专利名称：氢氧化镁纳米管的合成方法
技术领域：
本发明属于无机化工技术领域，涉及纳米材料的生产方法，尤其涉及一种氢氧化镁纳米管的合成方法。
背景技术：
自从碳纳米管问世以来，一维纳米结构材料因其奇特的电学、光学、磁性和机械性能及其在纳米器件构造中的潜在应用而倍受关注，因而探索制备结构有序、性能优良的低维纳米材料一直是有关技术人员研究的热点。氢氧化镁作为一种常见的无机物，广泛应用于食品工业、排烟除硫、水处理以及其它环保方面，特殊晶形的氢氧化镁是一种比有机阻燃剂及ATH更优越、环保效果更好的21世纪新型无机填充型阻燃剂[Wang Zheng-Zhou，et al.，Plastic Science andTechnology]，近年来在美国、日本、英国等国家得到了迅速的发展，据不完全统计，国外氢氧化镁的年产能力达到了140万吨。当今世界的环保要求越来越高，近年来有关氢氧化镁的研究、合作开发、生产活动十分活跃，因此氢氧化镁的需求会大大增加，具有良好的发展前景。由于氢氧化镁纳米材料具有尺寸小，比表面积大，增强了与基体材料之间的相互作用，可以有效改善氢氧化镁阻燃剂的阻燃效果和机械性能。20世纪90年代，美、日等国家研究了多种晶形的氢氧化镁，目的在于改善提高阻燃剂的机械性能，例如把氢氧化镁纳米材料加入到聚丙烯基体中后就具有某些钢材的作用，可以替代这些钢材。尤其近年来，所属技术领域的有关专家做了很多努力，其中模板或者表面活性剂得到了广泛的应用。然而，在反应体系中引入模板或者表面活性剂离不开它们的制备和选择，这不仅使得整个反应过程复杂化，增加制备成本，降低产品纯度，而且不利于规模化工业生产。
发明内容
本发明的目的是提供了一种工艺简单易行、成本低，纯度高，有利于规模化工业生产的氢氧化镁纳米管的合成方法。
本发明的目的可通过如下技术措施来实现
该氢氧化镁纳米管的合成方法采用如下步骤进行a、在含有镁离子的溶液中，加入氨水溶液并搅拌，待生成沉淀后离心洗涤至pH值为中性；后b、将经离心洗涤后的沉淀重新分散在醇和水的混合溶剂中，再加入适量的无机盐作为矿化剂并搅拌，使其溶解；然后c、将经搅拌溶解的混合物移入到密闭反应器中，反应完全后冷却至常温；最后d、经洗涤和干燥，得氢氧化镁纳米管。
本发明的目的还可通过如下技术措施来实现所述的含有镁离子的溶液优选硝酸镁或氯化镁的水溶液；所述的矿化剂优选氯化钾、氯化钠、硫酸钠、硫化钾、硝酸钾、硝酸钠或者它们的混合物；所述的醇优选甲醇或乙醇；所述的反应温度优选为200～250℃，反应时间优选为15～24小时。
本发明以含有镁离子的溶液为原料，采用快速加入氨水溶液并搅拌，待生成氢氧化镁沉淀，再将所得的沉淀用去离子水多次洗涤至pH值为7左右，然后以无机盐作为矿化剂，在密闭反应器中于200～250℃条件下反应15～24小时，反应完全后的产物冷却至常温；经洗涤和干燥即得氢氧化镁纳米管产品。该方法不使用表面活性剂或模板或其它任何有机试剂，工艺简单，生产条件易于控制，成本低廉，产品纯度高，可实现规模化工业生产。
具体实施例方式
实施例1称取0.001mol氯化镁置于烧杯中，加入20ml去离子水，搅拌使其溶解，再迅速加入10ml 5M的氨水溶液，继续搅拌10分钟，然后将所得到的沉淀离心洗涤至溶液的pH值为7，将沉淀重新分散在20ml甲醇和水的混合溶剂中，再加入0.3克氯化钾作为矿化剂并搅拌使其溶解，将经搅拌溶解的混合物移入到不锈钢密闭反应器中，在240℃条件下反应18小时，反应完全后冷却至常温，然后将所得到的产物用去离子水洗涤，经50℃干燥得产品。产物经X射线粉末衍射鉴定为氢氧化镁；TEM、SEM电镜检测产品形貌。
实施例2称取0.001mol硝酸镁置于烧杯中，加入20ml去离子水，搅拌使其溶解，再迅速加入10ml 5M的氨水溶液，继续搅拌10分钟，然后将所得到的沉淀离心洗涤至溶液的pH值为7，将沉淀重新分散在20ml甲醇和水的混合溶剂中，再加入0.4克硫酸钠作为矿化剂并搅拌使其溶解，将经搅拌溶解的混合物移入到不锈钢密闭反应器中，在220℃条件下反应22小时，反应完全后冷却至常温，然后将所得到的产物用去离子水洗涤，经60℃干燥得产品。产物经X射线粉末衍射鉴定为氢氧化镁；TEM、SEM电镜检测产品形貌。
实施例3称取0.001mol氯化镁置于烧杯中，加入20ml去离子水，搅拌使其溶解，再迅速加入10ml 5M的氨水溶液，继续搅拌10分钟，然后将所得到的沉淀离心洗涤至溶液的pH值为7，将沉淀重新分散在20ml甲醇和水的混合溶剂中，再加入0.2克氯化钠和0.2克硝酸钾的混合物作为矿化剂并搅拌使其溶解，将经搅拌溶解的混合物移入到不锈钢密闭反应器中，在240℃条件下反应20小时，反应完全后冷却至常温，然后将所得到的产物用去离子水洗涤，经60℃干燥得产品。产物经X射线粉末衍射鉴定为氢氧化镁；TEM、SEM电镜检测产品形貌。
实施例4称取0.001mol硝酸镁置于烧杯中，加入20ml去离子水，搅拌使其溶解，再迅速加入10ml 5M的氨水溶液，继续搅拌10分钟，然后将所得到的沉淀离心洗涤至溶液的pH值为7，将沉淀重新分散在20ml乙醇和水的混合溶剂中，再加入0.2克硫化钾作为矿化剂并搅拌使其溶解，将经搅拌溶解的混合物移入到不锈钢密闭反应器中，在240℃条件下反应19小时，反应完全后冷却至常温，然后将所得到的产物用去离子水洗涤，经50℃干燥得产品。产物经X射线粉末衍射鉴定为氢氧化镁；TEM、SEM电镜检测产品形貌。
图1是本发明实施例1制备的氢氧化镁纳米管X射线粉末衍射图；图2是本发明实施例1制备的氢氧化镁纳米管TEM电镜检测透射照片；图3是本发明实施例1制备的氢氧化镁纳米管SEM电镜检测扫描照片；图4发明实施例2制备的氢氧化镁纳米管TEM电镜检测透射照片。
权利要求
1.氢氧化镁纳米管的合成方法，其特征在于该方法采用如下步骤进行a、在含有镁离子的溶液中，加入氨水溶液并搅拌，待生成沉淀后离心洗涤至pH值为中性；后b、将经离心洗涤后的沉淀重新分散在醇和水的混合溶剂中，再加入适量的无机盐作为矿化剂并搅拌，使其溶解；然后c、将经搅拌溶解的混合物移入到密闭反应器中，反应完全后冷却至常温；最后d、经洗涤和干燥，得氢氧化镁纳米管。
2.根据权利要求1所述的氢氧化镁纳米管的合成方法，其特征在于所述的含有镁离子的溶液优选硝酸镁或氯化镁的水溶液。
3.根据权利要求1所述的氢氧化镁纳米管的合成方法，其特征在于所述的矿化剂优选氯化钾、氯化钠、硫酸钠、硫化钾、硝酸钾、硝酸钠或者它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的合成氢氧化镁纳米管的方法，其特征在于所述的醇优选甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的合成氢氧化镁纳米管的方法，其特征在于所述的反应温度优选为200～250℃，反应时间优选为15～24小时。
全文摘要
本发明提供一种氢氧化镁纳米管的合成方法，该方法按如下步骤进行在含有镁离子的溶液中，加入氨水溶液并搅拌，待生成沉淀后离心洗涤至pH值为中性；后将经离心洗涤后的沉淀重新分散在醇和水的混合溶剂中，再加入适量的无机盐作为矿化剂并搅拌，使其溶解；然后将经搅拌溶解的混合物移入到密闭反应器中，反应完全后冷却至常温；最后经洗涤和干燥，得氢氧化镁纳米管。所述的含有镁离子的溶液优选硝酸镁或氯化镁的水溶液，所述的矿化剂优选氯化钾、氯化钠、硫酸钠、硫化钾、硝酸钾、硝酸钠或者它们的混合物，所述的醇优选甲醇或乙醇，反应温度为200～250℃，反应时间为15～24小时。
文档编号C01F5/20GK1556034SQ200410023420
公开日2004年12月22日 申请日期2004年1月9日 优先权日2004年1月9日
发明者唐波, 禚林海, 葛介超, 牛金叶, 唐 波 申请人:山东师范大学