一种锰系磷化液及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及金属材料表面化学处理技术领域，特别涉及一种锰系磷化液及其制备方法。
【背景技术】
[0002]工件(钢铁或铝、锌件)浸入磷化液(某些酸式磷酸盐为主的溶液)，在表面沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转换膜的过程，称之为磷化。磷化是常用的前处理技术，原理上应属于化学转换膜处理，主要应用于钢铁表面磷化，有色金属(如铝、锌)件也可应用磷化。
[0003]磷化液可分为:锌系磷化液、锌钙系磷化液、铁系磷化液、锰系磷化液、复合磷化液。其中现有的锰系磷化液通常由马日夫盐、磷酸二氢锌、硝酸锰、硝酸锌、等组成，业内常用的一种磷化液(为便于表述，下面本专利将其简称为“常用磷化液”)的配方如下:马日夫盐 30~40g/L、硝酸锰 15~25g/L、磷酸(85%) 5~8g/L、余量为水。
[0004]目前的锰系磷化液(包括上述常用磷化液)在运输、储存和使用过程中，通常有一些不足之处，具体表现如下:1、磷化液存放时间一长，会因为氧化、歧化反应产生灰色的沉渣，如此一来磷化液中的有效成分收到破坏，从而造成磷化效果降低。2、为了提高磷化速度，现有的磷化液(包括上述常用磷化液)大多配有促进剂，在使用过程中，会产生大量的沉渣，这样一方面增加损耗，另一方面，磷化膜变得疏松，耐磨性降低。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种稳定性好、可长时间放置且形成磷化膜耐磨性好的锰系磷化液，进一步，本发明还提供一种制备上述锰系磷化液的方法。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案:一种锰系磷化液，其各组分的质量百分配比为:磷酸:21-25%、碳酸锰:6.5-8%、锰粉:3.5_5%、植酸:1_1.7%、双氧水:0.45-0.7%、CyDTA:0.08-0.15%、余量为水。
[0007]进一步，上述各组分的质量百分配比优选为:磷酸:23.8%、碳酸锰:7%、锰粉:4.2%、植酸:1.4%、双氧水:0.56%、CyDTA:0.11%、余量为水。
[0008]更进一步，本发明还提供一种制备上述锰系磷化液的方法，包括以下步骤:
步骤一，按照权利要求1或2所述的质量百分配比将各组分准备好，往反应釜中加入水、磷酸和植酸并对反应釜内的溶液进行加热；
步骤二，当反应釜内溶液温度达到55-60°C时，对其不断搅拌，接着往反应釜内加入CyDTA (即反式1，2_环己二胺四乙酸)，然后再加入锰粉和碳酸锰，之后再持续搅拌两小时；步骤三，完成步骤二后再往反应釜内加入双氧水，之后再静置两天；
上述各步骤均在常压下进行。
[0009]本发明取得的有益效果在于:本发明提供了一种新型的耐磨锰系磷化液，该锰系磷化液具有良好的稳定性，可以长时间存放而不会出现功效降低的情况，同时用该锰系磷化液得到的磷化膜结构紧致，耐磨性好。
【附图说明】
[0010]图1为本发明的实施例1-3及对比例的试验结果数据统计表。
【具体实施方式】
[0011]作为本发明的【具体实施方式】，一种锰系磷化液，其各组分的质量百分配比为:磷酸:21-25%、碳酸锰:6.5-8%、锰粉:3.5-5%,植酸:1_1.7%、双氧水:0.45-0.7%、CyDTA:0.08-0.15%、余量为水。
[0012]制备上述锰系磷化液的方法包括以下步骤:
步骤一，按照权利要求1或2所述的质量百分配比将各组分准备好，往反应釜中加入水、磷酸和植酸并对反应釜内的溶液进行加热；
步骤二，当反应釜内溶液温度达到55-60°C时，对其不断搅拌，接着往反应釜内加入CyDTA,然后再加入锰粉和碳酸锰，之后再持续搅拌两小时；
步骤三，完成步骤二后再往反应釜内加入双氧水，之后再静置两天。需要说明的是，上述各步骤均是在常压的条件下进行的。
[0013]为了让本领域技术人员更清楚地了解本发明相对现有技术的改进之处，下面结合实施例和对比例对本发明作进一步的说明，实施例提及的内容并非对本发明的限定。
[0014]实施例1:
首先，按照前述步骤制备本发明的锰系磷化液，其中各组分的质量百分配比为:磷酸:21%、碳酸锰:6.5%、锰粉:3.5%、植酸:1.7%、双氧水:0.7%、CyDTA: 0.15%、余量为水。
[0015]此后，将该实施例1得到的锰系磷化液分成两份，一份用于测试其存放稳定性，存放稳定性的具体测试方式为:将锰系磷化液静置在透明的密闭容器内，每天观测并记录沉淀物产生的情况；另一份锰系磷化液用于对钢管接头处用到的钢箍作磷化处理，试验过程中记录磷化液的使用寿命并测算每100PCS钢箍所消耗的磷化液的成本，同时检测钢箍上形成的磷化膜的厚度范围并测试形成的磷化膜的耐磨性，其中，磷化膜的耐磨性通过上卸扣试验来进行检测。上述试验的具体测试结果见附图1的试验数据统计表。
[0016]实施例2:
实施例2跟实施例1相比，只是各组分的质量百分配比有所改变，其他内容完全相同，为简便表述，相同的内容在此不再赘述，实施例2的锰系磷化液的各组分的质量百分配比如下:
磷酸:25%、碳酸锰:8%、锰粉:5%、植酸:1%、双氧水:0.45%、CyDTA:0.08%、余量为水。
[0017]此后，与实施例1 一样，将该实施例2得到的锰系磷化液分成两份，一份用于测试其存放稳定性，存放稳定性的具体测试方式为:将锰系磷化液静置在透明的密闭容器内，每天观测并记录沉淀物产生的情况；另一份锰系磷化液用于对钢管接头处用到的钢箍作磷化处理，试验过程中记录磷化液的使用寿命并测算每100PCS钢箍所消耗的磷化液的成本，同时检测钢箍上形成的磷化膜的厚度范围并测试形成的磷化膜的耐磨性，其中，磷化膜的耐磨性通过上卸扣试验来进行检测。上述试验的具体测试结果见附图1的试验数据统计表。
[0018]实施例3:
实施例3跟实施例1和2相比，只是各组分的质量百分配比有所改变，其他内容完全相同，实施例3的各组分的质量百分配比如下:
磷酸:23.8%、碳酸锰:7%、锰粉:4.2%、植酸:1.4%、双氧水:0.56%、CyDTA:0.11%、余量为水。
[0019]此后，与实施例1和2 —样，将该实施例3得到的锰系磷化液分成两份，一份用于测试其存放稳定性，存放稳定性的具体测试方式为:将锰系磷化液静置在透明的密闭容器内，每天观测并记录沉淀物产生的情况；另一份锰系磷化液用于对钢管接头处用到的钢箍作磷化处理，试验过程中记录磷化液的使用寿命并测算每100PCS钢箍所消耗的磷化液的成本，同时检测钢箍上形成的磷化膜的厚度范围并测试形成的磷化膜的耐磨性，其中，磷化膜的耐磨性通过上卸扣试验来进行检测。上述试验的具体测试结果见附图1的试验数据统计表。
[0020]对比例:
需要提前说明的是，由于现有的锰系磷化液种类较多，但是其大都存在【背景技术】部分所描述的缺陷，本领域技术人员应当明白，在本发明的对比例中无法对现有的锰系磷化液进行穷举，亦无法对其一一具体测试，为简化表述，本对比例只选取了【背景技术】中的常用磷化液(具体配方见【背景技术】部分的描述)作对比实验。
[0021]先取适量的常用磷化液并将其分成两份，一份用于测试其存放稳定性，存放稳定性的具体测试方式为:将该常用磷化液静置在透明的密闭容器内，每天观测并记录沉淀物产生的情况；另一份常用磷化液用于对钢管接头处用到的钢箍作磷化处理，试验过程中记录磷化液的使用寿命并测算每100PCS钢箍所消耗的磷化液的成本，同时检测钢箍上形成的磷化膜的厚度范围并测试形成的磷化膜的耐磨性，其中，磷化膜的耐磨性通过上卸扣试验来进行检测。上述试验的具体测试结果见附图1的试验数据统计表。
[0022]从附图1的测试数据统计表可以看出，与现有技术中的常用磷化液相比，本发明提供的锰系磷化液具有良好的稳定性，可长时间放置而不效用降低，该锰系磷化液放置三个月以上既不变浑浊也不产生任何沉淀，与现有技术中的磷化液放置一个月就变浑浊相比，其可放置时间得以大幅延长，存放稳定性得以大幅提升。除此之外，从附图1的测试数据统计表还可以看出，该锰系磷化液磷化形成的磷化膜结构较为紧致，磷化膜的耐磨性也较现有技术得到了极大程度的提高。
[0023]上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
[0024]最后，应该强调的是，为了让本领域普通技术人员更方便地理解本发明相对于现有技术的改进之处，本发明的一些描述已经被简化，并且为了清楚起见，本申请文件还省略了一些其它元素，本领域普通技术人员应该意识到这些省略的元素也可构成本发明的内容。
【主权项】
1.一种锰系磷化液，其各组分的质量百分配比为:磷酸:21-25%、碳酸锰:6.5-8%、锰粉:3.5-5%、植酸:1-1.7%、双氧水:0.45-0.7%、CyDTA:0.08-0.15%、余量为水。2.根据权利要求1所述的锰系磷化液，其特征在于:各组分的质量百分配比为:磷酸:23.8%、碳酸锰:7%、锰粉:4.2%、植酸:1.4%、双氧水:0.56%、CyDTA:0.11%、余量为水。3.一种锰系磷化液的制备方法，包括以下步骤: 步骤一，按照权利要求1或2所述的质量百分配比将各组分准备好，往反应釜中加入水、磷酸和植酸并对反应釜内的溶液进行加热； 步骤二，当反应釜内溶液温度达到55-60°C时，对其不断搅拌，接着往反应釜内加入CyDTA,然后再加入锰粉和碳酸锰，之后再持续搅拌两小时； 步骤三，完成步骤二后再往反应釜内加入双氧水，之后再静置两天； 上述各步骤均在常压下进行。
【专利摘要】本发明提供一种锰系磷化液及其制备方法，涉及金属材料表面化学处理技术领域，其各组分的质量百分配比为：磷酸：21-25%、碳酸锰：6.5-8%、锰粉：3.5-5%、植酸：1-1.7%、双氧水：0.45-0.7%、CyDTA：0.08-0.15%、余量为水。该锰系磷化液具有良好的稳定性，可以长时间存放而不会出现功效降低的情况，同时用该锰系磷化液得到的磷化膜结构紧致，耐磨性好。
【IPC分类】C23C22/18
【公开号】CN105331958
【申请号】CN201510679609
【发明人】许峻豪
【申请人】湖南金化科技集团有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年10月20日