专利名称：在板卷全长上磁性都优越的取向硅钢板的制造方法
技术领域：
本发明涉及磁性优越的取向硅钢板的制造方法，尤其是谋求板卷纵向磁性的稳定。
取向硅钢板用于变压器和发电机等的铁芯，因此作为磁性，必需磁通密度(通常以在800A/m的磁场强度中的B8值表示)高，且铁损(通常以用50Hz反复磁化，磁通密度最大值为1.7T时的交变铁损值W17/50表示)低。
至今正集中精力进行向这种材料的低铁损化努力，(1)将钢板的厚度变薄，(2)提高硅含量，(3)减小最终制品的晶粒粒径的这些改进结果，都可以得到W17/50为0.90w/kg的低铁损的材料。
然而，将铁损降低到现状以下是极其困难的。这是因为，将钢板厚度减薄到现状以下，如下面所述那样引起不良的二次再结晶，反而使铁损恶化，另外提高硅含量，使冷轧困难，再有即使减小晶粒粒径，小到现有平均粒径4-8mm以下，仍然二次再结晶不好，而不能避免铁损恶化。
可是，最近在钢板表面导入局部的应变而形成沟，利用所谓的磁畴细分化技术的开发，使大幅度改善铁损成为可能。
就是，在上述的W17/50为0.90w/kg的铁损材料的情况下，通过用等离子流等在钢板表面导入合适的局部应变，能使铁损值降低到0.8w/kg。在利用这样的方法得到良好铁损的材料中，与以往不同，不需要减小最终制品的晶粒粒径，板厚和硅含量都与磁通密度无依赖关系。
目前，因为将硅含量增加到现有以上，从加工性方面看是极难加工的，所以铁损的提高，只能与提高板厚薄的材料的磁通密度这点有关。
为了提高取向硅钢板的磁通密度，必需将制品的晶粒取向高度地集聚在(110)
取向，即所谓高斯取向上，这里的这种高斯取向晶粒是利用最终成品退火时为二次再结晶现象获得的。
在这种二次再结晶中，必需只使接近(110)
取向的晶粒长大，极力抑制其他取向的晶粒长大，形成所谓的选择性长大，但是此时添加用于抑制其他取向的晶粒长大的抑制剂是不可缺少的。即，抑制剂在钢中形成细小的析出分散相，发挥作为晶粒长大抑制作用的机能。
作为抑制剂，抑制作用越强，高斯取向晶粒的选择性长大效果越强，越能得到磁通密度高的材料，因此关于这样的抑制剂迄今已进行许多研究。其结果是具有最大效果的是AlN。就是，如特公昭46-23820所公开的那样，在含有Al的钢板中，在最终冷轧前的退火后进行急冷处理，而且以压下量为80-95％的高压下量进行，最终冷轧成0.35mm板厚的钢板，得到B10为1.981T(B8约1.95T)的高磁通密度。
但是，即使在上述钢板中在将板厚减薄的情况下，也存在不能得到高磁通密度的问题。
就是，成为二次再结晶晶粒的核的(110)
取向晶粒，在板厚方向不是均匀地存在，因为集中于板厚的表面附近，所以若板厚变薄，就易受最终成品退火时的气氛影响，其结果是产生二次再结晶不稳定的问题，这种磁性能稳定化可能成为紧迫的课题。
为此，开发了多种使优越磁性的制品稳定的生产技术，例如在轧制途中阶段进行在50-350℃、1分以上的时效热处理的技术(特公昭54-13846)、在冷轧途中在300-600℃保持1-30秒的技术(特公昭54-29182)和使轧制机台入侧温度达到150-300℃的温轧技术(特开平4-120215)等，但是作为工业制品依然是不稳定的，尤其是在板卷制品中，产生两端部(前、后端部)的磁性是优良的，关于中央部分反而磁性低劣这一问题。
如上所述，在含有Al的取向硅钢板的冷轧中，在进行提高钢板温度的温轧和在轧制途中进行时效热处理时，常常除了制品的两端部，产生磁通密度大幅度劣化的问题。
因此，对这一点进行了细致的调查，已经查明，二次再结晶在遍及制品整个部分完成的制品，在磁通密度劣化的区域，二次再结晶取向大大偏离(110)
取向。
就是在
图1中示出关于板卷内的从
取向的轧制方向的偏离角(下面称做α角)的变化调查结果，除板卷的两端部，看到α角增加，伴随α角增加，磁通密度也降低。
这种现象是在100-300℃的温度区间进行冷轧和在轧制途中进行时效热处理时产生的特有现象，存在钢板的板厚越薄，其发生频率越高的倾向。
本发明的目的是，有利地解决上述问题，提供在含有Al的取向硅钢板的冷轧中，即使在施行温轧和时效热处理等的热效应处理的情况下，也能在板卷全长上确保优越磁性的取向硅钢板的有利制造方法。
下面说明关于本发明的解决经过。
本发明人首先调查了关于在最终成品退火途中的板卷各部分的钢板成分变化。结果查明在板卷纵向上发生氮成分变化。
就是相对于最终成品退火前的氮含量，在板卷两端部大体上呈现该含量，而在其他部分看到3-15ppm的氮增加。
因为含有Al的取向硅钢板的最终成品退火的初期阶段是在含氮气氛中进行，所以设想钢板当然被氮化，关于氮化对二次再结晶的影响还不清楚。
因此，本发明人调查了氮化对二次再结晶进而对制品的磁通密度的影响。
在(50％(体积)N2＋50％(体积)H2)的气体中混合各种比例的NH3的混合气氛中，将含(重量％)Si3.25％、Mn0.07％、Al0.025％、Sb0.025％、Se0.020％和N0.0085％的取向硅钢板的脱碳·一次再结晶退火钢板进行750℃、30秒氮化处理，为了提高钢中氮含量，将试样在实验室进行二次再结晶，关于二次再结晶后的磁通密度与上述在氮化处理中的氮量增加量(氮化量)的关系调查结果示于图2中。
如图2所表明的那样，伴随氮化量增加，磁通密度下降，尤其氮化量超过10ppm，磁通密度急剧劣化。
像这样，虽然查明由于在最终成品退火时的钢板氮化引起磁通密度的劣化现象，但发现该钢板的氮化与冷轧方法有密切关系。
就是将含有(重量％)C0.075％、Si3.26％、Mn0.07％、P0.006％、Al0.027％、Sb0.025％、Se0.020％和N0.0085％的取向硅钢的热轧板卷5卷在1000℃进行90秒退火后，酸洗，接着冷轧(第一次)成板厚1.50mm，在1120℃进行60秒中间退火后，喷雾急冷，酸洗后冷轧(第二次)成0.22mm。
第二次冷轧途中，在板厚为0.75mm时，在300℃进行2分钟的时效热处理。此时，作为时效热处理的气氛，每个板卷使用(1)100％(体积)N2气，(2)(95％(体积)N2＋5％(体积)O2)气体，(3)(91％(体积)N2＋9％(体积)O2)气体，(4)(87％(体积)N2＋13％(体积)O2)气体，(5)(79％(体积)N2＋21％(体积)O2)气体。
调查冷轧后的钢板的氧含量和氮含量是(1)O28ppm，N86ppm，(2)O26ppm，N86ppm，(3)O27ppm，N85ppm，(4)O25ppm，N86ppm，(5)O27ppm，N85ppm，任何钢板都没有看到氮含量增加(氮化)和表面残留氧化铁皮。
接着，将这些钢板在H255％(体积)、余量为N2，露点48℃的气氛的连续退火炉中进行850℃、2分钟的脱碳退火，氧发现量分别是(1)1.18g/m2(2)1.22g/m2，(3)1.25g/m2，(4)1.48g/m2，(5)1.75g/m2，已清楚时效处理时的气氛中的氧浓度越高，越促进氧化。
在上述的脱碳退火后，在钢板表面涂覆在MgO中添加TiO25％(重量)和Sr(OH)2·8H2O3％(重量)的退火分离剂，然后沿各个纵向分割成二部分，卷取成板卷。在分割成二部分的板卷中，一个板卷在N2气中进行830℃、40小时的保持后，在N225％(体积)、H275％(体积)的气氛中，以12℃/小时的升温速度升温至1200℃，将在H2气中在1200℃保持10小时后进行降温的最终成品退火。剩余的另一个板卷在N2气中进行830℃、40小时的保持后，在N225(体积)、H275％(体积)的气氛中，以12℃/小时的升温速度升温至二次再结晶开始之前的温度950℃，立即降温。
最终成品退火后的板卷去除未反应分离剂后，在板卷纵向的中央部制取磁性测定用的试样，测定磁性能和结晶取向α角。另一方面，达到二次再结晶开始前的950℃后立即降温的板卷，除去仍未反应分离剂后，制取板卷纵向的中央部分的试样，测定N含量。
总结所得的结果与时效热处理气氛中O2浓度的关系示于图3。
如图3所表明的那样，若时效处理气氛中的氧含量是10％(体积)以下，则有效地防止以往因成问题的板卷中央部分的二次再结晶晶粒取向偏离引起的磁性劣化。
时效热处理气氛中的氧浓度增加，促进最终成品退火中的钢板氮化的理由如下。
就是当轧制前、轧制中或压制后给予热效应处理时，通过存在于钢表面上的轧制油和冷却液油等液体中的水分和氧，引起钢板表面局部氧化，而且局部的氧化反应随钢板温度上升加速进行。
伴随这种局部氧化反应的进行，在钢板极表层发生铁素体成分的浓度不均匀。
因此，在以后的脱碳退火过程中，在钢板表层形成的氧化层中，发生氧化物颗粒的分散不均匀，在最终成品退火中氧化物颗粒的分散稀少的部位，钢板的局部进行氮化。
因此，在以后的脱碳退火过程中，在钢板表层形成的氧化层中，发生氧化物颗粒的分散不均匀，形成局部的氧化物颗粒分散稀少的部位，认为是氧和氮的原子容易扩散造成的。
其结果，在最终成品退火中促进钢板氮化，造成磁性能的劣化。
附带说一下，对于进行钢板氮化的这种条件的钢板，即使在脱碳退火本身，因为氧化物颗粒的分散稀薄，氧原子成为易扩散状态而进行氧化，增加氧的发现量。
本发明立足地上述的新颖认识。
本发明是在板卷余长上磁性都优越的取向硅钢板的制造方法，其特征在于，含有Al的取向性硅钢用板坯在热轧后，根据需要进行退火，接着，利用冷轧过程形成最终板厚，在该冷轧过程中，进行插入一次退火或中间退火的二次以上的冷轧，在该冷轧前、冷轧中或冷轧后施加热效应处理，此后，按在脱碳退火之后进行最终成品退火的一系列过程，由此制造取向硅钢板，在上述冷轧过程中抑制钢板表面的氧化。
另外本发明是在板卷全长上磁性都优越的取向硅钢板的制造方法，其特征在于，上述热效应处理时气氛中的氧浓度控制在10％(体积)以下。
此外本发明是在板卷全长上磁性都优越的取向硅钢板的制造方法，其特征在于，在上述冷轧中，伴随施加热效应处理的冷轧，进行抑制钢板表面局部氧化的处理。
另外本发明是在板卷全长上磁性都优越的取向硅钢板的制造方法，其特征在于，在上述冷轧的轧制道次中，在从轧制出侧至钢板卷取的期间，至少一个道次进行减少存在于钢板表面的液体的钢板氧化抑制处理。
另外本发明是在板卷全长上磁性都优越的取向硅钢的制造方法，其特征在于，在上述冷轧的轧制油、轧辊冷却液油和带钢冷却液中的至少一种中添加钢板氧化抑制剂。
再有，在本发明中所谓在冷轧前的热效应处理意指在温间进行冷轧时的冷轧前的板卷加热处理，所谓在冷轧中的热效应处理意指冷轧中的温度保持(所谓的温轧)和在冷轧道次间的时效热处理及在冷轧道次间的板卷卷取温度保持处理，所谓在冷轧后的热效应处理意指在冷轧终了后的板卷卷取温度保持处理。
下面叙述关于适用于本发明的合适的钢坯成分组成范围。
C0.01-0.10％(重量)C改善热轧组织、对进行二次再结晶是有用的，为此至少需要0.01％(重量)。但是，若超过0.10％(重量)，则由脱碳退火产生的脱碳变得困难，制品的磁性劣化，所以0.01-0.10％(重量)的范围是理想的。
Si2.0-6.5％(重量)Si提高钢的电阻，对降低铁损是有用的，为此需要2.0％(重量)以上。但是，若超过6.5％(重量)，则难以轧制，所以2.0-6.5％(重量)的范围是理想的。
Mn0.04-2.0％(重量)Mn对防止热轧时的脆化是有用的，为此目的需要0.04％(重量)以上，但是若超过2.0％(重量)，则导致不易脱碳，所以0.04-2.0％(重量)的范围是理想的。
Al0.01-0.04％(重量)
Al是为得到本发明的所期望的高磁通密度不可缺少的成分，作为抑制剂析出AlN，带来强烈的抑制正常晶粒长大作用。但是，若含量不到0.01％(重量)，则缺乏其添加效果，另一方面，若超过0.04％(重量)，则析出的AlN阻大化，反而降低抑制作用，所以0.01-0.04％(重量)的范围是理想的。
N0.003-0.010％(重量)N和Al相同，是AlN的构成成分，为此需要0.003％(重量)以上，但是若超过0.010％(重量)，则析出的AlN粗大化，抑制作用恶化，所以0.003-0.010％(重量)的范围是理想的。
其他，为了增强抑制力，也可以添加S、Se、Sb、R、Sn、Cu、Bi、Te、Cr和Ni等成分。为此目的，关于S、Se、Sb、Bi、Te希望添加0.005-0.050％(重量)，另外关于Sn、Cu、 Cr、Ni希望添加0.03-0.30％(重量)，关于B希望添加0.0003-0.0020％(重量)。
下面说明关于本发明的制造过程。
为了热轧和抑制剂的固溶，将按上述的合适成分范围调整的钢坯加热后，通过热轧轧成热轧板卷。根据需要对热轧板卷进行热轧板退火后，进行插入一次退火或中间退火的二次以上的冷轧，轧成最终板厚。此时，为了提高钢板的磁性，施加温轧和时效热处理。
在轧制道次间的时效热处理中，有使用连续炉进行的短时间热处理和利用轧制后的板卷卷取时的显热进行的时效及板卷原样地在BOX炉中进行的长时间热处理。
在任何情况下，在本发明的第一种方式中，热处理气氛中的氧浓度控制在10％以下，另外在本发明的第二种方式中，进行抑制钢板表面的局部氧化处理，以此得到在板卷全长上磁性都优越的制品。
本发明的第一种方式施加温轧的情况有在轧制前加热板卷进行轧制的情况，限制轧制时的轧辊润滑和冷却用的轧制油、利用加工发热进行温轧的情况，还有两者并用的情况等。另外，轧机也有像森吉米尔式多辊轧机那样的反转型和像串列式轧机那样的连续型。
在本发明的第一种方式的情况下，上述任何情况都是在卷取成板卷状态，控制板卷高温长时间暴露场合的气氛氧浓度。就是在轧制前的板卷加热时的气氛、在轧制道次间的板卷的卷取·保持时的气氛和轧制后的板卷的卷取·保持时的气氛中任何气氛中的氧浓度都控制在10％(体积)以下，以此得到在板卷全长上磁性都优越的制品。
上述热效应处理时气氛中的氧浓度若超过10％(体积)以上，则轧制后的钢板表面受成易受氧化和氮化的状态，在最终成品退火时进行氮化，其结果是，除了板卷的两端部，遍及大体上中央的全区域产生磁性劣化的不妥情况。因此，上述气氛中的氧浓度控制在10％(体积)以下是极为重要的。
在上述气氛中关于氧以外的成分，理想的是N2和Ar等中性气氛，但是，即使混入H2和CO、CH4称做还原性的气氛，也不在意。
进行过这样的冷轧的板卷，在通常的脱碳退火后，涂覆退火分离剂，然后提供给包括二次再结晶和钝化退火的最终成品退火。最终成品退火后除去未反应的分离剂，然后根据需要涂覆绝缘层，经平整化热处理制成制品。
下面是本发明的第二种方式，和第一种方式相同，施加温轧的情况有在轧制前加热板卷进行轧制的情况，限制轧制时的轧辊润滑和冷却用的轧制油、利用加工发热进行温轧的情况，还有两者并用的情况等。另外，轧机有像森吉米尔式多辊轧机那样的反转型和像串列式轧机那样的连续型。
在第二种方式下，在上述任何情况下都抑制曝露在高温场合下的板卷钢板表面的局部氧化。
关于加热轧制前的板卷情况，在轧制道次间的板卷卷取·保持情况，轧制后的板卷卷取·保持的情况中的任何情况，都抑制钢板表面的局部氧化，以此得到在板卷全长上磁性都优越的制品。
抑制钢板表面局部氧化的第一种手段是在冷轧的轧制道次中，至少一道次进行抑制钢板氧化处理，这种处理是在从轧制出侧至钢板卷取的期间减少存在于钢板表面的液体。
利用这种处理减少存在于钢板表面的水膜量，同时因为存在于水中的溶存氧的总量也减少，所以有效地抑制钢板的局部氧化。另外，这种处理在每个道次进行当然更好。
抑制钢板局部氧化的第二种手段是在存在于钢板表面的液体中含有钢板氧化抑制剂。
这可以通过在冷轧的轧制油、轧辊冷却液油和带钢冷却液油中的至少一种中添加钢板氧化抑制剂来实现。
作为这样的钢板氧化抑制剂，例如牛脂脂肪酸胺、脱水山梨糖醇一油酸酯、尤其琥珀酸酯等好，但是其他公知的氧化抑制剂也是合适的。
另外，上述钢板表面的局部氧化的抑制手段，即使单独使用也达到充分的效果，但是如果并用，则达到更优异的效果。
利用这样的冷轧形成最终板厚之后，进行常规脱碳退火，然后涂覆退火分离剂，接着提供给兼有二次再结晶和钝化退火的最终成品退火。
最终成品退火后除去未反应的分离剂，然后根据需要涂覆绝缘层，经平整化热处理制成制品。
另外，对最终制品可以施行如激光照射和等离子体照射那样的磁畴细分化处理。
实施例下面说明本发明第一种方式的实施例实施例1将含有(重量％)C0.075％、Si3.25％、Mn0.07％、S0.004％、Al0.028％、Sb0.028％和N0.007％，其余基本上由Fe组成的钢坯加热到1250℃，然后热轧成1.8mm厚的热轧板。接着，进行1150℃、1分钟的热轧板退火，然后酸洗，将板卷分成二部分。所得的板卷分别用森吉米尔式多辊轧机以6次轧制道次形成0.20mm的最终板厚，此时限制轧制油量，在第二道次以后控制轧制钢板温度为150-220℃，进行温轧。
关于一部分板卷，在冷轧后进行板卷卷取温度保持处理，此时，将卷取装置的周围覆盖成箱状，通入N2气，将在板卷卷取温度保持时的气氛中的氧浓度控制在1-5％(体积)。
关于另一部分板卷，像以往一样，在空气中进行板卷的卷取。
接着任何板卷进行脱脂后，在H240％(体积)、露点50℃的气氛中，进行850℃、2分钟的脱碳退火，然后涂覆含有TiO25％(重量)和Sr(OH)2·8H2O3％(重量)的MgO退火分离剂，接着分别卷成板卷，供最终成品退火。
最终成品退火，在N2气中于850℃保持15小时后，在(25％(体积)N2＋75％(体积)H2))气氛中、以15℃/小时的升温速度升温至1200℃，接着在H2气氛中进行1200℃、5小时保持处理。
最终成品退火后，除去两个板卷的未反应分离剂，接着涂布在磷酸镁中含有胶质二氧化硅的张力涂层液，然后进行800℃、1分钟的兼有涂层烘烤的平整退火，制成制品。
关于如此得到的各板卷的前端部、中央部和后端部的磁性调查结果示于表1中。
表1
从表1可以看出，在以往例中板卷中央部的磁性劣化，但是在本发明例中不发生像这样的劣化。
实施例2将含有(重量％)C0.078％、Si3.35％、Mn0.07％、S0.007％、Al0.028％、Se0.020％、Sb0.025％和N0.007％，其余基本上为Fe组成的钢坯加热到1420℃，然后热轧成2.2mm板厚，在1000℃进行50秒的热轧板退火后，酸洗，接着进行第一次冷轧，轧成1.5mm的中间板厚，进行1150℃、1分钟的中间退火，酸洗，然后板卷一分为二。
所得的板卷分别以第二次冷轧轧成0.22mm的最终板厚，但是在轧制途中，在板厚为0.75mm时，进行200℃、1小时的时效处理。在该时效热处理中，一个板卷在加热用BOX炉内通入Ar气，使氧浓度降低到0.01-0.5％(体积)，另一个板卷像以往那样以空气作为BOX炉的气氛。
接着，任何板卷都进行脱脂后，在H260％(体积)、其余为N2气、露点55℃的气氛中进行850℃、2分钟的脱碳退火，然后涂覆含有TiO28％(重量)、SrSO43％(重量)的MgO退火分离剂，然后卷成板卷，供最终成品退火。
最终成品退火是在N2气中在840℃保持40小时后，在(N225％(体积)＋H275％(体积))气氛中以15℃/小时的升温速度升温至1200℃，接着在H2气氛中进行1200℃、5小时的保持处理。
最终成品退火后，除去两个板卷的未反应分离剂，接着涂覆在磷酸镁中含有胶质二氧化硅的张力涂层液，然后进行800℃、1分钟的兼有涂层烘烤的平整化退火，制成制品。
关于如此得到的各板卷的前端部、中央部和后端部的磁性能调查结果示于表2中。
表2<
从表2可以看出，在以往例中板卷中央部的磁性劣化，但是在本发明例中不发生像这样的劣化。
实施例3将含有(重量％)C0.075％、Si3.26％、Mn0.08％、S0.016％、Al0.022％和N0.008％，其余基本上为Fe组成的钢坯加热到1380℃后进行热轧，轧成2.2mm板厚，接着在1150℃进行50秒的热轧板退火，然后酸洗，接着将板卷一分为二，用串列式轧机轧成0.35mm的最终板厚。在这种轧制之前，将两个板卷加热到250℃，并且调节冷却液的量，以使轧制中的钢板温度为150-200℃。
另外，将两个板卷中的一个在轧制前施以进行加热的热效应处理，此时在加热BOX内通入N2气，将氧浓度调节在0.05-0.6％(体积)的范围内。另一个板卷也施以进行轧制前的加热的热效应处理，此时的加热像以往那样在空气中进行。
接着，任何板卷都进行脱脂后，在H250％(体积)、其余为N2气，露点50℃的气氛中进行840℃、2分钟的脱碳退火，然后涂覆含有TiO210％(重量)、Sr(OH)2·8H2O3％(重量)的MgO退火分离剂，接着卷成板卷，供最终成品退火。
最终成品退火是在N2气中、以20℃/小时的升温速度升温至850℃，此后在(N225％(体积)、H275％(体积))气氛中、以15℃/小时的升温速度升温至1200℃，接着在H2气氛中进行1200℃、5小时的保持处理。
最终成品退火后，除去两个板卷的未反应分离剂，接着涂覆在磷酸铝中含有胶质二氧化硅的张力涂层液，然后进行800℃、1小时的兼有涂层烘烤的平整化退火，制成制品。
关于如此得到的各板卷的前端部、中央部和后端部的磁性能调查结果示于表3中。
表3
从表3可以看出，在以往例中板卷中央部的磁性劣化，但是在本发明例中不发生像这样的劣化。
实施例4将表4所示的各种成份的钢坯加热至1410℃，热轧成2.0mm厚的热轧钢板。接着酸洗后除去表面氧化铁皮，然后利用第一次冷轧轧成1.50mm的中间板厚，进行1100℃、50秒的中间退火后，用喷雾以40℃/秒的冷却速度快冷至350℃，在350℃保持20秒后，进行水冷。此后，磨削钢板表面，除去一部分表面氧化铁皮后，用森吉米尔式多辊轧机、以6道次轧制轧成0.22mm的最终板厚。
此时，控制轧制油量，以使在第二道次以后的轧制钢板的温度控制为150-180℃，进行温轧。
在冷轧后进行板卷温度保持处理，此时将板卷的卷取装置的周围覆盖成箱状，通入Ar气，将板卷卷取温度保持时的气氛中的氧浓度控制在1-3％。
接着，板卷脱脂后，在H260％(体积)、其余为N2、露点45℃的气氛中进行850℃、2分钟的脱碳退火，然后涂覆含有TiO25％(重量)、Sr(OH)2·8H2O3％(重量)的MgO退火分离剂，接着，卷成板卷，供最终成品退火。
最终成品退火是在N2气中于850℃保持20小时后，在(N225％(体积)＋H275％(体积))气氛中、以15℃/小时的升温速度升温至1200℃，接着在H2气氛中进行1200℃、5小时的保持处理。
最终成品退火后，除去未反应的分离剂，接着涂覆在磷酸镁中含有胶质二氧化硅的张力涂层液后，进行800℃、1小时的兼有涂层烘烤的平整化退火，制成制品。
关于如此得到的各板卷的前端部、中央部和后端部的磁性能示于表5中。
表4
*单位ppm
表5
实施例5将表4中D所示成分的钢坯加热到1400℃后，热轧成1.8mm厚的热轧钢板。接着进行1000℃、1分钟的热轧板退火后，酸洗，用串列式轧机轧成1.3mm的板厚，板卷分割成R、S两个板卷。板卷R作为本发明例，板卷S作为比较例，分别进行以下处理。
板卷R在通入N2气氛的炉内加热至200℃，在180℃进行温轧。另一方面，板卷S在空气气氛的炉内加热到200℃，在180℃进行轧制。接着两个板卷部进行1100℃、1分钟的中间退火，然后以40℃/秒的冷却速度快冷至350℃，接着，以1.0℃/秒的速度缓冷，然后水冷。此后，除去表面氧化铁皮后，用森吉米尔多辊轧机、以5道次轧制轧成0.18mm的最终板厚。此时控制轧制油量，以使第二道次后的轧制中的钢板温度控制为150-180℃。此后在卷取时，将板卷R的卷取装置的周围覆盖成箱状，通入N2气，将板卷卷取温度保持时的气氛中的氧浓度控制在0.5-2.0(体积)。
板卷S的板卷卷取装置的周围虽然覆盖成箱状，但空气作为气氛。
接着，板卷脱脂后，在H250％(体积)、其余为N2、露点50℃的气氛中进行850℃、2分钟的脱碳退火后，涂覆含有TiO25％(重量)、SrSO43％(重量)的MgO退火分离剂，然后卷成板卷，供最终成品退火。
最终成品退火是在N2气中于840℃保持25小时后，在(N225％(体积)＋H275％(体积))气氛中、以15℃/小时的升温速度升温至1200℃，接着在H2气氛中进行1200℃、5小时的保持处理。
最终成品退火后，除去未反应的分离剂，接着涂覆在磷酸镁中含有胶质二氧化硅的张力涂层液后，进行800℃、1小时的兼有涂层烘烤的平整化退火，制成制品。
关于如此所得的各板卷的前端部、中央部和后端部的磁性能调查结果示于表6中。
表6
从表6可以看出，在本发明例中，板卷中央部的磁性不劣化，但是在比较例中，板卷中央部的磁性劣化。
下面说明本发明的第二种方式的实施例实施例6将含有(重量％)C0.075％、Si3.35％、Mn0.07％、S0.003％、P0.003％、Al0.025％、Se0.020％、Sb0.025％、N0.008％，其余基本上为Fe组成的取向硅钢用扁坯加热到1410℃后，热轧成2.2mm板厚的热轧钢板。该热轧板卷在城市煤气燃烧气氛中进行1150℃、40秒的热轧板退火，喷水雾以30℃/秒的冷却速度快冷至70℃，然后在80℃的HCl水溶液中酸洗。
此后，将该板卷分割成a、b、c、d和e，用辊径φ80mm的森吉米尔多辊式轧机、在100-230℃、以6道次轧制轧成0.26mm的最终厚度。
此时分割的板卷a的卷取温度，第一道次是80℃、第二道次是124℃、第三道次是179℃、第四道次是216℃、第五道次是220℃、第六道次是116℃，但是在第二道次、第三道次、第四道次和第五道次的卷取前，在钢板的上、下面吹N2气，利用气体刮削作用除去钢板表面的液体，然后卷取。
分割板卷b的卷取温度，第一道次是83℃、第二道次是120℃、第三道次是193℃、第四道次是212℃、第五道次是218℃、第六道次是107℃，但是在第四道次、第五道次和第六道次的卷取前，在钢板上、下面吹N2气，利用气体刮削作用除去钢板表面的液体，然后卷取。
分割板卷c的卷取温度，第一道次是73℃、第二道次是122℃、第三道次是188℃、第四道次是216℃、第五道次是212℃、第六道次是113℃，但是在第五道次和第六道次的卷取前，用吸引辊除去钢板表面的液体后卷取。
分割板卷d的卷取温度，第一道次是84℃、第二道次是136℃、第三道次是192℃、第四道次是209℃、第五道次是216℃、第六道次是121℃，但是在第六道次的卷取前，用吸引辊除去钢板表面的液体后卷取。
以上，分割板卷a、b、c、d是本发明例。
分割板卷e的卷取温度，第一道次是86℃、第二道次是125℃、第三道次是185℃、第四道次是224℃、第五道次是208℃、第六道次是122℃，但是在哪个道次中都是轧制后原样卷取。
分割板卷a、b、c、d、e都在轧制后进行脱脂处理，在H250％(体积)、N2余量、露点48℃的气氛中进行840℃、2分钟的脱碳退火后，涂覆含有TiO28％(重量)的MgO退火分离剂，然后卷成板卷状，供最终成品退火。
最终成品退火是在N2气中于850℃保持15小时后，在(N215％(体积)＋H285％(体积))气氛中、以15℃/小时的升温速度升温至1200℃，在H2气中于1200℃保持5小时后降温。
此后，除去未反应的分离剂，然后涂覆张力涂层，接着在800℃进行一分钟的平整化处理后，制成制品。
关于如此得到的各板卷的前端部、中央部和后端部的磁性能调查结果示于表7和图4中。
从表7可以看出，在以往例中，中央部的磁性劣化，但是在本发明例中，不发生像这样的劣化。
另外，从图4可以看出，进行液体去除处理的道次次数，即使是一次也给出显著的效果。
表7<
<p>实施例7将上述表4中A-D所示成分的4种钢坯加热到1420℃后，热轧成2.0mm的热轧钢板，接着酸洗后，除去表面氧化铁皮，然后进行第一次冷轧，轧成1.5mm的中间板厚，进行1100℃、50秒的中间退火后，用喷雾水，以40℃/秒的冷却速度快冷至350℃，在350℃保持20秒后，浸渍在90℃的热水中，冷却后，在80℃、15％(重量)的HCl水溶液中酸洗，除去大部分的氧化铁皮。
此后用森吉米尔多辊式轧机经六道次轧制，轧成0.22mm的最终板厚，但此时，控制轧制油量，以使第二道次以后轧制钢板的温度控制为150-230℃。
各板卷都一分为二，一个板卷使用普通的轧制油，另一个板卷使用添加2％(重量)琥珀酸酯作为钢板氧化抑制剂的轧制油，进行轧制。
接着，各板卷脱酯后，在H260％(体积)、其余为N2、露点45℃的气氛中进行850℃、2分钟的脱碳退火，然后涂覆含有TiO25％(重量)和Sr(OH)2·8H2O3％(重量)的氧化镁退火分离剂，接着卷成板卷，供最终成品退火。
最终退火是在N2气中于850℃保持20小时后，在(N225％(体积)＋H275％(体积))气氛中，以15℃/小时的升温速度升温至1200℃，接着在H2气氛中进行1200℃、5小时的保持处理。
最终成品退火后，除去未反应的分离剂，接着涂布在磷酸镁中含有胶质二氧化硅的张力涂层液，然后进行800℃、1小时的兼有涂层烘烤的平整化退火，制成制品。
关于如此得到的各板卷的前端部、中央部和后端部的磁性能调查结果示于表8中。
表8
从表8可以看出，在比较例中板卷中央部的磁性劣化，但在本发明例中没有劣化。
实施例8将表4中E-J所示成分的6块钢坯加热到1390℃后，热轧成2.0mm厚的热轧钢板。接着进行1180℃、30秒的热轧板退火后，以40℃/秒速度用喷雾水快冷至室温，用酸洗除去大部分氧化铁皮。
这些板卷用森吉米尔多辊式轧机，经六道次轧制轧成0.35mm的最终板厚，但是由于轧制加工发热，在第二道次以后进行150-230℃的温轧。
另外，在轧制油和轧辊冷却液中添加0.5％(重量)作为钢板氧化抑制剂的牛脂脂肪酸胺。
另外，在森吉米尔多辊式轧机的卷取时，将板卷卷取装置的周围覆盖成箱状，通入N2气，将板卷卷取保持时的气氛中的氧浓度控制在0.1-1％(体积)。
接着，板卷脱脂后，在H250％(体积)、其余为N2、露点55℃的气氛中进行850℃、2分钟的脱碳退火，涂覆含有TiO28％(重量)的MgO退火分离剂，卷成板卷状，供最终成品退火。
最终成品退火是在N2气中、以30℃/小时升温速度升温至850℃后，在(N225％(体积)＋H275％(体积))气氛中、以15℃/小时升温速度升温至1200℃，接着在H2气氛中进行1200℃、5小时的保持处理。
最终成品退火后，除去未反应的分离剂，接着涂覆在磷酸镁中含有脱质二氧化硅的张力涂层液后，进行800℃、1分钟的兼有涂层烘烤的平整退火，制成制品。
关于如此所得的各板卷的前端部、中央部和后端部的磁性能调查结果示于表9中。
从表9中可以看出，所有试料在中央部磁性都不劣化。
表9
实施例9
将表4中K-P所示的6块钢坯加热到1390℃后，热轧成1.8mm厚的热轧钢板。接着进行1000℃、1分钟的热轧板退火，然后酸洗，用四机架的串列式轧机轧成0.90mm板厚，进行卷取。此时，挤净带钢冷却液油，以80℃、110℃、150℃、210℃的顺序提高轧辊咬入区出侧钢板温度，在最终机架出侧通过喷射N2气，从钢板表面飞散除去上下面的液体。
卷取后，在各卷板箱式炉中在N2气氛中在200℃保温1小时后，再用同一串列式轧机轧成0.29mm最终板厚并卷取。此时，再挤净带钢冷却液油，以120℃、170℃、210℃、220℃的顺序升高轧辊咬入区出侧钢板温度，在最终机架出侧通过喷射N2气，从钢板表面飞散除去上下面的液体。
冷轧后，各板卷脱脂，在H250％、其余为N2、露点55℃的气氛炉中进行850℃、2分钟的脱碳退火后，涂覆含有TiO28％(重量)、Sr(OH)2·8H2O3％(重量)的MgO退火分离剂，卷成板卷，供最终成品退火。
最终成品退火是在N2气中、以30℃/小时升温速度升温至850℃后，在(N225％(体积)＋H275％(体积))气氛中、以15℃/小时升温速度升温至1200℃后，接着在H2气氛中进行1200℃、5小时的保持处理。
最终成品退火后，除去未反应分离剂，接着涂覆在磷酸铝中含有胶质二氧化硅的张力涂层液，然后进行800℃、1分钟的兼有涂层烘烤的平整化退火，制成制品。
关于如此所得的各板卷的前端部、中央部和后端部的磁性能调查结果示于表10中。
从表10可以看出，所有试料在中央部磁性能都没有劣化。
表10<
>发明效果这样，按照本发明在制造含有Al的取向硅钢板时，以提高其磁性能为目的，在冷轧过程中，在施加热效应处理的情况下，有效地防止所担心的在中央部的磁性劣化，能够得到在板卷全长上磁性都优越的取向硅钢板。
附图的简单说明图1是表示遍及板卷纵向的磁通密度B8分布和从(110)
取向的偏离角α分布的曲线图。
图2是表示在二次再结晶开始前钢板的氮化量与二次再结晶后的磁通密度的关系曲线图。
图3是表示时效处理气氛中的氧浓度对二次再结晶前钢中氮化量和最终成品退火后二次再结晶晶粒的偏离角α及磁性能(B8、W17/50)影响的曲线图。
图4是表示进行液体去除处理的道次次数对磁性能(B8、W17/50)影响的曲线图。
权利要求
1.在板卷全长上磁性都优越的取向硅钢板的制造方法，其特征在于，将含有Al的取向硅钢用钢坯热轧后，根据需要进行退火，接着利用冷轧过程轧成最终板厚，在该冷轧过程中，进行插入一次退火或中间退火的二次以上的冷轧，在冷轧前、冷轧中或冷轧后进行热效应处理，此后，利用进行脱碳退火、接着进行最终成品退火的一系列过程制造取向硅钢板，在上述冷轧过程中控制钢板表面的氧化。
2.权利要求1所述的在板卷全长上磁性都优越的取向硅钢板的制造方法，其特征在于，上述热效应处理的气氛中的氧浓度控制在10％(体积)以下。
3.权利要求1所述的在板卷全长上磁性都优越的取向硅钢板的制造方法，其特征在于，在上述冷轧中，伴随赋予热效应处理的冷轧，进行抑制钢板表面局部氧化的处理。
4.权利要求1所述的在板卷全长上磁性都优越的取向硅钢板的制造方法，其特征在于，在上述冷轧的轧制道次中，至少一个道次在从轧制出侧至钢板卷取之间进行减少存在于钢板表面的液体的控制钢板氧化处理。
5.权利要求1所述的在板卷全长上磁性都优越的取向硅钢板的制造方法，其特征在于，在上述冷轧的轧制油、轧辊冷却液油和带钢冷却液油中的至少一种中添加钢板氧化抑制剂。
全文摘要
一种在板卷全长上磁性都优越的取向硅钢板的制造方法，其特征在于，将含A1的取向硅钢用钢坯热轧后，根据需要进行退火，接着利用冷轧工艺轧成最终板厚，在该冷轧工艺中，进行一次冷轧或包括有中间退火的二次以上的冷轧，在冷轧前、冷轧中或冷轧后进行热效应处理，此后，进行脱碳退火、接着进行最终成品退火。通过上述一系列工艺制造取向硅钢板，在上述冷轧工艺中需抑制钢板表面的氧化。
文档编号C21D8/12GK1134858SQ9511505
公开日1996年11月6日 申请日期1995年7月21日 优先权日1994年7月22日
发明者小松原道郎, 田村和章, 久田雅子, 河野正树 申请人:川崎制铁株式会社