专利名称：一种稀硫酸的浓缩除杂生产方法
技术领域：
本发明涉及一种稀硫酸的浓缩除杂方法。
本发明的目的是这样实现的本发明生产原理如下稀硫酸与高温热气体在空塔中逆流接触进行瞬间蒸发浓缩，在酸中含有的杂质化合物随温度和酸浓度的升高而沉淀析出。其原理如下本发明的具体工艺是将稀硫酸从干燥浓缩塔顶进行雾化喷雾，在塔内与塔底进入的热空气进行逆流接触加热后完成蒸发浓缩过程；浓缩蒸发的蒸汽从塔顶排除，经过除雾器除雾后进尾气风机，从烟囱排除入大气。浓缩后含有析出沉淀杂质的硫酸料液从塔底排除，经过冷却器换热降温，再进压滤机进行固液分离，滤液即为浓缩硫酸，可返回钛白粉生产或用于磷化工生产及其它生产；滤饼用稀硫酸进行洗涤，洗涤酸返回蒸发浓缩工序，滤饼用于生产亚铁盐或送硫酸工厂生产硫酸。因此，本发明的特征在于该方法包括A、将稀硫酸在浓缩塔中进行雾化喷雾；B、雾化稀硫酸在空塔中与热气体进行逆流接触换热，并迅速蒸发浓缩；C、稀硫酸料液在浓缩过程中，含于其中的杂质化合物沉淀析出，随浓缩料液从塔底排除；D、浓缩料液进行冷却；E、冷却料液进行压滤分离，滤液即为浓缩硫酸；F、滤饼用浓缩前的稀硫酸洗涤，洗涤酸返回雾化喷雾进行浓缩；G、洗涤滤饼送亚铁盐生产或送硫酸工厂生产硫酸。
本发明稀硫酸的喷雾雾化是采取压力雾化、或离心雾化，最好是采取压力雾化。
本发明与稀硫酸接触的热空气包括燃煤净化尾气、锅炉高温尾气、天然气和燃油烧热空气。
本发明喷雾浓缩塔采用内衬耐温、耐酸瓷砖，钾水玻璃胶泥粘接，热气体直接加热。
本发明喷雾浓缩塔底热风进口温度为300-700℃，最佳温度为450-600℃。
本发明喷雾浓缩塔顶出口温度为70-150℃，最佳温度为80-120℃。
本发明浓缩硫酸在进行固液分离前即在进压滤机前的冷却温度为40-90℃，最佳温度为50-70℃。
本发明固液分离的过滤后的滤饼洗涤用水或未浓缩稀硫酸洗涤，最好是稀硫酸洗涤。
本发明浓缩硫酸的一部分在进行固液分离前与稀硫酸混合返回喷雾塔喷雾进行浓缩。
本发明浓缩硫酸中杂质的固液分离采取真空过滤、或压滤机压滤。
本发明洗涤液返回喷雾浓缩工序，洗涤滤饼用稀硫酸进行洗涤，洗涤后的稀硫酸返回喷雾浓缩塔喷雾。洗涤滤饼用于其他产品加工，如送硫酸加工厂生产硫酸或送亚铁盐厂生产铁盐。
本发明解决了稀硫酸在浓缩蒸发高温、高腐蚀条件下设备的材质，加热方式，回避了间接加热的设备结垢难题。所述蒸发浓缩塔与物料接触部分选用耐温耐酸砖，钾水玻璃胶泥作为粘接剂，为防止在高温区耐温、耐酸砖与过热空气直接接触引起的破坏，在高温区增加一层钾水玻璃耐酸混泥土，防止热空气与瓷砖直接接触，起保护砖的作用。
本发明由于采用稀硫酸直接喷雾与热空气接触加热浓缩，取代了以昂贵石墨换热器间接加热的真空蒸发浓缩，降低了装置投资；一次加热一次分离，缩短了生产流程，简化了工艺，大幅度的降低了稀硫酸的回收生产成本。
附图及其图面说明
图1为本发明工艺流程中1、喷雾浓缩塔 2、热风炉 3、浓缩酸泵槽 4、冷却器5、压滤泵 6、压滤机 7、浓缩酸贮槽 8、除沫器 9、风机10、除雾器 11、烟囱实施例二按实施例一进行喷雾浓缩、分离，在抽滤之后，每小时33.83Kg湿滤饼用22.26％稀硫酸30Kg进行分次洗涤，得到27.06Kg湿滤饼(H2SO4 6.50％、H2O 18.5％)，和含有硫酸35.40％的滤洗液36.77Kg，该洗液返回喷雾浓缩塔与稀硫酸合并用作浓缩进料。
实施例三以燃煤高温气体，在规格为φ6×22m，体积为600m3的喷雾浓缩塔中每小时进料稀硫酸16.41t(其组成为H2SO4 23.16％；FeSO4·7H2O 17.6％；MnSO4 1.1％；MgSO4 1.3％；CaSO4·H2O 1.2％；TiO2 0.5％)进行喷雾逆流接触加热浓缩；热风进塔温度600℃，出塔温度95℃，每小时蒸发水量9.0t，得到浓缩稀硫酸7.4t(其组成为H2SO451.3％；FeSO4·H2O 23.8％；MnSO4 2.44％；MgSO4 2.88％；CaSO42.35％；TiO2 1.11％)。
实施例四按实施例三进行喷雾浓缩，从浓缩塔底出来的浓缩稀硫酸经冷却至65℃，进入压滤机进行固液分离；每小时得到4.02t分离浓缩硫酸(其组成为H2SO4 70.7％、Fe2O3 0.30％、MgO 0.71％、Al2O3 0.43％、TiO2 0.06％)，和3.38t湿滤饼(持液量35％)。
实施例五按实施例四经压滤机分离后的湿滤饼，再用每小时3.5t稀硫酸(其组成为H2SO4 23.16％；FeSO4·7H2O 17.6％；MnSO4 1.1％；MgSO4 1.3％；CaSO4·H2O 1.2％；TiO2 0.5％)进行洗涤；得到洗涤稀硫酸3.87t(其H2SO4含量为37.13％)，此酸返回实施例三与原料稀硫酸合并进行喷雾浓缩；同时每小时得到3.01t滤饼(持液量31％)用于硫酸厂加工硫酸或送亚铁盐生产处理。
权利要求
1.一种稀硫酸的浓缩除杂生产方法，其特征在于该方法包括A、将稀硫酸在浓缩塔中进行喷雾雾化；B、雾化稀硫酸在干燥浓缩塔中与热气体进行逆流接触换热，并迅速蒸发浓缩；C、稀硫酸料液在浓缩过程中，含于其中的杂质化合物沉淀析出，随浓缩料液从塔底排除；D、浓缩料液进行冷却；E、冷却料液进行固液分离，滤液即为浓缩硫酸；F、滤饼用浓缩前的稀硫酸或水进行洗涤，洗涤酸返回雾化喷雾进行浓缩；G、涤滤饼送亚铁盐生产或送硫酸工厂生产硫酸。
2.据权利要求1所述的一种稀硫酸浓缩除杂生产方法，其特征在于稀硫酸的喷雾雾化是采取压力雾化、或离心雾化，最好是采取压力雾化。
3.据权利要求1所述的一种稀硫酸浓缩除杂生产方法，其特征在于与稀硫酸接触的热空气包括燃煤净化尾气、锅炉高温尾气、天然气和燃油烧热空气。
4.据权利要求1所述的一种稀硫酸浓缩除杂生产方法，其特征在于喷雾浓缩塔采用内衬耐温、耐酸瓷砖，钾水玻璃胶泥粘接，热气体直接加热。
5.据权利要求1所述的一种稀硫酸浓缩除杂生产方法，其特征在于喷雾浓缩塔底热风进口温度为300-700℃，最佳温度为450-600℃。
6.据权利要求1所述的一种稀硫酸浓缩除杂生产方法，其特征在于喷雾浓缩塔顶出口温度为70-150℃，最佳温度为80-120℃。
7.据权利要求1所述的一种稀硫酸浓缩除杂生产方法，其特征在于浓缩硫酸在进行固液分离前即在进压滤机前的冷却温度为40-90℃，最佳温度为50-70℃。
8.据权利要求1所述的一种稀硫酸浓缩除杂生产方法，其特征在于固液分离的过滤后的滤饼洗涤用水或未浓缩稀硫酸洗涤，最好是稀硫酸洗涤。
9.据权利要求1所述的一种稀硫酸浓缩除杂生产方法，其特征在于浓缩硫酸的一部分在进行固液分离前与稀硫酸混合返回喷雾塔喷雾进行浓缩。
10.据权利要求1所述的一种稀硫酸浓缩除杂生产方法，其特征在于浓缩硫酸中杂质的固液分离采取真空过滤、或压滤机压滤。
11.据权利要求1所述的一种稀硫酸浓缩除杂生产方法，其特征在于洗涤液返回喷雾浓缩工序，洗涤滤饼用稀硫酸进行洗涤，洗涤后的稀硫酸返回喷雾浓缩塔喷雾。
全文摘要
本发明公开了一种稀硫酸的浓缩除杂生产方法,其特征在于用热空气直接与经过喷雾雾化的稀硫酸在干燥浓缩塔中进行逆流接触加热蒸发浓缩,冷却、分离浓缩硫酸中析出和沉淀的酸中杂质,解决了现有蒸发浓缩设备因稀酸中的杂质存在引起的换热器结垢及堵塞问题,所用喷雾浓缩塔解决了稀酸的耐温耐酸问题。本发明大幅度的节约了装置投资,简化了生产工艺,降低了生产操作费用。
文档编号C01B17/88GK1376633SQ0211370
公开日2002年10月30日 申请日期2002年5月9日 优先权日2002年5月9日
发明者龚家竹, 池济亨, 郝虎, 李家权 申请人:四川龙蟒集团有限责任公司