一种铝合金晶粒细化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属材料和金属材料加工领域，更具体地，设及一种效果显著的细化 剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 侣合金具有较高的强度、较好的塑性，是目前许多军用和民用交通工具、家装等行 业不可或缺的重要结构材料，在国防建设和国民经济发展中具有重要的战略地位。工业生 产中一般采用铸造工艺制巧，由于合金化程度高、两相区域宽，易出现晶粒粗大，在晶界和 枝晶界会产生大量非平衡共晶组织，枝晶偏析严重，影响了铸锭的后续加工及产品的组织 和性能。添加晶粒细化剂可细化合金组织，减少晶界成分偏析。目前，普遍使用的Al-Ti-B中 间合金细化剂抗衰退性能仍不能令人满意，因为其内部TiB2粒子容易聚集沉淀和易受Zr、 化等原子"毒化"，影响晶粒细化效果。此外，外加超细陶瓷颗粒作为细化剂可提供大量的弥 散质点W促进非均质形核，在凝固及社制变形过程中能使金属及合金组织细化，虽然具有 良好的可控性，适用于工业化生产，但是存在润湿性较差的问题。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术的W上缺陷或改进需求，本发明提供了一种侣合金晶粒细化剂及制 备方法，目的在于解决的现有技术顾存在的上述问题。
[0004] 为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种侣合金晶粒细化剂，由TiN 和Ti粉按1:100-1:1质量份数，经混合和球磨而成。
[0005] 相应地，所述晶粒细化剂的制备包括如下步骤：
[0006] (1)将30~50nm粒度的TiN粉和10-100皿粒度的Ti粉，按所述的质量份数配成混合 粉末；
[0007] (2)将所述混合粉末放入在球磨机中，使用〇3-10mm的球进行球磨;连续单向干磨 5-60分钟，得到晶粒细化剂。
[000引优先地，所述的制备方法中，步骤(2)中的球磨是在聚四氣乙締或者尼龙材料制成 的球磨罐中实现的，W免渗入有害杂质元素。
[0009] 优先地，所述的制备方法中，步骤(2)所述的球是硬质合金球，硬度HRA含85;优选 鹤钢球，硬度大、不易磨损。
[0010] 优先地，所述的制备方法中，步骤(2)中的球磨是行星球磨机。
[0011] 进一步的，本发明提出所述侣合金晶粒应用方法，其使用方法步骤为:将侣合金材 料置于相蜗炉中，烙融，除气，加入侣合金晶粒细化剂，再次除气，诱入铸型。优选地，加入的 侣合金晶粒细化剂与侣合金质量份数比为0.01 %-1 %，加入溫度高于所采用的侣合金烙点 20~150°C;加入后揽拌1~15分钟，保溫静置10~120分钟。
[0012] 本发明提供的运种制备方法具有W下优点：
[0013] 本发明提供的晶粒细化剂是理想的细化剂，可W实现侣合金铸态组织的细化，提 高合金的综合机械性能，具有实际应用价值。本发明提出的制备方法工艺简单合理，生产流 程短，有良好的工业应用前景。
【附图说明】
[0014] 图1是晶粒细化剂透射电子显微镜图；
[0015] 图2是未加细化剂的侣合金铸锭的截面照片；
[0016] 图3是加入细化剂的侣合金铸锭的截面照片。
【具体实施方式】
[0017] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，W下结合附图及实施例，对 本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用W解释本发明，并 不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所设及到的技术特征只要 彼此之间未构成冲突就可W相互组合。
[001引本发明提供了一种晶粒细化剂，由TiN和Ti粉按按质量份数1:100-1:1的比例配成 混合粉末，经混合和球磨而成。所述TiN和Ti粉的纯度均99.9% W上。
[0019] 相应地，所述晶粒细化剂包括如下步骤：
[0020] (1)将30~50nm粒度的TiN粉和10-100皿粒度的Ti粉，按所述的质量份数配成混合 粉末；
[0021] (2)将所述混合粉末放入在球磨机中，使用C>3-10mm的球进行球磨;连续单向干磨 5-60分钟，得到晶粒细化剂。
[0022] 实施例1
[0023] 将30nm的TiN粉和lOjim的Ti粉按质量份数1:1，配成粉，将所述混合粉末放入在球 磨机中，使用Φ 10mm的球，连续单向球磨40分钟，得到晶粒细化剂。
[0024] 实施例2
[0025] 将50皿的TiN粉和30皿的Ti粉按质量份数1:50,配成粉，将所述混合粉末放入在球 磨机中，使用Φ 8mm的球，连续单向球磨60分钟，得到晶粒细化剂。
[00%] 实施例3
[0027] 将50皿的TiN粉和30皿的Ti粉按质量份数1:20,配成粉，将所述混合粉末放入在球 磨机中，使用Φ8mm的球，连续单向球磨20分钟，得到晶粒细化剂。
[0028] 实施例4
[0029] 将50nm的TiN粉和100μπι的Ti粉按质量份数1:100,配成粉，将所述混合粉末放入在 球磨机中，使用Φ 3mm的球，连续单向球磨5分钟，得到晶粒细化剂。
[0030] 实施例5
[0031 ]将40皿的TiN粉和25皿的Ti粉按质量份数1:10,配成粉，将所述混合粉末放入在球 磨机中，使用Φ 6mm的球，连续单向球磨15分钟，得到晶粒细化剂。该晶粒细化剂的结构如图 1所示。
[0032] 对照分析：
[0033] 取配制好的7050合金置于非铁相蜗中，烙炼升溫至730°C，经除气精炼后，化渣，诱 入铸型。用光学金相显微镜观察得到未细化处理样品的晶粒度图片（图2)。使用皿E-3000型 布氏硬度计测试试样的硬度。在SHIMADZU AG-IC电子拉伸机上进行拉伸实验，得到未加入 本发明细化剂的测试试样的拉伸强度。
[0034] 取配制好的7050合金置于非铁相蜗中，烙炼升溫至730°C，经除气精炼后，采用本 发明制成晶粒细化剂，将质量份数为0.2%的TiN/Ti晶粒细化剂用侣锥包裹用钟罩压入侣 液中，并不断揽拌，待反应结束后再次除气精炼，化渣，诱入铸型。用光学金相显微镜观察得 到加入细化剂处理样品的晶粒度图片（图3)。使用HBE-3000型布氏硬度计测试试样的硬度。 在SHIMADZU AG-IC电子拉伸机上进行拉伸实验，得到加入本发明细化剂的测试试样的拉伸 强度。
[0035] 对比图2和图3发现，没有添加细化剂的7050合金的晶粒较为粗大，添加了细化剂 的样品7050合金的晶粒细小，晶粒度等级较高。由表1可知，其平均布氏硬度提高了6%，抗 拉强度提高了 17.5%。
[0036] 表1
[0037]
[0038] 本领域的技术人员容易理解，W上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用W 限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含 在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种铝合金晶粒细化剂，由TiN粉和Ti粉按1:100-1:1质量份数，经混合和球磨而成。2. 权利要求1所述晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将30~50nm粒度的TiN粉和10-100μπι粒度的Ti粉，按所述的质量份数配成混合粉 末； (2) 将所述混合粉末放入在球磨机中，使用C>3-10mm的球进行球磨;连续单向干磨5-60 分钟，得到晶粒细化剂。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的球磨是在聚四氟乙烯或 者尼龙材料制成的球磨罐中实现的，以免掺入有害杂质元素。4. 根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的球是硬质合金球， 硬度HRA 2 85，优选钨钢球。5. 根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的球磨是行星球磨机。6. 权利要求1所述铝合金晶粒细化剂的应用方法，其使用方法步骤为:将铝合金材料置 于坩埚炉中，熔融，除气，加入铝合金晶粒细化剂，再次除气，浇入铸型。7. 权利要求1或6所述铝合金晶粒细化剂的应用方法，其特征在于加入的铝合金晶粒细 化剂与铝合金质量份数比为0.01 %-1 %，加入温度高于所采用的铝合金熔点20~150°C;加 入后搅拌1~15分钟，保温静置10~120分钟。
【专利摘要】本发明提出一种铝合金晶粒细化剂及其制备方法。针对现有采用的Al-Ti-B为中间合金细化剂方法存在的抗衰退性能差，和外加超细陶瓷颗粒作为细化剂方法存在润湿性较差的问题，本发明提出一种TiN和Ti粉的细化剂及其制备方法，TiN和Ti粉按一定比例的质量份数，经混合和球磨而成。本发明提供的细化剂可以实现铝合金铸态组织的细化，提高合金的综合机械性能，具有较好的实际应用价值。本发明提出的制备方法工艺简单合理，生产流程短，有良好的工业应用前景。
【IPC分类】C22C21/00, C22C1/02, C22C1/06
【公开号】CN105543524
【申请号】CN201610071446
【发明人】蔡启舟, 李欣蔚, 赵炳怡, 李冰, 肖亚婷
【申请人】华中科技大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年2月1日