一种超细核壳铜-银双金属粉末的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种超细核壳铜-银双金属粉末的制备方法。
【背景技术】
[0002]超细铜粉末有许多特性并应用于催化剂，导电浆料和电极制造等很多领域，例如在丙烯腈水化反应中，铜超微粒子分散胶体作催化剂有很高的催化活性和100%的选择性。但是单纯的超细铜粉末存在一些缺点，如稳定性差、易氧化，限制其在工业上的应用。许多新奇特性的开发集中在双金属粉末领域，例如用PVP保护的铜-钯合金分散系作催化剂比PVP保护的铜分散系活性高7倍。双金属粉末的制备、性能研究和用途开发成为人们注目的课题。
[0003]为了克服上述问题，本发明超细核壳铜-银双金属粉末的制备方法。该粉末可以应用于催化剂，导电涂料等领域，由于铜颗粒的表面包裹了一层银，大大提高了铜粉的抗氧化性能。由于银有良好的导电性，因而使用铜-银双金属粉末比使用单一铜粉末的导电性有所提高。相对于银粉，以双金属粉末代替单一贵金属粉末，可以降低生产的成本这种粉末有着广阔的应用前景。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，发明一种超细核壳铜-银双金属粉末的制备方法。其技术方案是一种超细核壳铜-银双金属粉末的制备方法，其特征是:采用液相化学还原法分别制备了粒径均为50nm和I μ m的超细铜粉末，采用置换反应法制备得到了与原铜粉粒径和形貌大致相同的抗氧化的核壳铜-银双金属粉末。
[0005]铜粉的制备:采用液相化学还原法，以次亚磷酸钠为还原剂，以明胶作保护剂，在水溶液中还原硫酸铜，制得粒径约为50 μ m的铜粉。
[0006]微米级铜粉的制备方法是:在反应器中配制抗坏血酸溶液(分析纯)和明胶(化学纯)混合溶液100ml，其中抗血酸浓度为0.6 mol/L，明胶浓度为O?5%(质量百分浓度)，用6.0mol/L氢氧化钠(化纯)调节pH=14，并将该溶液恒温至85°C。在另一容器中配制0.5mol/L的硫酸铜(化学纯)溶液100 ml，然后在搅拌下将硫酸铜溶液加入至反应器中，反应40min结束。将所得铜粉用去离子水洗涤4次，在40°C温度下烘干，即得粒径约为I μ m的铜粉。
[0007]核壳铜-银双金属粉末的制备:采用置换反应法，将银氨配合物溶液(或EDTA配合物溶液)加入至铜粉的分散体系中，在铜颗粒表面发生置换反应形成核壳铜-银双金属粉末。
[0008]本发明的特点是:由于银的性质比铜稳定得多，因而在铜粉表面包裹银是一种有效的防止铜颗粒氧化的方法。同过本发明方法制备的超细核壳铜-银双金属粉末稳定性好，粒度均匀，抗氧化性能显著提高。该粉末可以应用于催化剂，导电涂料等领域，由于铜颗粒的表面包裹了一层银，大大提高了铜粉的抗氧化性能。由于银有良好的导电性，因而使用铜-银双金属粉末比使用单一铜粉末的导电性有所提高。相对于银粉，以双金属粉末代替单一贵金属粉末，可以降低生产的成本这种粉末有着广阔的应用前景。该制备工艺流程简单、可操作性强、成本低，具有连续批量生产的潜能，便于迅速向市场扩展。
【具体实施方式】
[0009]采用液相化学还原法分别制备了粒径均为50nm和I μ m的超细铜粉末，采用置换反应法制备得到了与原铜粉粒径和形貌大致相同的抗氧化的核壳铜-银双金属粉末。
[0010]铜粉的制备:采用液相化学还原法，以次亚磷酸钠为还原剂，以明胶作保护剂，在水溶液中还原硫酸铜，制得粒径约为50 μ m的铜粉。
[0011]微米级铜粉的制备方法是:在反应器中配制抗坏血酸溶液(分析纯)和明胶(化学纯)混合溶液100ml，其中抗血酸浓度为0.6 mol/L，明胶浓度为O?5%(质量百分浓度)，用6.0mol/L氢氧化钠(化纯)调节pH=14，并将该溶液恒温至85°C。在另一容器中配制0.5mol/L的硫酸铜(化学纯)溶液100 ml，然后在搅拌下将硫酸铜溶液加入至反应器中，反应40min结束。将所得铜粉用去离子水洗涤4次，在40°C温度下烘干，即得粒径约为I μ m的铜粉。
[0012]核壳铜-银双金属粉末的制备:采用置换反应法，将银氨配合物溶液(或EDTA配合物溶液)加入至铜粉的分散体系中，在铜颗粒表面发生置换反应形成核壳铜-银双金属粉末。
【主权项】
1.一种超细核壳铜-银双金属粉末的制备方法，其特征是:采用液相化学还原法分别制备了粒径均为50nm和I μ m的超细铜粉末，采用置换反应法制备得到了与原铜粉粒径和形貌大致相同的抗氧化的核壳铜-银双金属粉末。
2.根据权利要求1所述的一种超细核壳铜-银双金属粉末的制备方法，其特征是:铜粉的制备:采用液相化学还原法，以次亚磷酸钠为还原剂，以明胶作保护剂，在水溶液中还原硫酸铜，制得粒径约为50 μ m的铜粉。
3.根据权利要求1所述的一种超细核壳铜-银双金属粉末的制备方法，其特征是:微米级铜粉的制备方法是:在反应器中配制抗坏血酸溶液(分析纯)和明胶(化学纯)混合溶液100ml，其中抗血酸浓度为0.6 mol/L,明胶浓度为O?5%(质量百分浓度)，用6.0mol/L氢氧化钠(化纯)调节pH=14，并将该溶液恒温至85°C，在另一容器中配制0.5mol/L的硫酸铜(化学纯)溶液100 ml,然后在搅拌下将硫酸铜溶液加入至反应器中，反应40min结束，将所得铜粉用去离子水洗涤4次，在40°C温度下烘干，即得粒径约为I μ m的铜粉。
4.根据权利要求1所述的一种超细核壳铜-银双金属粉末的制备方法，其特征是:核壳铜-银双金属粉末的制备:采用置换反应法，将银氨配合物溶液(或EDTA配合物溶液)加入至铜粉的分散体系中，在铜颗粒表面发生置换反应形成核壳铜-银双金属粉末。
【专利摘要】本发明一种超细核壳铜-银双金属粉末的制备方法。其技术方案是：采用液相化学还原法分别制备了粒径均为50nm和1μm的超细铜粉末，采用置换反应法制备得到了与原铜粉粒径和形貌大致相同的抗氧化的核壳铜-银双金属粉末。本发明的特点是：同过本发明方法制备的超细核壳铜-银双金属粉末稳定性好，粒度均匀，抗氧化性能显著提高。由于银有良好的导电性，因而使用铜-银双金属粉末比使用单一铜粉末的导电性有所提高。相对于银粉，以双金属粉末代替单一贵金属粉末，可以降低生产的成本这种粉末有着广阔的应用前景。该制备工艺流程简单、可操作性强、成本低，具有连续批量生产的潜能，便于迅速向市场扩展。
【IPC分类】B22F9-24, B22F1-02
【公开号】CN104690285
【申请号】CN201310657585
【发明人】马文超
【申请人】青岛平度市旧店金矿
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月9日