一种在铜表面进行化学镀钯的镀液及其制备方法_2

文档序号:9196207阅读:来源:国知局
HNO3 28ml 其余为蒸馏水; 所述抛光为在35°C的抛光液中浸泡50S,其中抛光液,按每升计算,其原料组成及含量 如下: 草酸 40g NaOH 18g 双氧水 120ml 其余为蒸馏水; 所述活化为在质量百分比浓度为3%的HCl水溶液中活化6min ; 所述施镀,即首先用氨水或盐酸将上述所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液的pH调 节到9. 8,然后将I X 2cm活化好的铜片浸渍在pH 9. 8的在铜表面进行化学镀钯的镀液中, 控制温度为52°C进行施镀35min,最终在铜表面得到一层厚度为0. 18 μ m金属钯膜,同时待 镀液冷却后测得pH为9. 76, pH变化了 0. 04。
[0019] 实施例3 一种在铜表面进行化学镀钯的镀液,按每升计算,其原料组成及含量如下: PdCl2 3g 浓氨水 180ml NaH2PO2 · H2O 14g NH4Cl Og 氯化祕 65mg 异丙醇胺 30ml ; 余3;为蒸馈水。
[0020] 上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液的制备方法,步骤如下: 将65mg氯化祕、30ml异丙醇胺加入到180ml氨水中,得到含有氯化祕、异丙醇胺的 氨水溶液,然后在搅拌条件下缓慢加入含3g氯化钯,放置24h,然后继续在搅拌条件下将 HgNaH2PO2 · H2O缓慢加入其中,然后加蒸馏水定容到1L,得到在铜表面进行化学镀钯的镀 液。
[0021] 利用上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀的方法,步 骤如下: 除油一酸洗一抛光一活化一施镀,每道工序完成后都要用蒸馏水清洗2-3次; 所述除油为在80°C的除油剂中浸泡20min,其中除油剂,按每升计算,其原料组成及含 量如下: NaOH 30g Na3PO4 50g Na2CO3 30g OP-IO IOml 其余为蒸馏水; 所述酸洗为在35°C的酸洗液中浸泡30S,其中酸洗液,按每升计算,其原料组成及含量 如下: H2SO4 400ml/L HNO3 28ml/L 其余为蒸馏水; 所述抛光为在35°C的抛光液中浸泡50S,其中抛光液组成为: 草酸 40g/L NaOH 18g/L 双氧水 120ml/L 其余为蒸馏水; 所述活化为在质量百分比浓度为3%的HCl水溶液中活化6min. 所述施镀,即首先用氨水或盐酸将上述所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液的pH调 节到9. 8,然后将I X 2cm活化好的铜片浸渍在pH 9. 8的在铜表面进行化学镀钯的镀液中, 控制温度为52°C进行施镀35min,施镀温度为52°C,最终在铜表面得到一层厚度为0. 57 μ m 金属钯膜。同时待镀液冷却后测得pH为9. 79, pH变化0. 01。
[0022] 实施例4 一种在铜表面进行化学镀钯的镀液,按每升计算,其原料组成及含量如下: PdCl2 I. 5g 浓氨水 140ml NaH2PO2 · H2O IOg NH4Cl Og 氯化祕 45mg 异丙醇胺 20ml ; 余3;为蒸馈水。
[0023] 上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液的制备方法,步骤如下: 将45mg氯化祕、20ml异丙醇胺加入到140ml氨水中,得到含有氯化祕、异丙醇胺的氨 水溶液,然后在搅拌条件下缓慢加入含I. 5g氯化钯,放置24h,然后继续在搅拌条件下将 IOgNaH2PO2 · H2O缓慢加入其中,然后加蒸馏水定容到1L,得到在铜表面进行化学镀钯的镀 液。
[0024] 利用上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀的方法,步 骤如下: 除油一酸洗一抛光一活化一施镀,每道工序完成后都要用蒸馏水清洗2-3次; 所述除油为在80°C的除油剂中浸泡20min,其中除油剂,按每升计算,其原料组成及含 量如下: NaOH 30g Na3PO4 50g Na2CO3 30g OP-IO IOml 其余为蒸馏水; 所述酸洗为在35°C的酸洗液中浸泡30S,其中酸洗液,按每升计算,其原料组成及含量 如下: H2SO4 400ml HNO3 28ml 其余为蒸馏水; 所述抛光为在35°C的抛光液中浸泡50S,其中抛光液,按每升计算,其原料组成及含量 如下: 草酸 40g NaOH 18g 双氧水 120ml 其余为蒸馏水; 所述活化为在质量百分比浓度为3%的HCl水溶液中活化6min ; 所述施镀,即首先用氨水或盐酸将上述所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液的pH调 节到9. 8,然后将I X 2cm活化好的铜片浸渍在pH 9. 8的在铜表面进行化学镀钯的镀液中, 控制温度为52°C进行施镀35min,最终在铜表面得到一层厚度为0. 72 μ m金属钯膜。同时 待镀液冷却后测得pH为9. 72, pH变化了 0. 08。
[0025] 实施例5 一种在铜表面进行化学镀钯的镀液,按每升计算,其原料组成及含量如下: PdCl2 2g 浓氨水 160ml NaH2PO2 · H2O 12g NH4Cl Og 氯化祕 55mg 异丙醇胺 25ml ; 余3;为蒸馈水。
[0026] 上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液的制备方法,步骤如下: 将55mg氯化祕、25ml异丙醇胺加入到160ml氨水中,得到含有氯化祕、异丙醇胺的 氨水溶液,然后在搅拌条件下缓慢加入含2g氯化钯,放置24h,然后继续在搅拌条件下将 UgNaH2PO2 · H2O缓慢加入其中,然后加蒸馏水定容到1L,得到在铜表面进行化学镀钯的镀 液。
[0027] 利用上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀的方法,步 骤如下: 除油一酸洗一抛光一活化一施镀,每道工序完成后都要用蒸馏水清洗2-3次; 所述除油为在80°C的除油剂中浸泡20min,其中除油剂,按每升计算,其原料组成及含 量如下: NaOH 30g Na3PO4 50g Na2CO3 30g OP-IO IOml 其余为蒸馏水; 所述酸洗为在35°C的酸洗液中浸泡30S,其中酸洗液,按每升计算,其原料组成及含量 如下: H2SO4 400ml HNO3 28ml 其余为蒸馏水; 所述抛光为在35°C的抛光液中浸泡50S,其中抛光液,按每升计算,其原料组成及含量 如下: 草酸 40g NaOH 18g 双氧水 120ml 其余为蒸馏水; 所述活化为在质量百分比浓度为3%的HCl水溶液中活化6min ; 所述施镀,即首先用氨水或盐酸将上述所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液的pH调 节到9. 8,然后将I X 2cm活化好的铜片浸渍在pH 9. 8的在铜表面进行化学镀钯的镀液中, 控制温度为52°C进行施镀35min,最终在铜表面得到一层厚度为0. 55 μ m金属钯膜。同时 待镀液冷却后测得pH为9. 74, pH变化了 0. 06。
[0028] 实施例5的对照实施例 一种在铜表面进行化学镀钯的镀液,按每升计算,其原料组成及含量如下: 镀液组成 PdCl2 2g 浓氨水 160ml NaH2PO2 · H2O 12g NH4Cl 27g 氯化祕 Omg 异丙醇胺 Oml ; 余3;为蒸馈水。
[0029] 上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液的制备方法,步骤如下: 将27g氯化铵加入到160ml氨水中,得到含有氯化铵的氨水溶液,然后在搅拌条件下缓 慢加入含2g氯化钯,放置24h,然后继续在搅拌条件下将12gNaH2P02 ·Η20缓慢加入其中,然 后补加蒸馏水到1L,得到化学镀钯液。
[0030] 利用上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀的方法,步 骤如下: 除油一酸洗一抛光一活化一施镀,每道工序完成后都要用蒸馏水清洗2-3次; 所述除油为在80°C的除油剂中浸泡20min,其中除油剂,按每升计算,其原料组成及含 量如下: NaOH 30g Na3PO4 50g Na2CO3 30g OP-IO IOml 其余为蒸馏水; 所述酸洗为在35°C的酸洗液中浸泡30S,其中酸洗液,按每升计算,其原料组成及含量 如下: H2SO4 400ml HNO3 28ml 其余为蒸馏水; 所述抛光为在35°C的抛光液中浸泡50S,其中抛光液,按每升计算,其原料组成及含量 如下: 草酸 40g NaOH 18g 双氧水 120ml 其余为蒸馏水; 所述活化为在质量百分比浓度为3%的HCl水溶液中活化6min ; 所述施镀,即首先用氨水或盐酸将上述所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液的pH调 节到9. 8,然后将I X 2cm活化好的铜片浸渍在pH9. 8的在铜表面进行化学镀钯的镀液中,控 制温度为52°C进行施镀35min,最终在铜表面得到一层厚度为0. 45 μ m金属钯膜。同时待 镀液冷却后测得pH为9. 7, pH变化了 0. 1。
[0031] 采用日本日立株式会社生产的S-3400N扫描电镜对上述实施例5的所得的在铜表 面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀后,所得的钯镀层进行扫描,所得的扫描电 镜图如图1所示,从图1中可以看出镀层表面均匀、致密、无气孔、团聚现象,由此表明了以 氯化铋与异丙醇胺的混合物作为稳定剂时,镀液稳定性更好,降低了氨气的挥发,镀层表面 没有气孔;钯粒子分布均匀,不出现团聚现象。
[0032] 采用日本日立株式会社生产的S-3400N扫描电镜对上述实施例5的对照实施例所 得的在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀后所得的钯镀层进行扫描,所得 的扫描电镜图如图2所示,从图2中可以看出镀层表面不均匀、出现气孔、团聚现象,由此表 明了以氯化铵作为稳定剂时,由于氯化铵受热易分解成氨气,挥发后造成镀层出现气孔并 且镀液PH减小造成钯盐易沉淀析出,使得钯离子浓度分布不均,造成团聚现象。
[0033] 上述结果表明,用氯化铋与异丙醇胺的混合物代替氯化铵作为稳定剂时
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