专利名称：永磁材料的热处理方法
技术领域：
本发明属于永磁材料的制造方法，特别适用于高性能NdFeB永磁材料的热处理方法。
从1983年11月在第29届3M会议上，由日本住友公司公布了一种新型NdFeB永磁材料以来，各国对这种永磁体都做了大量的研究工作。对于永磁材料的制造方法确定后，热处理制度的制定就尤其重要。如日本住友公司所公布的制造NdFeB永磁材料的热处理方法是在氩气保护下，所采用的热处理制度为1080℃×1h+600℃×1h，其磁体性能为Br＝12300G，iHc＝12100Oe，(BH)m＝36.4MGOe。另外，日本公开特许公报(№46008、№64733)公布了一种二段式热处理方法制造NdFeB永磁材料，其工艺制度为770℃～950℃×(0.5～8)h+520℃～670℃×(0.5～12)h。其磁体性能Br＝13.7KGs;iH1＝10.2KOe，(BH)m＝42.0HGOe，由于上述方法不能达到理想的性能要求。
本发明的目的是提供一种能够稳定地制备高性能NdFeB永磁材料的热处理方法。
根据本发明目的，我们提出的是一种富稀土保护的烧结和逆向回火的热处理方法。由于稀土元素的易氧化特性，使其磁体毛坯在高温烧结时，易于挥发和氧化，使磁体的磁性能明显降低。因此本发明在毛坯磁体烧结时，采用富稀土保护剂，即在毛坯磁体周围放有稀土R作为保护剂，这些稀土R保护剂可以是La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Tb、Ho、Gd、Er、Y等中的一种或两种和两种以上的R作为富稀土保护剂。富稀土保护剂的加入量应不少于被烧结毛坯磁体总量的2%。这些稀土R保护剂与毛坯磁体一同放入烧结炉中，抽真空至10-3τ，升温加热后充氩气，于1050℃～1110℃保温1-3小时后水淬。在本发明的方法中，毛坯磁体与保护剂同时被烧结，低熔点金属易于被氧化，所以保护剂稀土金属可以优先与炉中的微量氧结合。减少了毛坯磁体的氧化机会，同时由于稀土保护剂在熔化时，在毛坯磁体周围形成了富稀土气氛，从而降低了毛坯磁体中稀土元素的挥发。为了可以充分补充毛坯磁体中稀土元素的挥发，加入与毛坯中同样的稀土元素最佳。本发明方法是在普通回火工艺后再增加一段高温后续回火，采用本发明方法回火可以有效地固溶部分富铁相，从而提高磁体退磁曲线的方形度和剩磁，同时也提高了磁体的磁能积。本发明所采用的逆向回火是将烧结后的毛坯磁体放入炉内，抽真空≤10-3τ后充氩气，升温加热至800℃～900℃保温0.5～2.5小时，水淬，再加热至550℃～650℃保温0.5～1.5小时水淬，再加热至750℃～950℃保温0.5～1.5小时水淬。
采用本发明的热处理方法与现有技术相比较具有磁体磁性能高，批量生产的磁性能稳定，产品一致性好。具体磁性能比较见表1。磁体一致性比较见表2。
表1、采用不同热处理方法所制备的永磁材料性能对比
表2、不同热处理方法所制备的永磁材料一致性对比
实施例为了对比方便，我们冶炼了一炉NdFeB合金，经粉末冶金方法将合金粉末制备成NdFeB磁体毛坯，磁体的烧结制度对比见表3。逆向回火制度及性能对比见表4。
表3、磁体的烧结制度对比
表4、逆向回火及磁体性能比较
权利要求
1.一种制备高性能NdFeB永磁体的热处理方法，其特征在于这样热处理的方法是采用磁体毛坯置于富稀土的保护气氛中进行烧结和送向回火的回火制度。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于烧结时，在磁体毛坯周围放有稀土R作为保护剂，富稀土保护剂的加入量应不少于被烧结磁体毛坯总量的2%。
3.根据权利要求1、2所述方法，其特征在于富稀土R保护剂可以是稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Tb、Ho、Gd、Er、Y中的一种或两种和两种以上的稀土元素作为富稀土保护剂。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于磁体毛坯是在富稀土保护剂气氛下于1050℃～1110℃烧结保温1～3小时，水淬冷却至室温。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于逆向回火的制度是800℃～900℃×0.5h～2.5h水淬550℃～650℃×0.5h～1.5h水淬750℃～950℃×0.5h～1.5h水淬。
全文摘要
本发明属于永磁材料的制造方法。特别适用于高性能NdFeB永磁体的热处理方法。本发明方法是将永磁体毛坯置于有保护剂的炉内进行烧结，这样低熔点的稀土金属优先与炉中的微量氧结合，可以有效的保护磁体毛坯不被氧化。本发明方法采用的是逆向回火制度，采用这种方法回火，可以有效的固溶部分富铁相，提高磁体的磁性能。采用本发明方法所制备的磁体，具有磁性能高，批量生产磁性能稳定、产品一致性好等特点。
文档编号C22C38/00GK1052212SQ9011003
公开日1991年6月12日 申请日期1990年12月28日 优先权日1990年12月28日
发明者喻晓军, 李波, 李卫 申请人:冶金工业部钢铁研究总院