专利名称：一种高纯度氮气的制取方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度氮气的制取方法，特别是用环己烷氧化尾气制备高纯度氮气的方法。
背景技术：
国内工业用高纯度氮气一般采用深冷空分法或空气变压吸附法制取，由于运行需要必须将常压空气经压缩机提高压力，能源消耗较大，氮气成本也相对较高。
在用压缩空气氧化环己烷生产环己酮的过程中，环己烷氧化消耗空气中大部分的氧，氧化尾气中氮气纯度在97％以上，并且有1.15Mpa的压力，但是含有大量的环己烷、环己醇、环己酮、甲烷、乙烷等烃类，含量约为0.45％，还含有一氧化碳、二氧化碳、氧、水等杂质，使其难以利用，一直都排放到火炬。为了充分利用这部份资源，可对该部分氧化尾气纯化，以得到高纯度氮气。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度氮气的制取方法。
本发明是这样实现的本发明所用原料环己烷氧化尾气组份含量如下(1)氮气含量90-99％(2)氧含量 0.5％-5.0％
(3)一氧化碳含量 ≤0.1-1.0％(4)二氧化碳含量 ≤0.2-1.0％(5)甲烷含量 ≤0.25-1.5％(6)环己烷含量≤0-1500ppm(7)环己醇含量≤0-1000ppm(8)环己酮含量≤0-1000ppm(9)其它有机物≤0-1000ppm环己烷氧化尾气净化制取氮气采用变压吸附除烃、催化氧化、加氢脱氧、吸附脱氧、变压吸附干燥等多种技术，将氧化尾气中的杂质除去，使氮气提纯至≥99.998％N2。具体步骤是将压力为0.6-1.5Mpa的环己烷氧化尾气在常温压力-0.05～1.3Mpa下经变压吸附除掉C6化合物后，进入电加热器，使气体温度上升到200～450℃，进入催化氧化反应器，反应温度为200～450℃，在氧化催化剂的作用下，除去氮气中的甲烷、一氧化碳及其他残余有机物；冷却后再进入加氢催化脱氧系统，入口氢气压力1.0-2.5Mpa，反应温度为100～300℃，在催化脱氧剂的作用下，氮气中的绝大部分氧与氢气反应生成水；再经冷却后气体进入变压吸附干燥系统，在压力-0.05～1.5Mpa下除去氮气中的水和二氧化碳；再进入到吸附脱氧反应器，吸附压力0.6～1.5Mpa，吸附温度0～300℃，在吸附脱氧剂的作用下，进一步脱除残余的氧，吸附脱氧反应器饱和后通入氢氮气再生，再生压力0～0.5Mpa，再生温度100～300℃，经脱氧后的氮气为产品高纯氮气。
与现有技术比较本发明的积极效果在于首先国内现没有利用环己烷氧化尾气净化制取高纯度氮气纯度为99.998％N2的方法；本发明与现有成熟制氮方法相比，因省去了空压机，年运行能耗大大降低，产品氮气成本为0.1元/Nm3(现有方法制氮产品氮气成本为0.25～0.35元/Nm3)。该技术生产的氮气纯度高、杂质少、全自动运行、生产稳定、操作简单、维护方便，所生产高纯氮气可完全满足工业需要，大大节约了能源，扩展了资源效益。
具体实施例方式
实例1压力为0.8Mpa氧化尾气进入纯化装置，经变压吸附罐在工作压力0.8Mpa，再生压力-0.02Mpa下利用分子筛和活性碳除掉C6化合物后，进入电加热器，使气体温度上升到200℃，进入催化氧化反应器，在催化氧化剂OC-3的作用下，氮气中的甲烷、一氧化碳及其他残余有机物、还原性物质与氧反应，生成二氧化碳和水，反应温度为250℃；反应后气体经水冷却器后，进入加氢催化脱氧系统，反应温度150℃。在催化脱氧剂HDC-1的作用下，除去绝大部分的氧；再进入冷却器，冷至常温，进入到变压吸附干燥系统(工作压力0.8Mpa，再生压力-0.02MPa)，利用分子筛和活性碳吸附剂除去氮气中的水和二氧化碳；再进入到吸附脱氧反应器，由于脱氧吸附剂402DM的吸附作用，吸附压力0.8Mpa，吸附温度50℃下氮气中残余的氧被吸附在脱氧剂上，从而使氮氧分离，当脱氧剂吸附饱和后，减至常压，通入一定比例的氮氢混合气进行再生，再生温度150℃，冷却吹扫后充压备用，两反应器交替工作和再生。经脱氧后的氮气为高纯度氮气。
权利要求
1.一种高纯度氮气的制取方法，其特征在于将环己烷氧化生产环己酮过程中产生压力为0.6Mpa-1.5Mpa的尾气在压力-0.05Mpa～1.3Mpa下常温变压吸附；在200℃～450℃下催化氧化；在100℃～300℃下加氢脱氧；在压力-0.05Mpa～1.5Mpa下常温变压吸附干燥；在压力0.6Mpa～1.5Mpa，温度0℃～300℃下吸附脱氧。
2.根据权利要求书1所述的一种高纯度氮气的制取方法，其特征在于300℃～450℃下催化氧化，200℃～300℃下加氢脱氧；在压力为0.6Mpa～1.1Mpa，温度50℃～200℃下吸附脱氧。
全文摘要
本发明涉及一种高纯度氮气的制取方法，特别是用环己烷氧化尾气制取高纯度氮气的方法，其特征在于将环己烷氧化生产环己酮过程中产生压力为0.6MPa～1.5MPa的尾气常温在压力－0.05MPa～1.3MPa下变压吸附；在200℃～450℃下催化氧化；在100℃～300℃下加氢脱氧；在压力－0.05MPa～1.5MPa下常温变压吸附干燥；在压力0.6MPa～1.5MPa，温度0℃～300℃下吸附脱氧，产出高纯度氮气。本发明与现有技术比较积极效果在于首先国内现没有利用环己烷氧化尾气净化制取高纯度氮气的方法；本发明与现有成熟制氮方法相比，因省去了空压机，年运行能耗大大降低，产品氮气成本为0.1元/Nm
文档编号C01B21/00GK1508064SQ0213982
公开日2004年6月30日 申请日期2002年12月13日 优先权日2002年12月13日
发明者朱泽华, 程立泉, 杨立新, 张晖, 周俊波, 彭宏, 邱长春, 付启贵 申请人:中国石油化工股份有限公司巴陵分公司