一种从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟和锗的方法_2

文档序号:8295241阅读:来源:国知局
含Pbl6g/L,含Ge93.2mg/L,浸出渣平均含 Pbl5.5%,Znl9.03%, Inll44g/t,Ag260g/t,Ge521g/t,平均浸出率为 Pb72.66 %、Ζη41.41%,Ge41.13%、Ιη1.69%和 Ag4.9%0 阳极泥含 Pb59.32%、Ζη2.44%和 Ge519g/t。
[0029]第四步,配制H2O2质量分数为50%,H2S04质量浓度为150g/L的酸性溶液,将前三步得到的浸出渣用该酸性溶液浸出,调节液固比为5,温度为85 0C,时间4小时,浸出液含Zn70.24g/L,含 In716mg/L,Zn 浸出率为 83.5%, In 浸出率为 86.2%,浸出渣含 Ag390g/t。先将浸出液用萃取的方法提取In,然后用电解的方法回收Zn。
[0030]第五步,将第四步得到的浸出渣用硫脲浸出,硫脲的用量为60g/L,尿素用量为6g/L,控制液固比为5,pH值为1,温度为85°C,时间6小时。浸出液含Ag232mg/L,浸出率97.87%,接着进行4次硫脲循环浸出,Ag的平均浸出率97.33%,每生产IkgAg消耗硫脲25.812kg以及尿素2.58kg,浸出成本为286.6元/kgAg。在浸出液中用水合肼还原金属银并将其回收。
[0031]第六步,将上述第三步中获得的阳极泥用硫酸浸出,控制硫酸的质量浓度为150g/L,温度为85°C,液固比为3,时间3小时,浸出液含GelOOmg/L。接着进行第二次浸出,H2SO4质量浓度为100g/L,液固比为3,温度为85°C,时间2小时,浸出液含Ge65mg/L,浸出渣含Ge30g/t,Ge的总浸出率为98.20Z0o在浸出液中用萃取的方法回收Ge。
[0032]实施例二
[0033]第一步,称取硫酸铅渣原料600g,将质量分数为20%的氢氧化钠溶液加入到装有上述硫酸铅原料的容器中,调节液固比为10,控制浸出温度80°C,浸出时间2小时,经过滤获得的第一次浸出液含Pb50.41g/L,将滤渣再次用质量分数为20%的氢氧化钠溶液浸出,调节浸出液固比为10,控制浸出温度80°C,浸出时间2小时,第二次浸出液含pb23.21g/L,碱浸渣含pbl8.4%,Pb的总浸出率77.5%。将第一次浸出液进行电解,电解温度:常温,电解槽压:2.5V,电流密度180A/m2,电解液流量310mL/小时,电解电流效率76.2%,电解能耗1005KWh/tPb,电铅质量 99.2%。
[0034]第二步,再称取硫酸铅渣原料600g,用上述第二次浸出液将该硫酸铅渣进行第三次浸出,用上述电解后的残液对第三次浸出的浸出渣进行第四次浸出,两次浸出的液固比相同且为10,浸出温度相同且为80°C,浸出时间相同且为2小时,第三次浸出液含Pb79g/L,第四次浸出液含pb25.4g/L,Pb的总浸出率78.58%。
[0035]第三步,按照第二步的方法将浸出液和电解后的残液再循环利用3次,最终得到的浸出液含pb79.lg/L,含Gel28.3mg/L,电解残液含Pbl6.lg/L,含Ge24.5mg/L,浸出渣平均含 Pb9.7%,Znl9.2%, In984g/t,Ag420g/t,Ge41.2g/t,平均浸出率为 Pb79.5 %、Znl.2%,Ge77.4%, In0.8%和 AgO。阳极泥含 Pb45.2%, Znl.3%和 Ge620g/t。
[0036]第四步,配制H2O2质量分数为10%,H2S04质量浓度为100g/L的酸性溶液,将前三步得到的浸出渣用该酸性溶液浸出,调节液固比为10,温度为80°C,时间5小时,浸出液含Zn75g/L,含 In530mg/L,Zn 浸出率为 92.1%, In 浸出率为 88.2%,浸出渣含 Ag410g/t。先将浸出液用萃取的方法提取In,然后用电解的方法回收Zn。
[0037]第五步,将第四步得到的浸出渣用硫脲浸出,硫脲的用量为50g/L,尿素用量为4g/L,控制液固比为10,pH值为2,温度为80°C,时间5小时。浸出液含Agl89mg/L,浸出率97.8%,接着进行2次硫脲循环浸出,Ag的平均浸出率96.75%,每生产IkgAg消耗硫脲27.5kg以及尿素2.8kg,浸出成本为304元/kgAg。在浸出液中用水合肼还原金属银并将其回收。
[0038]第六步,将上述第三步中获得的阳极泥用硫酸浸出,控制硫酸的质量浓度为10g/L,温度为80°C,液固比为2,时间2小时,浸出液含Ge215mg/L。接着进行第二次浸出,H2SO4质量浓度为100g/L,液固比为2,温度为80°C,时间2小时,浸出液含Ge72mg/L,浸出渣含Ge38.4g/t,Ge的总浸出率为98.6%。在浸出液中用萃取的方法回收Ge。
[0039]实施例三
[0040]第一步,称取硫酸铅渣原料600g,将质量分数为40%的氢氧化钠溶液加入到装有上述硫酸铅原料的容器中,调节液固比为8,控制浸出温度95°C,浸出时间4小时,经过滤获得的第一次浸出液含Pb78.35g/L,将滤渣再次用质量分数为40%的氢氧化钠溶液浸出,调节浸出液固比为8,控制浸出温度95°C,浸出时间4小时,第二次浸出液含Pb25.5g/L,碱浸渣含Pb8.9%, Pb的总浸出率87.8%。将第一次浸出液进行电解,电解温度:常温,电解槽压:2.2V,电流密度160A/m2,电解液流量310mL/小时,电解电流效率79.5%,电解能耗998KWh/tPb,电铅质量 99.3%。
[0041]第二步,再称取硫酸铅渣原料600g,用上述第二次浸出液将该硫酸铅渣进行第三次浸出,用上述电解后的残液对第三次浸出的浸出渣进行第四次浸出,两次浸出的液固比相同且为8,浸出温度相同且为95°C,浸出时间相同且为4小时,第三次浸出液含Pb79.1g/L,第四次浸出液含Pb30g/L,Pb的总浸出率79.5%。
[0042]第三步,按照第二步的方法将浸出液和电解后的残液再循环利用5次,最终得到的浸出液含Pb76.lg/L,含Gel75mg/L,电解残液含Pb21g/L,含Ge85mg/L,浸出渣平均含Pbl8.8%, Ζη20.1%, In940g/t,Ag395g/t,Ge52g/t,平均浸出率为 Pb79.5%, Zn0.8 %,Ge77.4%, InO 和 AgO0 阳极泥含 Pb51 %、Znl.2%和 Ge590g/t。
[0043]第四步,配制H2O2质量分数为30%,H2S04质量浓度为120g/L的酸性溶液,将前三步得到的浸出渣用该酸性溶液浸出,调节液固比为8,温度为95 0C,时间7小时,浸出液含Zn72g/L,含 In380mg/L,Zn 浸出率为 95.3%, In 浸出率为 97.2%,浸出渣含 Ag410g/t。先将浸出液用萃取的方法提取In,然后用电解的方法回收Zn。
[0044]第五步,将第四步得到的浸出渣用硫脲浸出,硫脲的用量为70g/L,尿素用量为8g/L,控制液固比为8,pH值为0.5,温度为95°C,时间7小时。浸出液含Ag390mg/L,浸出率96.8%,接着进行I次硫脲循环浸出,Ag的平均浸出率97.1%,每生产IkgAg消耗硫脲28kg以及尿素3.1kg,浸出成本为309元/kgAg。在浸出液中用水合肼还原金属银并将其回收。
[0045]第六步,将上述第三步中获得的阳极泥用硫酸浸出,控制硫酸的质量浓度为120g/L,温度为95°C,液固比为4,时间4小时,浸出液含Ge250mg/L。接着进行第二次浸出,H2SO4质量浓度为100g/L,液固比为2,温度为95°C,时间4小时,浸出液含Ge89mg/L,浸出渣含Ge43g/t,Ge的总浸出率为98.5%。在浸出液中用萃取的方法回收Ge。
[0046]实施例四
[0047]第一步,称取硫酸铅渣原料600g,将质量分数为25%的氢氧化钠溶液加入到装有上述硫酸铅原料的容器中,调节液固比为6,控制浸出温度90°C,浸出时间3小时,经过滤获得的第一次浸出液含Pb74.lg/L,将滤渣再次用质量分数为35%的氢氧化钠溶液浸出,调节浸出液固比为6,控制浸出温度90°C,浸出时间3小时,第二次浸出液含Pb27.6g/L,碱浸渣含Pbl8.2%, Pb的总浸出率76.6%。将第一次浸出液进行电解,电解温度:常温,电解槽压:2.3V
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