制备大面积单层二硫化钨和二硫化钼结构的分步气相方法

制备大面积单层二硫化钨和二硫化钼结构的分步气相方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备大面积单层二硫化钨和二硫化钼结构的分步气相方法，制备方法分为两步：先用化学气相沉积、溅射法或热蒸发等方法在尺寸为1平方厘米到100平方厘米的硅、二氧化硅、碳化硅、三氧化二铝或二氧化钛等衬底上沉积厚度为2纳米到50纳米金属钨或钼的氧化物薄膜，或钼与钨的混合氧化物薄膜，沉积温度为100℃到500℃，沉积时间为10分钟到24小时；再将沉积有氧化物薄膜的衬底在惰性气体或氢气气氛下与单质硫进行高温反应，反应温度为550℃到1100℃，反应气压为1毫巴到1巴，反应时间为30秒到10分钟，自然冷却后得到大面积单层二硫化钨或二硫化钼结构。本发明的优点是：反应简单，可控性好，能制备出均一、稳定的单层二硫化钨和二硫化钼结构。
【专利说明】
制备大面积单层二硫化钨和二硫化钼结构的分步气相方法
技术领域
[0001 ]本发明属于材料制备领域，涉及气相沉积技术，具体指一种制备大面积单层二硫化钨和二硫化钼结构的分步气相方法。
【背景技术】
[0002]作为21世纪高科技产业，半导体工业的高速发展已经远远超过传统的钢铁工业与汽车工业。硅材料是半导体工业的基石，但是随着集成度的不断增加，尺寸缩小将主要引起器件漏电与静态功耗密度增加等问题。近来，过渡金属硫族化合物，尤其是作为代表的二硫化钨与二硫化钼，因其优越的电学、光学、力学性质，和石墨烯一样作为一种有潜力的后硅时代的材料，迄今为止引起了科学界的广泛关注。
[0003]然而，一般的化学、物理法难以制备出厚度仅为几个原子层的二硫化钨或二硫化钼。目前制备单层二硫化钨或二硫化钼的方法主要有机械剥离法、液相剥离法和以惰性非金属材料(如二氧化硅/硅，三氧化二铝等)为生长基体的化学气相沉积法。前两种方法产量小，效率低，重复性差，不能大面积得到单层二硫化钨与二硫化钼。相比于前两种方法，传统的化学气相沉积法由于范德华外延生长机制，所得材料的层数可控性差，难以获得大面积均一的单层材料，并且材料晶粒尺寸小，存在大量的硫原子空位等结构缺陷，导致其载流子迀移率很低。因此，获得大面积单层结构一直是进一步应用二硫化钨和二硫化钼材料的基础，更是技术难题。

【发明内容】

[0004]本发明的目的是提供一种制备大面积单层二硫化钨和二硫化钼结构的分步气相方法。该方法反应简单，可控性好，能在100平方厘米的衬底上制备出均匀的单层二硫化钨和二硫化钼。
[0005]本发明所涉及的一种制备大面积单层二硫化钨和二硫化钼结构的分步气相方法包括如下步骤:
[0006]先用化学气相沉积、溅射法或热蒸发等方法在尺寸为I平方厘米到100平方厘米的硅、二氧化硅、碳化硅、三氧化二铝或二氧化钛等衬底上沉积厚度为2纳米到50纳米金属钨或钼的氧化物薄膜，或者钼与钨的混合氧化物薄膜，沉积温度为1000C到5000C，沉积时间为10分钟到24小时;再将沉积有氧化物薄膜的衬底在惰性气体或氢气气氛下与单质硫进行高温反应，反应温度为550°C到1100°C，反应气压为I毫巴到I巴，反应时间为30秒到10分钟，自然冷却后得到大面积单层二硫化钨或二硫化钼结构。
[0007]本发明的优点是:反应简单，可控性好，能在100平方厘米的衬底上制备出均一、稳定的单层二硫化妈和二硫化钼。
【具体实施方式】
[0008]实施例1:
[0009]先用热蒸发法在尺寸为I平方厘米的硅衬底上沉积厚度为2纳米金属钨的氧化物薄膜，沉积温度为3000C，沉积时间为10分钟;再将沉积有金属钨氧化物薄膜的衬底在氩气气氛下与单质硫进行高温反应，反应温度为800°C，反应气压为I巴，反应时间为30秒，自然冷却后得到大面积单层二硫化钨结构。
[0010]实施例2:
[0011]先用化学气相沉积法在尺寸为100平方厘米的二氧化硅衬底上沉积厚度为50纳米金属钼的氧化物薄膜，沉积温度为100 0C，沉积时间为24小时;再将沉积有金属钼氧化物薄膜的衬底在氢气气氛下与单质硫进行高温反应，反应温度为550°C，反应气压为I毫巴，反应时间为10分钟，自然冷却后得到大面积单层二硫化钼结构。
[0012]实施例3:
[0013]先用溅射法在尺寸为50平方厘米的碳化硅衬底上沉积厚度为10纳米金属钼与钨的混合氧化物薄膜，沉积温度为5000C，沉积时间为5小时;再将沉积有金属钼与钨混合氧化物薄膜的衬底在氮气气氛下与单质硫进行高温反应，反应温度为1100°C，反应气压为500毫巴，反应时间为2分钟，自然冷却后得到大面积单层二硫化(钨，钼)结构。
[0014]实施例4:
[0015]先用化学气相沉积法在尺寸为80平方厘米的三氧化二铝衬底上沉积厚度为20纳米金属钨的氧化物薄膜，沉积温度为400°C，沉积时间为15小时;再将沉积有金属钨氧化物薄膜的衬底在氩气气氛下与单质硫进行高温反应，反应温度为100tC，反应气压为300毫巴，反应时间为6分钟，自然冷却后得到大面积单层二硫化钨结构。
[0016]实施例5:
[0017]先用溅射法在尺寸为30平方厘米的二氧化钛衬底上沉积厚度为40纳米金属钼的氧化物薄膜，沉积温度为2000C，沉积时间为18小时;再将沉积有金属钼氧化物薄膜的衬底在氢气气氛下与单质硫进行高温反应，反应温度为700°C，反应气压为800毫巴，反应时间为5分钟，自然冷却后得到大面积单层二硫化钼结构。
[0018]实施例6:
[0019]先用热蒸发法在尺寸为40平方厘米的二氧化硅衬底上沉积厚度为30纳米金属钨的氧化物薄膜，沉积温度为3000C，沉积时间为8小时;再将沉积有金属钨氧化物薄膜的衬底在氢气气氛下与单质硫进行高温反应，反应温度为600°C，反应气压为700毫巴，反应时间为4分钟，自然冷却后得到大面积单层二硫化钨结构。
[0020]实施例7:
[0021]先用化学气相沉积法在尺寸为60平方厘米的硅衬底上沉积厚度为50纳米金属钼的氧化物薄膜，沉积温度为4000C，沉积时间为20小时;再将沉积有金属钼氧化物薄膜的衬底在氩气气氛下与单质硫进行高温反应，反应温度为9000C，反应气压为400毫巴，反应时间为8分钟，自然冷却后得到大面积单层二硫化钼结构。
【主权项】
1.一种制备大面积单层二硫化钨和二硫化钼结构的分步气相方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)、先在衬底上通过化学气相沉积、溅射法或热蒸发方法制备厚度为2纳米到50纳米金属钨或钼的氧化物薄膜，制备温度为100 0C到500 °C，时间为1分钟到24小时； 2)、再将沉积有氧化物薄膜的衬底在惰性气体或氢气气氛下与单质硫进行高温反应，高温反应温度为550°C到1100°C，反应气压为I毫巴到I巴，反应时间为30秒到10分钟，自然冷却后得到大面积单层二硫化钨或二硫化钼结构。2.根据权利要求1所述的一种制备大面积单层二硫化钨和二硫化钼结构的分步气相方法，其特征在于，步骤I)中所述的衬底为硅、二氧化硅、碳化硅、三氧化二铝或二氧化钛，衬底尺寸为I平方厘米到100平方厘米。
【文档编号】C23C14/08GK105887015SQ201610236461
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月15日
【发明人】魏威, 陈鑫, 张克难, 张天宁, 戴宁
【申请人】中国科学院上海技术物理研究所