基复合材料。对于连续纤维(sic纤维)增强的镍基复合材料，界面反应不可避免，致使纤维受损，进而导致强化效果下降严重，且成本高，不易加工，存在性能各向异性特点。而非连续(晶须、颗粒)增强镍基复合材料由于具有成本低，易加工，性能各向同性等特点备受研究者青睐，尤其是颗粒增强镍基复合材料。

2、众多周知，当服役温度超过材料等强温度，晶界的强度要弱于晶内强度。所以要想有效地提高多晶材料的高温强度，不仅需要引入晶内第二相对晶内进行强化，同样需要在晶界引入第二相进行晶界强化。此外，近些年研究指出通过构型设计引入网状结构第二相可以使得材料的高温性能进一步提升。因此，制备出同时具备网状构型第二相、晶界第二相与晶内第二相的多级结构镍基复合材料可以最大限度的提高材料高温强度。另外，在镍基复合材料的制备过程中还需考虑第二相的尺寸以及与基体的界面结合情况。相较于大尺寸第二相，较小的第二相(<2μm)不仅有利于材料高温强度的提升，还能通过降低应力集中程度来降低室温塑性下降幅度。而引入与基体界面结合良好的第二相才能更好的发挥强化效果，否则，材料在服役过程中会因界面脱粘而过早失效。因此，将网状构型第二相强化、原位自生晶界微米第二相强化、晶内纳米析出相强化有机结合，构建出具有多级结构的镍基复合材料，有希望大幅度提高镍基高温合金的高温强度和抗蠕变能力，但现有面向高温应用的镍基复合材料并不具备上述所述的多级结构。

技术实现思路

1、本发明要解决现有技术无法制备同时具备网状构型第二相强化、原位自生晶界微米第二相强化、晶内纳米析出相强化的多级结构镍基复合材料，进而提供一种具有多级结构的镍基复合材料的制备方法。

2、一种具有多级结构的镍基复合材料的制备方法，它是按以下步骤进行的：

3、一、球磨混粉：

4、在氩气气氛中，将微米级tib2与镍基高温合金gh3536粉末球磨混合，得到混合原料；

5、所述的混合原料中微米级tib2的质量百分数为2％～8％；

6、二、热压烧结：

7、将混合原料置于模具中并真空热压烧结，得到具有多级结构的镍基复合材料。

8、本发明的有益效果是：

9、1、本发明通过在固溶强化型镍基高温合金中添加质量百分数为2％～8％的微米级tib2，使得基体中同时原位生成网状构型ticx相与晶界微米m3b2相，并在晶内析出纳米γ′相，形成具有多级结构的镍基复合材料。相比于合金基体，具有多级结构的细小第二相不仅大幅度提高了材料的室温与高温强度，还有效的改善了材料的抗蠕变能力，并且保证了材料具有一定的室温塑性。

10、2、本发明中细小第二相通过高温扩散、原位自生或者脱溶析出的过程产生，与基体界面结合良好，避免了外加陶瓷颗粒因为不润湿导致界面结合差的问题。

11、3、本发明中的第二相含量可以通过改变tib2的添加量在一定的范围内进行调控。

12、4、本发明采用微米级tib2作为原材料，既降低了成本，又避免了粉末团聚问题。

13、5、本发明通过机械球磨与真空热压烧结工艺制备，工艺简洁，制备流程短。

14、说明书附图

15、图1为实施例一制备的具有多级结构的镍基复合材料的sem背散射电子像；

16、图2为与图1相同位置拍摄的具有多级结构的镍基复合材料的sem二次电子像及ebsd像，1为sem，2为ebsd；

17、图3为实施例一制备的具有多级结构的镍基复合材料的sem高倍图及晶内位置tem图，1为sem，2为tem；

18、图4为对比实验制备的gh3536合金的sem背散射电子像。

技术特征：

1.一种具有多级结构的镍基复合材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：

2.根据权利要求1所述的一种具有多级结构的镍基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的微米级tib2的粒径为1μm～10μm。

3.根据权利要求1所述的一种具有多级结构的镍基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的镍基高温合金gh3536粉末的粒径为50μm～150μm。

4.根据权利要求1所述的一种具有多级结构的镍基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的混合原料中微米级tib2的质量百分数为4％～8％。

5.根据权利要求1所述的一种具有多级结构的镍基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的球磨混合具体是用行星式球磨机，在氩气气氛、转速为150r/min～450r/min及球料比为(1～7):1的条件下正转反转交替球磨，球磨总时间为2h～20h。

6.根据权利要求5所述的一种具有多级结构的镍基复合材料的制备方法，其特征在于所述的正转反转交替球磨具体为正转0.5h～1h，反转0.5h～1h。

7.根据权利要求1所述的一种具有多级结构的镍基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的模具为涂有氮化硼的石墨模具。

8.根据权利要求1所述的一种具有多级结构的镍基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的真空热压烧结具体是按以下步骤进行：在真空、温度为900℃～1200℃及压力为5mpa～50mpa的条件下，真空热压烧结1h～5h，冷却到室温后撤去压力。

9.根据权利要求8所述的一种具有多级结构的镍基复合材料的制备方法，其特征在于所述的真空为真空度低于10-2pa。

10.根据权利要求8所述的一种具有多级结构的镍基复合材料的制备方法，其特征在于以5℃/min～10℃/min的升温速率升温到900℃～1200℃。

技术总结
一种具有多级结构的镍基复合材料的制备方法，它涉及镍基复合材料领域。本发明要解决现有技术无法制备同时具备网状构型第二相强化、原位自生晶界微米第二相强化、晶内纳米析出相强化的多级结构镍基复合材料。方法：一、球磨混粉；二、热压烧结。本发明用于具有多级结构的镍基复合材料的制备。

技术研发人员：黄陆军,周士鹏,陈昕,张芮,安琦,王帅,崔喜平,耿林
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/5/10