一种颗粒混杂铝基自润滑复合材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种颗粒混杂铝基自润滑复合材料及其制备方法。在制备方面，采用半固态搅拌铸造和高冷却速率定向凝固相结合的方法，通过半固态搅拌铸造克服因外加颗粒与基体金属密度差异造成的颗粒分布的宏观不均匀性，通过高冷却速率定向凝固方法减轻因颗粒润湿性差异造成的基体金属晶界、晶内的颗粒分布不均匀性，在组分设计上，选择石墨(密度较小，润湿性较差)和金属陶瓷颗粒Ti3SiC2(密度较大，润湿性较好)两种颗粒，在密度和润湿性与基体金属配置差异化，进一步降低颗粒分布的宏观和微观不均匀性。所制得的自润滑复合材料具有良好的强度，高耐磨性和良好的塑性，可实现热加工成形。本发明的制备方法简单、易操作、工艺容易控制。
【专利说明】
-种颗粒混杂错基自润滑复合材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种自润滑复合材料及其制备方法，具体设及一种采用碳娃化铁颗 粒、石墨粉颗粒混合的侣基自润滑复合材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 自润滑材料分为高分子基、陶瓷基和金属基=大类，金属基自润滑复合材料兼有 金属基体的特性和固体润滑剂的摩擦学特性，适应在大气环境、化学环境、电气环境和高 溫、高真空等多种条件下使用成为材料科学领域研究和开发的热点。
[0003] 20世纪70年代，人们在鹤、钢、铭、妮等难烙金属中添加固体润滑剂制备难烙金属 基自润滑复合材料，在高溫高速及摩擦发热量大的环境中应用广泛，但是价格昂贵，成型复 杂，烧结困难，逐步被铁基和铜基等材料替代;铁基自润滑复合材料基体硬度高，但是耐腐 蚀性能差，易产生弥散硬质点、易对轴等对偶件产生较大的损伤;铜基自润滑复合材料的综 合性能较高，但是顺应性、嵌藏性比较差，成本相对较高;银基自润滑复合材料在电子领域 中具有较大的优势，儀基高溫自润滑复合材料主要应用在高溫领域，但是成本均较高。
[0004] 侣具有较小的密度、较高的强度和硬度、较好的抗腐蚀性能W及低廉的价格，在相 同的条件下，侣基比青铜基自润滑材料具有更高的寿命和许用PV值，因此非常适合作为金 属基自润滑复合材料室溫至中高溫度段中的基体材质使用。
[0005] 石墨是侣基自润滑复合材料最常用的外加固体润滑剂，但是类似的非金属物质与 侣的润湿性普遍较差，造成了研制高性能侣基自润滑复合材料的困难。例如石墨颗粒与侣 烙体间接触角常溫下为157°，800°C时仍大于90°，虽然石墨表面锻层和添加活性元素可改 善润湿性，但造成了工艺复杂和成本上升等问题。石墨颗粒的密度为2.18X103kg/m3,小于 纯侣烙体在700°C时的密度2.37 X 103kg/m3，因此石墨颗粒很容易在侣烙体中上浮和团聚造 成宏观组织偏析。石墨与金属烙体间的润湿性较差，被侣烙体吞并或捕获的冷却速度难W 达到，导致大量团聚在晶界造成微观组织偏析。
【发明内容】
[0006] 针对上述现有问题，本发明的目的在于提供一种碳娃化铁+石墨混杂侣基自润滑 复合材料，同时提供一种碳娃化铁+石墨混杂侣基自润滑复合材料的制备方法。通过真空液 态烙体浸渗法制备高体积分数碳娃化铁/侣预制块，将预制块和锻铜石墨粉加入到侣娃合 金的半固态浆料中，经过除气、精炼、化渣后保溫揽拌诱注得到铸巧，将铸巧进行切割，然后 通过重烙后定向凝固的方法制备碳娃化铁+石墨混杂侣基自润滑复合材料。
[0007] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案实现：
[000引一种颗粒混杂侣基自润滑复合材料，所述自润滑复合材料含有体积比为1- 9vol. %的TisSiCs颗粒、l-9vol. %的石墨颗粒和余量的基体侣合金，加入的颗粒总含量《 lOvol. % ;所述基体侣合金为Al-Si-Cu合金。
[0009]进一步，所述基体侣合金含有 W 下组分:2.0-6.5wt. % Si ,3.5-5. Owt. % Cu，0.03- 0.05wt. %S;r，ai《0.1 wt. %，Fe《0.4wt. %，不可避免的杂质《0.4wt. %，余量为Al。
[0010] Fe的来源主要是（1)纯侣中的杂质一般含有化元素；（2)烙炼铸造过程中的工模具 的材质均为铁质，难W避免烙体中带入铁杂质。
[0011] 进一步，所述Ti3SiC2颗粒的粒径为5-15um，纯度高于97.5% ;或者，所述Ti3SiC2颗 粒的粒径为20-100皿，纯度高于99%。
[0012] 进一步，所述自润滑复合材料中，含有体积比为Ivol. %的Ti3SiC2和9vol. %的石 墨，或者含有5vol. %的Ti3SiC2和5vol. %的石墨，或者含有7vol. %的Ti3SiC2和3vol. %的 石墨，或者含有3vol. %的Ti3SiC2和7vol. %的石墨，或者含有9vol. %的Ti3SiC2和Ivol. % 的石墨。
[0013] 上述颗粒混杂侣基自润滑复合材料的制备方法，包括W下步骤：
[0014] 步骤l)Ti3SiC2的预处理:清洗Ti3SiC2颗粒；
[0015] 步骤2)制备Ti3SiC2/Al预制块:烙炼纯侣，将侣液和所述步骤1)制得的Ti3SiC2颗 粒混合，冷却后得到Ti3SiC2/Al预制块，所述预制块中Ti3SiC2占体积比40-60VO1. % ;
[0016] 步骤3)制备锻铜石墨粉；
[0017] 步骤4)制备自润滑复合材料铸锭:将纯侣、Al-Si中间合金、纯铜、A^Sr中间合金、 所述步骤2)制得的Ti3SiC2/Al预制块和所述步骤3)制得的石墨粉混合烙炼，诱注得到自润 滑复合材料铸锭；
[0018] 步骤5)制备条状自润滑复合材料铸锭:烙化所述步骤4)制得的自润滑复合材料铸 锭，用抽拉铸造法得到截面为矩形的自润滑复合材料条状铸锭；
[0019] 步骤6)自润滑复合材料的热处理:对所述步骤5)制得的带状自润滑复合材料依次 进行均匀化处理、热社处理、固溶处理、水泽处理和时效处理。
[0020] 进一步，所述步骤1)中，将Ti3SiC2颗粒放入丙酬溶液中进行超声波清洗30-45min， 在空气中惊干后加热至500-600°C，保溫1-化。
[0021] 进一步，所述步骤2)中，将Ti3SiC2颗粒放入模具中在35-55MPa的成型压力下保压 20-40S，将所述模具和所述Ti3SiC2颗粒共同预热到510-600°C;烙炼纯侣，烙体经精炼、除 气、化渣后，烙体溫度控制在680-77(TC，诱注到预热后的所述模具中，然后在真空条件中渗 流压力40-50M化下，保压10-30min，冷却后脱模，得到所述Ti3SiC2/Al预制块。
[0022] 进一步，所述步骤3)中，将活化后的石墨粉放入容器中，然后加入锋粉，用醋酸稀 释，将石墨粉与锋粉揽拌均匀后，把硫酸铜溶液加入所述容器中，用揽拌器揽拌20-60min， 用去离子水洗至中性，然后将石墨粉浸泡在苯并=氮碰溶液中进行纯化处理2-化，最后将 石墨粉置于真空干燥箱中干燥8-24h后取出，得到所述锻铜石墨粉。
[0023] 进一步，所述步骤4)中，在烙炉中烙炼纯侣直至烙化，依次加入Al-Si中间合金、纯 铜和Al-Sr中间合金继续升溫至750°C，保溫20min使添加物全部溶解在侣烙体中，打开炉盖 除渣;等溫度降至610-650°C时，边施加机械揽拌，边加入破碎为毫米尺寸的所述Ti3SiC2/Al 预制块和锻铜石墨粉，揽拌速度为700-1000转/min,利用旋转的叶奖揽动金属液体使其流 动，并形成W揽拌旋转轴为对称中屯、的旋满，将所述Ti3SiC2/Al预制块和锻铜石墨粉加到旋 满中，依靠旋满的负压抽吸作用，使颗粒逐渐混合进入侣烙体中分散均匀，得到混合浆料； 所述混合浆料经过精炼、除气、化渣后保溫30±3min，然后将所述烙炉内溫度升至710°C，在 模具中诱注，得到自润滑复合材料铸锭。
[0024] 进一步，所述步骤5)中，将自润滑复合材料铸锭切割为小块，去除表面氧化皮、再 用丙酬清洗并且吹干后放入相蜗中，启动抽真空累，抽真空度至IPaW下充入氣气，充气后 真空室内的真空度保持在200-400Pa，然后缓慢加热，每lOmin加60V电压，直至200V，使小块 铸锭烙化，然后W750-1000WI1/S的速度进行抽拉得到所述带状自润滑复合材料。
[0025] 进一步，所述步骤6)中，将带状自润滑复合材料置于420-460°C下均匀化4-化，经 若干道次热社将复合材料厚度社制为5mm，终社溫度低于350°C时，回炉450°C保溫15± 2min，将热社态复合材料在510-550°C溫度下固溶2-化，室溫水泽，在溫度150-170°C下时效 8-12h，完成所述自润滑复合材料的加工和热处理工序。
[0026] 进一步，所述步骤4)中的非侣合金元素添加量保证合金处于亚共晶和Si溶质原子 饱和的成分范围内。
[0027] 进一步，所述步骤4)中加入的1'135娘/41预制块，1'135娘占体积比50乂〇1.%。
[00%]进一步，所述步骤4)中烙体上层的氧化侣膜不断被縱满破坏而露出烙液，Ti3SiC2/ A1预制块均匀落在所述縱满中，保证Ti3SiC2/Al预制块直接被縱满卷入烙液中而不受氧化 侣膜的影响。
[0029] 进一步，所述步骤4)中，采用半固态揽拌铸造的方法保证Ti3SiC2和石墨粉不会发 生宏观偏聚，所述步骤5)中，采用定向凝固的方法保证带状自润滑复合材料的冷却速度大 于侣烙体捕获Ti3SiC2的临界速度，从而制得的自润滑复合材料中Ti3SiC2主要在晶内分布、 石墨主要在晶界分布。
[0030] 本发明一种颗粒混杂侣基自润滑复合材料及其制备方法具有W下优点：
[0031] 本发明能够克服石墨/侣基自润滑复合材料宏观和微观组织不均匀性，具有良好 的强度，低摩擦系数，高耐磨性，而且具有良好的塑性，可实现热加工成形，且制备方法简 单、易操作、工艺容易控制。
[0032] 本发明自润滑复合材料在制备过程中，外加固体润滑剂Ti3SiC2颗粒通过预制块的 方法加入到侣合金烙体中，采用机械揽拌方式，保证了Ti3SiC2颗粒在复合材料中均匀分布， 二次成型、机械加工也更加容易，并降低了对设备的要求。
[0033] 摩擦系数的高低决定了自润滑性的好坏，本发明自润滑侣基自润滑复合材料的自 身对磨的摩擦系数为0.1-0.3，磨损量变小，因此本发明材料与材料之间的精度损失也随之 变小。
[0034] 本发明自润滑复合材料利用侣烙体中饱和Si溶质原子的存在，抑制了碳娃化铁与 侣基体间的界面反应，结合半固态复合法较低的操作溫度和较宽的操作溫度范围，有效控 制了界面反应。由于克服了界面上有害的金属间化合物的形成，因此具有较高的强度和延 伸率，实现了润滑性能和力学性能的良好匹配，使复合材料的二次加工成为可能，大大降低 了材料的加工成本。
[0035] 本发明中Si的作用，主要为了抑制界面反应，其含量不应超过6.5wt. %，低于 2wt. %则无法很好的进行半固态揽拌，只有通过充分的半固态揽拌才能实现颗粒的充分均 匀。
[0036] 本发明中化的作用，可W提高石墨和侣之间的润湿性，促进组织的均匀性。
[0037] 本发明中Sr的作用，可W显著细化共晶Si相，提高材料的力学性能，改善材料的加 工性能。
【附图说明】
[0038] 图1是颗粒混杂侣基自润滑复合材料的制备方法流程图。
【具体实施方式】
[0039] 为更进一步阐述本发明为达到预定技术目的所采取的技术手段及功效，W下结合 较佳实施例，对本发明的工艺过程、特征W及功效详细说明如后。
[0040] 本发明所描述的碳娃化铁+石墨混杂侣基自润滑复合材料制备方法，更详细的步 骤如下，工艺流程可W参考图1:
[0041] 步骤l)Ti3SiC2的预处理：将Ti3SiC2颗粒放入丙酬溶液中进行超声波清洗30- 45min，空气中惊干后加热至500-600°C，保溫1-化；
[0042] 步骤2)制备40-60vol. %Ti3SiC2/Al预制块：将Ti3SiC2颗粒放入模具中在35- 55MPa的成型压力下保压20-40S，将所述模具和所述Ti3SiC2颗粒共同预热到510-600°C;在 大气中烙炼纯侣，烙体经精炼、除气、化渣后，烙体溫度控制在680-77(TC，诱注到预热后的 所述模具中，然后在真空条件中渗流压力40-50MPa下，保压10-30min，冷却后脱模，得到高 体积分数的Ti3SiC2/Al预制块；
[0043] 步骤3)石墨粉锻铜:将活化后的石墨粉放入容器中，然后加入锋粉，用醋酸稀释， 将石墨粉与锋粉揽拌均匀后，把配制好的硫酸铜溶液加入容器中，用揽拌器揽拌20-60min, 用去离子水洗至中性，将其浸泡在0.3wt. %的苯并S氮谜溶液中进行纯化处理2-化，最后 将其置于真空干燥箱中干燥8-2地后取出，得到外表呈鲜红色具有金属光泽并且分散性良 好的锻铜石墨粉。
[0044] 步骤4)在中频炉中烙炼纯侣直至烙化，依次加入Al-Si、纯铜和Al-Sr等中间合金 继续升溫至750°C，保溫20min使合金全部溶解在侣烙体中，打开炉盖除渣，等溫度降至610- 650°C时，边施加机械揽拌，边加入破碎为毫米尺寸的所述40-60vol.%Ti3SiC2/Al预制块和 锻铜石墨粉，揽拌速度为700-1000转/分，利用高速旋转的叶奖揽动金属液体，使其强烈流 动，并形成W揽拌旋转轴为对称中屯、的旋满，将颗粒加到旋满中，依靠旋满的负压抽吸作 用，使颗粒逐渐混合进入侣烙体中分散均匀，得到混合浆料，所述混合浆料经过精炼、除气、 化渣后保溫30±3min，然后快速将所述电阻炉内溫度升至710°C，在金属模具中诱注，得到 复合材料铸锭。
[0045] 步骤5)采用区域烙化液态金属冷却的定向凝固法制备最终产品:将复合材料铸锭 切割为小块，用砂纸打磨，去除表面氧化皮、再用丙酬清洗吹干后放入相蜗中，启动机械累， 抽真空度至IPaW下充入氣气，充气后真空室内的真空度保持在200-400Pa，然后缓慢加热， 每lOmin加60V电压，直至200V，使试样烙化，然后W750-1000皿/s的速度进行抽拉得到碳娃 化铁+石墨混杂侣基自润滑复合材料。
[0046] 切割形成的小块铸锭尺寸需要满足能够放进定向凝固烙炼用的陶瓷管中，参考尺 寸为5 X 5mm。
[0047] 采用抽拉法的主要目的是获得高的冷却速率，如果抽拉铸造的产品尺寸太大，会 显著降低冷却效果。抽拉形成的条状铸锭的截面形状为10 X 10mm至15 X 15mm较为合适。
[004引步骤6)将12mm厚的铸态自润滑复合材料置于在420-460°C下均匀化4-化，经5道次 热社将复合材料厚度社制为5mm，终社溫度低于350°C时，回炉450°C保溫15±2min，将热社 态复合材料在510-550°(：溫度下固溶2-化，室溫水泽，在溫度150-170°(：下时效8-1211，完成 复合材料的加工和热处理工序。
[0049]进一步，步骤(4)中的所述混合浆料中主要非侣合金元素为Si、Cu，且非侣合金元 素添加量必须保证合金处于亚共晶和Si溶质原子饱和的成分范围内，W保证碳娃化铁/侣 基体间合适的界面反应层的形成。
[0化0] 进一步，步骤(4)中的Ti3SiC2加入方法是加入体积分数为50%的Ti3SiC2/Al预制 块，石墨粉加入前需要进行锻铜处理。
[0051] 进一步，步骤(4)中所述预制块的加入方法应注意使其均匀落在所述机械揽拌的 揽拌器附近位置，揽拌器附近的氧化侣膜不断被縱满破坏而露出侣液，保证了预制块直接 被縱满卷入侣液中而不受氧化侣膜的影响。
[0052] 进一步，步骤（4)和（5)必须相结合，即首先采用半固态揽拌铸造的方式保证 Ti3SiC2和石墨粉不会发生宏观偏聚，然后采用定向凝固的方法保证冷却速度大于侣烙体捕 获Ti3SiC2的临界速度，造成Ti3SiC2主要在晶内分布和石墨在主要在晶界分布的微观组织。
[0053] 本发明采用半固态揽拌铸造和高冷却速率的定向凝固相结合的制备方法，目的在 于通过半固态揽拌铸造克服因外加颗粒与基体金属密度差异造成的颗粒分布的宏观不均 匀性，通过高冷却速率定向凝固方法减轻因颗粒润湿性差异造成的基体金属晶界、晶内的 颗粒分布不均匀性，在成分设计上，选择石墨(密度较小，润湿性较差)和典型金属陶瓷颗粒 Ti3SiC2(密度较大，润湿性较好)两种颗粒，在密度和润湿性与基体金属配置差异化，进一步 降低颗粒分布的宏观和微观不均匀性。所制得的自润滑复合材料具有良好的强度，低摩擦 系数，高耐磨性，而且具有良好的塑性，可实现热加工成形。本发明的制备方法简单、易操 作、工艺容易控制。
[0化4] 实施例1:
[0055] 将Ti3SiC2颗粒放入丙酬溶液中进行超声波清洗30min，空气中惊干后加热至500°C 保溫Ih，完成Ti3SiC2预处理工序；将Ti3SiC2颗粒放入模具中在35MI^的成型压力下保压 20s，将模具和Ti3SiC2共同预热到51(TC，同时，在大气中烙炼纯侣，烙体经精炼、除气、化渣 后，烙体溫度控制在680°C，诱注到预热模具中，然后在1〇-3化真空条件下，渗流压力为40MPa 保压lOmin，冷却后脱模，得到50vol.%Ti3SiC2/Al预制块，完成预制块制备工序。
[0056] 将活化后的石墨粉放入烧杯中，然后加入锋粉，用醋酸稀释，将石墨粉与锋粉揽拌 均匀后，把配制好的硫酸铜溶液加入烧杯中，用揽拌器揽拌20min，用去离子水洗至中性，将 其浸泡在〇.3wt. %的苯并S氮禮溶液中进行纯化处理化，最后将其置于真空干燥箱中干 燥化后取出，得到外表呈鲜红色具有金属光泽并且分散性良好的锻铜石墨粉，完成石墨粉 锻铜工序。
[0057] 在中频炉中烙炼纯侣直至烙化，依次加入Al-Si、纯铜和Al-Sr等中间合金继续升 溫至75(TC，保溫直至使合金全部烙化，打开炉盖并除渣，边施加机械揽拌边降溫，等溫度降 至650°C时，加入破碎为毫米尺寸的预制块和锻铜石墨粉，揽拌速度为700转/分，预制块和 石墨粉加入完毕后，混合浆料经过精炼、除气、化渣后，快速升溫至700°C，在金属模具中诱 注，并采用水冷方式保证冷却速度在50°C/min得到铸巧，将铸锭切割为小块，用砂纸打磨， 去除表面氧化皮、再用丙酬清洗吹干后放入相蜗中，启动机械累，抽真空度至IPaW下充入 氣气，充气后真空室内的真空度保持在200Pa，然后缓慢加热，每lOmin加60V电压，直至 200V，使试样烙化，然后W大于750WH/S的速度进行抽拉得到碳娃化铁+石墨混杂侣基自润 滑复合材料，得到1 vol. %Ti3SiC2+9vol. %石墨粉混杂侣基自润滑复合材料；
[0058] 将12mm厚的铸态自润滑复合材料置于在42(TC下均匀化化，经5道次热社将复合材 料厚度社制为5mm，终社溫度低于350°C时，回炉450°C保溫15±2min，将热社态复合材料在 510°C溫度下固溶化，室溫水泽，在溫度150°C下时效化，完成复合材料的加工和热处理工 序。
[0059] 在铸态复合材料的铸锭靠近顶部、中部和底部分别取样，Ti3SiC2颗粒主要分布在 晶内，石墨在晶界聚集。石墨颗粒聚集区平均尺寸分别为7211111、74態、7511111，总体标准差为 1.24,石墨颗粒均匀分布，无宏观偏析。复合材料维氏硬度80,抗拉强度183M化，延伸率 14%，采用销盘式磨损试验机测试复合材料的摩擦性能，与GCrl5轴承钢对磨，在载荷为 0.55Mpa，滑动速度为0.75m ? S J的干滑动摩擦条件下，干摩擦系数0.27，磨损量4 X 1〇- 帝邑? m-i。
[0060] 实施例2:
[0061] 将Ti3SiC2颗粒放入丙酬溶液中进行超声波清洗35min，空气中惊干后加热至550°C 保溫1.化，完成Ti3SiC2预处理工序;将Ti3SiC2颗粒放入模具中在40MI^的成型压力下保压 30s，将模具和Ti3SiC2共同预热到55(TC，同时，在大气中烙炼纯侣，烙体经精炼、除气、化渣 后，烙体溫度控制在70(TC，诱注到预热模具中，然后在1(T3化的真空条件下，渗流压力为 45M化保压15min，冷却后脱模，得到50vol.%Ti3SiC2/Al预制块，完成预制块制备工序；
[0062] 将活化后的石墨粉放入烧杯中，然后加入锋粉，用醋酸稀释，将石墨粉与锋粉揽拌 均匀后，把配制好的硫酸铜溶液加入烧杯中，用揽拌器揽拌30min，用去离子水洗至中性，将 其浸泡在0.3wt. %的苯并S氮!！溶液中进行纯化处理2 .化，最后将其置于真空干燥箱中 干燥1化后取出，得到外表呈鲜红色具有金属光泽并且分散性良好的锻铜石墨粉，完成石墨 粉锻铜工序。
[0063] 在中频炉中烙炼纯侣直至烙化，依次加入Al-Si、纯铜和Al-Sr等中间合金继续升 溫至750°C，保溫20 ±4分钟使合金全部烙化，打开炉盖并除渣，边施加机械揽拌边降溫，等 溫度降至640°C时，加入破碎为毫米尺寸的预制块和锻铜石墨粉，揽拌速度为800转/分，预 制块和石墨粉加入完毕后，混合浆料经过精炼、除气、化渣后，快速升溫至710°C，在金属模 具中诱注，并采用水冷方式保证冷却速度在50°C/min得到铸巧，将铸锭切割为小块，用砂纸 打磨，去除表面氧化皮、再用丙酬清洗吹干后放入相蜗中，启动机械累，抽真空度至IPaW下 充入氣气，充气后真空室内的真空度保持在250Pa，然后缓慢加热，每lOmin加60V电压，直至 200V，使试样烙化，然后W大于SOOwn/s的速度进行抽拉得到碳娃化铁+石墨混杂侣基自润 滑复合材料，得到5vol. %Ti3SiC2巧vol. %石墨粉混杂侣基自润滑复合材料；
[0064] 将12mm厚的铸态自润滑复合材料置于在430°C下均匀化化，经5道次热社将复合材 料厚度社制为5mm，终社溫度低于350°C时，回炉450°C保溫15±2min，将热社态复合材料在 520°C溫度下固溶4h，室溫水泽，在溫度155 °C下时效lOh，完成复合材料的加工和热处理工 序。
[0065] 在铸态复合材料的铸锭靠近顶部、中部和底部分别取样，Ti3SiC2颗粒主要分布在 晶内，石墨在晶界聚集。石墨颗粒聚集区平均尺寸分别为57加1、59111]1、62111]1，总体标准差为 1.87，均匀分布无宏观偏析。复合材料维氏硬度110，抗拉强度21OM化，延伸率15 %，采用销 盘式磨损试验机测试复合材料的摩擦性能，与GCrl5轴承钢对磨，在载荷为0.55MPa、滑动速 度为0.75m ? S-1的干滑动摩擦条件下，干摩擦系数0.27，磨损量4 X l〇-9Kg ? m-i。
[0066] 实施例3:
[0067] 将Ti3SiC2颗粒放入丙酬溶液中进行超声波清洗30min，空气中惊干后加热至520°C 保溫化，完成Ti3SiC2预处理工序；将Ti3SiC2颗粒放入模具中在40MI^的成型压力下保压 30s，将模具和Ti3SiC2共同预热到55(TC，同时，在大气中烙炼纯侣，烙体经精炼、除气、化渣 后，烙体溫度控制在710°C，诱注到预热模具中，然后在设定真空条件下，渗流压力为45MPa 保压15min，冷却后脱模，得到50vol.%Ti3SiC2/Al预制块，完成预制块制备工序；
[0068] 将活化后的石墨粉放入烧杯中，然后加入锋粉，用醋酸稀释，将石墨粉与锋粉揽拌 均匀后，把配制好的硫酸铜溶液加入烧杯中，用揽拌器揽拌40min，用去离子水洗至中性，将 其浸泡在〇.3wt. %的苯并S氮禮溶液中进行纯化处理化，最后将其置于真空干燥箱中干 燥1加后取出，得到外表呈鲜红色具有金属光泽并且分散性良好的锻铜石墨粉，完成石墨粉 锻铜工序。
[0069] 在中频炉中烙炼纯侣直至烙化，依次加入Al-Si、纯铜和Al-Sr等中间合金继续升 溫至750°C，保溫直至使合金全部烙化，打开炉盖并除渣，边施加机械揽拌边降溫，等溫度降 至630°C时，加入破碎为毫米尺寸的预制块和锻铜石墨粉，揽拌速度为900转/分，预制块和 石墨粉加入完毕后，混合浆料经过精炼、除气、化渣后，快速升溫至720°C，在金属模具中诱 注，并采用水冷方式保证冷却速度在50°C/min得到铸巧，将铸锭切割为小块，用砂纸打磨， 去除表面氧化皮、再用丙酬清洗吹干后放入相蜗中，启动机械累，抽真空度至IPaW下充入 氣气，充气后真空室内的真空度保持在300Pa，然后缓慢加热，每lOmin加60V电压，直至 200V，使试样烙化，然后W大于900WH/S的速度进行抽拉得到碳娃化铁+石墨混杂侣基自润 滑复合材料，得到7vol. %Ti3SiC2+3vol. %石墨粉混杂侣基自润滑复合材料；
[0070] 将12mm厚的铸态自润滑复合材料置于在440°C下均匀化化，经5道次热社将复合材 料厚度社制为5mm，终社溫度低于350°C时，回炉450°C保溫15±2min，将热社态复合材料在 530°C溫度下固溶化，室溫水泽，在溫度160°C下时效12h，完成复合材料的加工和热处理工 序。
[0071] 在铸态复合材料的铸锭靠近顶部、中部和底部分别取样，Ti3SiC2颗粒主要分布在 晶内，石墨在晶界聚集。石墨颗粒聚集区平均尺寸分别为46加1、44111]1、41111]1，总体标准差为 2.05,基本无宏观偏析。复合材料维氏硬度100,抗拉强度195MPa，延伸率8%，采用销盘式磨 损试验机测试复合材料的摩擦性能，与GCrl5轴承钢对磨，在载荷为0.55MPa、滑动速度为 0.75m ? S-1的干滑动摩擦条件下，干摩擦系数0.31，磨损量7Xl〇-9Kg ? nfi。
[0072] 实施例4:
[0073] 将Ti3SiC2颗粒放入丙酬溶液中进行超声波清洗30min，空气中惊干后加热至550°C 保溫化，完成Ti3SiC2预处理工序；将Ti3SiC2颗粒放入模具中在45MI^的成型压力下保压 40s，将模具和Ti3SiC2共同预热到580°C，同时，在大气中烙炼纯侣，烙体经精炼、除气、化渣 后，烙体溫度控制在73(TC，诱注到预热模具中，然后在真空条件下（真空度），渗流压力为 50M化保压20min，冷却后脱模，得到50vol.%Ti3SiC2/Al预制块，完成预制块制备工序；
[0074] 将活化后的石墨粉放入烧杯中，然后加入锋粉，用醋酸稀释，将石墨粉与锋粉揽拌 均匀后，把配制好的硫酸铜溶液加入烧杯中，用揽拌器揽拌50min，用去离子水洗至中性，将 其浸泡在0.3wt. %的苯并=氮谜洛液中进行纯化处理4h，最后将其置于真空干燥箱中干燥 2化后取出，得到外表呈鲜红色具有金属光泽并且分散性良好的锻铜石墨粉，完成石墨粉锻 铜工序。
[0075] 在中频炉中烙炼纯侣直至烙化，依次加入Al-Si、纯铜和Al-Sr等中间合金继续升 溫至750°C，保溫20 ±4分钟使合金全部烙化，打开炉盖并除渣，边施加机械揽拌边降溫，等 溫度降至620°C时，加入破碎为毫米尺寸的预制块和锻铜石墨粉，揽拌速度为900转/分，预 制块和石墨粉加入完毕后，混合浆料经过精炼、除气、化渣后，快速升溫至730°C，在金属模 具中诱注，并采用水冷方式保证冷却速度在50°C/min得到铸巧，将铸锭切割为小块，用砂纸 打磨，去除表面氧化皮、再用丙酬清洗吹干后放入相蜗中，启动机械累，抽真空度至IPaW下 充入氣气，充气后真空室内的真空度保持在350Pa，然后缓慢加热，每lOmin加60V电压，直至 200V，使试样烙化，然后W大于950WH/S的速度进行抽拉得到碳娃化铁+石墨混杂侣基自润 滑复合材料，得到3vol. %Ti3SiC2巧vol. %石墨粉混杂侣基自润滑复合材料；
[0076] 将12mm厚的铸态自润滑复合材料置于在45(TC下均匀化地，经5道次热社将复合材 料厚度社制为5mm，终社溫度低于350°C时，回炉450°C保溫15±2min，将热社态复合材料在 540°C溫度下固溶4h，室溫水泽，在溫度165 °C下时效1 Oh，完成复合材料的加工和热处理工 序。
[0077] 在铸态复合材料的铸锭靠近顶部、中部和底部分别取样，Ti3SiC2颗粒主要分布在 晶内，石墨在晶界聚集。石墨颗粒聚集区平均尺寸分别为6311111、70態、6511111，总体标准差为 2.94，均匀分布无宏观偏析。复合材料维氏硬度88，抗拉强度187MPa，延伸率11 %，在载荷为 0.55MPa，采用销盘式磨损试验机测试复合材料的摩擦性能，与GCrl5轴承钢对磨，滑动速度 为0.75m ? S-1的干滑动摩擦条件下，干摩擦系数0.28，磨损量6.6 X l〇-9Kg ? nfi。
[007引实施例5:
[0079] 将Ti3SiC2颗粒放入丙酬溶液中进行超声波清洗30min，空气中惊干后加热至600°C 保溫化，完成Ti3SiC2预处理工序；将Ti3SiC2颗粒放入模具中在55MI^的成型压力下保压 40s，将模具和Ti3SiC2共同预热到600°C，同时，在大气中烙炼纯侣，烙体经精炼、除气、化渣 后，烙体溫度控制在75(TC，诱注到预热模具中，然后在真空条件下（真空度），渗流压力为 50M化保压30min，冷却后脱模，得到50vol.%Ti3SiC2/Al预制块，完成预制块制备工序；
[0080] 将活化后的石墨粉放入烧杯中，然后加入锋粉，用醋酸稀释，将石墨粉与锋粉揽拌 均匀后，把配制好的硫酸铜溶液加入烧杯中，用揽拌器揽拌60min，用去离子水洗至中性，将 其浸泡在〇.3wt. %的苯并=氮鄕溶液中进行纯化处理化，最后将其置于真空干燥箱中干燥 24h后取出，得到外表呈鲜红色具有金属光泽并且分散性良好的锻铜石墨粉，完成石墨粉锻 铜工序。
[0081] 在中频炉中烙炼纯侣直至烙化，依次加入Al-Si、纯铜和Al-Sr等中间合金继续升 溫至750°C，保溫20 ±4分钟使合金全部烙化，打开炉盖并除渣，边施加机械揽拌边降溫，等 溫度降至610°C时，加入破碎为毫米尺寸的预制块和锻铜石墨粉，揽拌速度为1000转/分，预 制块和石墨粉加入完毕后，混合浆料经过精炼、除气、化渣后，快速升溫至740°C，在金属模 具中诱注，并采用水冷方式保证冷却速度在50°C/min得到铸巧，将铸锭切割为小块，用砂纸 打磨，去除表面氧化皮、再用丙酬清洗吹干后放入相蜗中，启动机械累，抽真空度至IPaW下 充入氣气，充气后真空室内的真空度保持在400Pa，然后缓慢加热，每lOmin加60V电压，直至 200V，使试样烙化，然后W大于1000皿/s的速度进行抽拉得到碳娃化铁+石墨混杂侣基自润 滑复合材料，得到9vol. %Ti3SiC2+lvol. %石墨粉混杂侣基自润滑复合材料；
[0082] 将12mm厚的铸态自润滑复合材料置于在46(TC下均匀化地，经5道次热社将复合材 料厚度社制为5mm，终社溫度低于350°C时，回炉450°C保溫15±2min，将热社态复合材料在 550°C溫度下固溶地，室溫水泽，在溫度170°C下时效lOh，完成复合材料的加工和热处理工 序。
[0083] 在铸态复合材料的铸锭靠近顶部、中部和底部分别取样，Ti3SiC2颗粒主要分布在 晶内，石墨在晶界聚集。石墨颗粒聚集区平均尺寸分别为3311111、35態、3711111，总体标准差为 2.16,均匀分布无宏观偏析。复合材料维氏硬度95,抗拉强度205MPa，延伸率10%，采用销盘 式磨损试验机测试复合材料的摩擦性能，与GCrl5轴承钢对磨，在载荷为0.55MPa、滑动速度 为0.75m ? S-1的干滑动摩擦条件下，干摩擦系数0.35，磨损量8 X l〇-9Kg ? m-i。
[0084] W上仅描述了本申请的几个优选实施例，但本申请不限于此，凡是本领域普通技 术人员在不脱离本申请的精神下，做出的任何改进和/或变形，均属于本申请的保护范围。
【主权项】
1. 一种颗粒混杂铝基自润滑复合材料，其特征在于，所述自润滑复合材料含有体积比 为l-9vol. %的Ti3SiC2颗粒、l_9vol. %的石墨颗粒和余量的基体错合金，加入的颗粒总含 量SlOvol. % ;所述基体铝合金为Al-Si-Cu合金。2. 如权利要求1所述的自润滑复合材料，其特征在于，所述基体铝合金含有以下组分： 2.0-6.5wt. %Si，3.5-5.0wt. %Cu，0.03-0.05wt. %Sr，Zn彡O.lwt. %，Fe彡0.4wt. %，不可 避免的杂质<〇? 4wt? %，余莖为Al。3. 如权利要求1所述的自润滑复合材料，其特征在于，所述Ti3SiC2颗粒的粒径为5-15um，纯度高于97.5%。4. 如权利要求1所述的自润滑复合材料，其特征在于，所述自润滑复合材料中，含有体 积比为lvol. %的Ti3SiC2和9vol. %的石墨，或者含有5vol. %的Ti3SiC2和5vol. %的石墨， 或者含有7vol. %的Ti3SiC2和3vol. %的石墨，或者含有3vol. %的Ti3SiC2和7vol. %的石 墨，或者含有9vol. %的Ti3SiC2和lvol. %的石墨。5. 权利要求1-4任一项所述颗粒混杂铝基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，包 括以下步骤： 步骤l)Ti3SiC2的预处理:清洗Ti3SiC2颗粒； 步骤2)制备Ti3SiC2/Al预制块:熔炼纯铝，将铝液和所述步骤1)制得的Ti3SiC 2颗粒混 合，冷却后得到Ti3SiC2/Al预制块，所述预制块中Ti3SiC 2占体积比40-60vol. % ; 步骤3)制备镀铜石墨粉； 步骤4)制备自润滑复合材料铸锭:将纯铝、Al-Si中间合金、纯铜、Al-Sr中间合金、所述 步骤2)制得的Ti3SiC2/Al预制块和所述步骤3)制得的石墨粉混合熔炼，浇注得到自润滑复 合材料铸锭； 步骤5)制备条状自润滑复合材料铸锭:熔化所述步骤4)制得的自润滑复合材料铸锭， 用抽拉铸造法得到截面为矩形的自润滑复合材料条状铸锭； 步骤6)自润滑复合材料的热处理:对所述步骤5)制得的带状自润滑复合材料依次进行 均匀化处理、热乳处理、固溶处理、水淬处理和时效处理。6. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，将Ti3SiC2颗粒放入丙酮 溶液中进行超声波清洗30_45min，在空气中晾干后加热至500-600°C，保温l_3h。7. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，将Ti3SiC2颗粒放入模具 中在35-55MPa的成型压力下保压20-40s，将所述模具和所述Ti 3SiC2颗粒共同预热到510-600°C ;熔炼纯铝，熔体经精炼、除气、扒渣后，熔体温度控制在680-770°C，浇注到预热后的 所述模具中，然后在真空条件中渗流压力40_50MPa下，保压10-30min，冷却后脱模，得到所 述Ti 3SiC2/Al预制块。8. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，将活化后的石墨粉放入 容器中，然后加入锌粉，用醋酸稀释，将石墨粉与锌粉搅拌均匀后，把硫酸铜溶液加入所述 容器中，用搅拌器搅拌20-60min，用去离子水洗至中性，然后将石墨粉浸泡在苯并三氮碑溶 液中进行钝化处理2-5h，最后将石墨粉置于真空干燥箱中干燥8-24h后取出，得到所述镀铜 石墨粉。9. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，在熔炉中熔炼纯铝直至 熔化，依次加入Al-Si中间合金、纯铜和Al-Sr中间合金继续升温至750°C，保温20min使添加 物全部溶解在铝熔体中，打开炉盖除渣;等温度降至610-650°C时，边施加机械搅拌，边加入 破碎为毫米尺寸的所述Ti3SiC2/Al预制块和镀铜石墨粉，搅拌速度为700-1000转/min，利用 旋转的叶桨搅动金属液体使其流动，并形成以搅拌旋转轴为对称中心的旋涡，将所述 Ti 3SiC2/Al预制块和镀铜石墨粉加到旋涡中，依靠旋涡的负压抽吸作用，使颗粒逐渐混合进 入铝熔体中分散均匀，得到混合浆料;所述混合浆料经过精炼、除气、扒渣后保温30 ± 3min， 然后将所述熔炉内温度升至710°C，在模具中浇注，得到自润滑复合材料铸锭。10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，将自润滑复合材料铸锭 切割为小块，去除表面氧化皮、再用丙酮清洗并且吹干后放入坩埚中，启动抽真空栗，抽真 空度至IPa以下充入氩气，充气后真空室内的真空度保持在200_400Pa，然后缓慢加热，每 lOmin加60V电压，直至200V，使小块铸锭熔化，然后以750-lOOOwn/s的速度进行抽拉得到所 述带状自润滑复合材料。
【文档编号】C22C1/03GK106048342SQ201610414778
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月14日
【发明人】张建波, 汪航, 李勇, 肖翔鹏, 陈辉明, 陈婷婷, 胡美俊, 刘文扬
【申请人】江西理工大学