专利名称：一种六氟磷酸锂的脱水方法
技术领域：
本发明属化学领域，涉及一种脱水方法。具体的说，本发明涉及一种脱除六氟磷酸锂内含的微量水份的方法。
本发明的脱水方法，采用酸性气体作为脱水剂，通过下述步骤实现脱除六氟磷酸锂内含的微量水份，1)在六氟磷酸锂与液态氟化氢中导入酸性气体，2)含水酸性气体经干燥剂脱水，3)干燥脱水的酸性气体再导入六氟磷酸锂与液态氟化氢中。
本发明方法将待脱水的六氟磷酸锂与液态氟化氢，置于常规的回流装置容器中，控制六氟磷酸锂的氟化氢溶液温度，在-80℃到0℃的范围内；控制回流装置的冷凝管温度，在-80℃到0℃的范围内；控制导入酸性气体的塑料管，位于溶液的液面下方。冷凝管的上端与酸性气体的出气塑料管相联，出气塑料管的另一端相联内盛干燥剂的脱水装置，脱水装置的另一端相联抽气泵，抽气泵的出气端相联导入酸性气体的塑料管。开动抽气泵，水份由六氟磷酸锂溶液，转移到干燥剂；同时，由于水份的脱除，六氟磷酸锂水解的产物重新转化成六氟磷酸锂。由于酸性气体的催化作用，氟化氢与生产过程中不完全反应的杂质进一步反应，得产品六氟磷酸锂。待脱水结束，改用蒸馏装置，蒸去氟化氢，测得六氟磷酸锂内含的水份少于10ppm。
本发明方法所用的酸性气体可以是氯化氢气体，HBr，SO2，SO3和CO2酸性气体。本发明方法所用的干燥剂一般为本领域所公知的I类干燥剂，如氯化铝。
本发明方法中使用的试剂原料与设备均为市购。
本发明脱水方法，具有如下优点1)工艺简单，原料与设备易得。
2)脱水效果明显。
3)脱除六氟磷酸锂水解的产物，脱除生产过程中不完全反应的杂质。
实施例2将六氟磷酸锂(内含的水份350ppm)100千克与乙腈300千克，置于回流装置的1000升容器中，控制六氟磷酸锂的乙腈溶液温度，在-80℃到0℃的范围内；控制回流装置的冷凝管温度，在-80℃到0℃的范围内；控制导入氯化氢的塑料管，位于溶液的液面下方。冷凝管的上端与氯化氢气体的出气塑料管相联，出气塑料管的另一端相联内盛干燥剂无水氯化铝1千克的脱水装置，脱水装置的另一端相联抽气泵，抽气泵的出气端相联导入氯化氢的塑料管。开动抽气泵，水份由六氟磷酸锂溶液，转移到干燥剂；5小时后，脱水结束，改用蒸馏装置，蒸去乙腈，测得六氟磷酸锂内含的水份6ppm。
实施例3将六氟磷酸锂内含的水份150ppm 300千克与乙腈300千克，置于回流装置的1000升容器中，控制六氟磷酸锂的乙腈溶液温度，在-80℃到0℃的范围内；控制回流装置的冷凝管温度，在-80℃到0℃的范围内；控制导入氯化氢的塑料管，位于溶液的液面下方。冷凝管的上端与氯化氢气体的出气塑料管相联，出气塑料管的另一端相联内盛干燥剂无水氯化铝2千克的脱水装置，脱水装置的另一端相联抽气泵，抽气泵的出气端相联导入氯化氢的塑料管。开动抽气泵，水份由六氟磷酸锂溶液，转移到干燥剂；5小时后，脱水结束，改用蒸馏装置，蒸去乙腈，测得六氟磷酸锂内含的水份5ppm。
权利要求
1.一种六氟磷酸锂的脱水方法，其特征是采用酸性气体作为脱水剂，脱除六氟磷酸锂中的水份。
2.按权利要求1所述的六氟磷酸锂的脱水方法，其特征是通过下述步骤进行，1)在六氟磷酸锂与液态氟化氢中导入酸性气体，2)含水酸性气体经干燥剂脱水，3)干燥脱水的酸性气体再导入六氟磷酸锂与液态氟化氢中。
3.按权利要求1和2所述的六氟磷酸锂的脱水方法，其特征是所述的脱水剂酸性气体是氯化氢，HBr，SO2，SO3和CO2酸性气体。
4.按权利要求1和2所述的六氟磷酸锂的脱水方法，其特征是所述的脱水剂酸性气体是氯化氢气体。
5.按权利要求1和2所述的六氟磷酸锂的脱水方法，其特征是所述的干燥剂为I类干燥剂。
6.按权利要求1和2所述的六氟磷酸锂的脱水方法，其特征是所述的干燥剂是氯化铝。
7.按权利要求2所述的六氟磷酸锂的脱水方法，其特征是所述的六氟磷酸锂与液态氟化氢的温度为-80℃～0℃。
全文摘要
本发明属化学领域，涉及一种脱除六氟磷酸锂内含的微量水份的方法。本发明采用酸性气体作为脱水剂，导入六氟磷酸锂与液态氟化氢中后，经干燥剂脱水，再导入上述溶液，能有效地脱除水份，而且能转化六氟磷酸锂的水解产物成为六氟磷酸锂。本发明脱水方法，具有工艺简单，原料与设备易得，脱水效果明显和脱除六氟磷酸锂水解的产物，脱除生产过程中不完全反应的杂质的优点。
文档编号C01B25/00GK1462722SQ03129468
公开日2003年12月24日 申请日期2003年6月23日 优先权日2003年6月23日
发明者杜立春 申请人:复旦大学