本发明涉及纳米材料制备,更具体的说是涉及一种室温条件下同一反应体系制备多维形貌过渡金属纳米材料的方法。
背景技术:
1、过渡金属纳米材料因具有高活性表面、独特的电子传输轨道和丰富的表面空位,在众多催化反应体系中展现出优异的催化活性、选择性和稳定性,已经成为催化领域研究的热点材料之一。随着研究的不断拓展和深入,对金属纳米材料形貌多元化也提出更高的要求。
2、过渡金属纳米材料的性能很大程度上取决于纳米粒子的组成、形貌、尺寸和结构等因素,因此,过渡金属纳米材料多维形貌可控制备是当前纳米材料研究的重点方向之一。通常情况下,纳米材料根据形貌维度可分为零维、一维、二维和三维形貌。现有多维形貌过渡金属纳米材料的制备方法通常需要在不同反应体系中加入还原剂、保护剂和刻蚀剂,致使制备过程繁琐耗时,且制备过程通常需要高温高压的实验条件,对材料形貌的可控性极低,难以获得尺寸均一且形貌稳定的目标材料。目前,在纳米尺度下,对纳米材料的形貌进行精准设计和可控构筑,这依然是纳米材料研究领域的难题之一。因此,探索和开发在温和条件下同一反应体系中精准构筑多维几何形貌的金属纳米材料制备的新方法,可实现更多兼具结构艺术性和功能先进性的新型纳米材料的创制,是纳米技术研究领域的重大突破。
技术实现思路
1、有鉴于此,本发明提供了一种在室温条件下同一水基溶剂反应体系中实现精准构筑多维几何形貌的n/s/co共掺杂的纳米材料的方法,基于溶液自组装的合成策略,以六水合硝酸钴、硫脲和多巴胺作为前驱体,聚醚f127作为表面活性剂,甲醛和乙二胺作为交联剂,通过巧妙地调整前驱体(投料顺序)及反应条件,实现对n/s/co共掺杂的纳米材料几何形貌精准调控与构筑,获得尺寸均一且形貌稳定的纳米球、纳米线、纳米片和纳米花的钴掺杂纳米材料。本发明中涉及的制备方法能有效克服现有多维几何形貌的过渡金属纳米材料合成中的不足,为多维几何形貌的过渡金属纳米材料的创新研制提供新思路。
2、为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
3、一种室温条件下同一反应体系制备多维形貌过渡金属纳米材料的方法,包括以下步骤:
4、(1)将聚醚f127、硫脲和co(no3)2·6h2o溶于去离子水和乙醇的混合液,得到溶液a;
5、(2)室温搅拌条件下在溶液a中按不同顺序加入甲醛、乙二胺和多巴胺,得到溶液b,持续搅拌反应至结束;
6、(3)离心并洗涤步骤(2)得到的反应物质,之后烘干粉碎,得到棕色终产物。
7、进一步的,零维纳米球制备:
8、步骤(1)中重量比聚醚f127:硫脲:co(no3)2·6h2o=3:3.75:1.5,所述聚醚f127在去离子水和乙醇的混合液中的量为0.005g/ml;
9、体积比去离子水:乙醇=1:0,甲醛:乙二胺:多巴胺=0.7ml:0.3ml:0.3g,重量比多巴胺:聚醚f127=1:1;依次加入多巴胺、乙二胺、甲醛,搅拌转速1250rpm,搅拌时间为24h。
10、进一步的,一维纳米线制备:
11、步骤(1)中重量比聚醚f127:硫脲:co(no3)2·6h2o=3:3.75:1.5,所述聚醚f127在去离子水和乙醇的混合液中的量为0.005g/ml;
12、体积比去离子水:乙醇=1:1,甲醛:乙二胺:多巴胺=0.7ml:0ml:0.3g,重量比多巴胺:聚醚f127=1:1;依次加入多巴胺、甲醛,搅拌转速1250rpm,搅拌时间为24h。
13、进一步的,二维纳米片制备:
14、步骤(1)中重量比聚醚f127:硫脲:co(no3)2·6h2o=0:3.75:1.5,所述co(no3)2·6h2o在去离子水和乙醇的混合液中的量为0.0025g/ml;
15、体积比去离子水:乙醇=1:0,甲醛:乙二胺:多巴胺=0.7ml:0.3ml:0.3g,重量比多巴胺:co(no3)2·6h2o=2:1;依次加入乙二胺、甲醛、多巴胺,搅拌转速180rpm,搅拌时间为24h。
16、进一步的,三维纳米花制备:
17、步骤(1)中重量比聚醚f127:硫脲:co(no3)2·6h2o=3:3.75:1.5,所述聚醚f127在去离子水和乙醇的混合液中的量为0.005g/ml;
18、体积比去离子水:乙醇=1:0,甲醛:乙二胺:多巴胺=0.7ml:0.3ml:0.3g,重量比多巴胺:聚醚f127=1:1;依次加入乙二胺、甲醛、多巴胺,搅拌转速180rpm,搅拌时间为24h。
19、优选的,步骤(3)中所述离心转速为10000rpm,时间为5min;依次加入去离子水、乙醇、去离子水洗涤。
20、优选的,步骤(3)中所述烘干温度为80℃,时间为24h。
21、经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明公开提供了一种室温条件下同一反应体系制备多维形貌过渡金属纳米材料的方法,具有如下有益效果:
22、本发明通过在室温条件下采用溶液自组装方法实现同一反应体系中制备多维形貌的钴金属纳米材料,包括零位纳米球、一维纳米线、二维纳米片、三维纳米花,合成方法简单可控,具备规模化工业生产的潜力。且本发明制备的多维钴金属纳米材料形貌尺寸具备较好的均一性和稳定性。
1.一种室温条件下同一反应体系制备多维形貌过渡金属纳米材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种室温条件下同一反应体系制备多维形貌过渡金属纳米材料的方法,其特征在于,零维纳米球制备:
3.根据权利要求1所述的一种室温条件下同一反应体系制备多维形貌过渡金属纳米材料的方法,其特征在于,一维纳米线制备:
4.根据权利要求1所述的一种室温条件下同一反应体系制备多维形貌过渡金属纳米材料的方法,其特征在于,二维纳米片制备:
5.根据权利要求1所述的一种室温条件下同一反应体系制备多维形貌过渡金属纳米材料的方法,其特征在于,三维纳米花制备:
6.根据权利要求1所述的一种室温条件下同一反应体系制备多维形貌过渡金属纳米材料的方法,其特征在于,步骤(3)中所述离心转速为10000rpm,时间为5min;依次加入去离子水、乙醇、去离子水洗涤。
7.根据权利要求1所述的一种室温条件下同一反应体系制备多维形貌过渡金属纳米材料的方法,其特征在于,步骤(3)中所述烘干温度为80℃,时间为24h。