专利名称：一种载银离子硅凝胶制备方法
技术领域：
本发明涉及一种载银离子硅凝胶制备方法，特别涉及一种抗菌用载银离子硅凝胶制备方法。
背景技术：
随着人们生活水平的提高，对衣食住行、日用家电和生活环境提出了持久无菌要求，载银材料作为一种新型抗菌材料，具有广谱、耐久、安全等诸多优点，因而应用领域不断扩展。无机抗菌材料具有广阔的市场前景。无机抗菌剂的组成，主要包括载体与抗菌成份，其中载体担持抗菌成份，保证活性组份稳定，同时具有缓释性。抗菌成份主要是一些金属离子，如银、铜、锌等或纳米金属粉，汞、镉、铅具有抗菌能力，但对人体有害；铜、镍、钻离子带有颜色，将影响产品的美观；锌有一定的抗菌性，但其抗菌强度仅为银离子的1/1000，银离子抗菌剂在无机抗菌剂中占有主导地位，而市场上商品化的绝大多数也是载银离子无机抗菌杀菌剂。载银离子硅凝胶是一种性能优良的载银抗菌产品，可以作为抗菌剂广泛使用。载银离子硅凝胶具有广阔的应用领域，如纤维、塑料、涂料、纺织品、陶瓷等方面，其制品如各类抗菌纤维制品、塑料制品、陶瓷制品、床上用品等受人青睐。适用范围陶瓷、化纤、日用品、塑料制品、家电制品、体育用品、医疗卫生用品、涂料、水处理、建筑土木等领域。
中国专利CN1146442公开了一种制备银/二氧化硅的介孔复合体。先溶胶—凝胶的方法制备出介孔二氧化硅然后浸泡在硝酸银溶液中然后干燥热处理得到浅黄色的银/二氧化硅介孔复合体用于分子级电子元件。
中国专利申请CN1263709公开了一种银离子消毒杀菌剂及制造方法和消毒杀菌装置。其中银离子消毒杀菌剂的制造方法是含银离子的无机化合物50-60％，水玻璃39.9-49.5％，硫酸钙0.1-0.5％混合加入适量水团成球状物，在二氧化碳气氛中干燥，干燥后放入饱和氯化钠水溶液中通二氧化碳8-12小时进行化学反应形成化合物。也可用饱和硝酸银溶液与水玻璃和盐酸反应完新形成的硅酸混合，再加入石灰乳搅拌过滤烘干后掺入10-20％的氯化银粉末用人工胶合剂压制成型即可。
中国专利申请CN1466554公开了一种银含量高的硼硅酸盐玻璃制造方法，该方法是在熔制过程加入银离子的。
发明内容
本发明的目的是提供一种载银离子硅凝胶的制备方法，该方法制备的载银离子硅凝胶转换率高，工艺简单、成本低、生产周期短、可以大批量生产。
本发明的技术方案是一种载银离子硅凝胶的制备方法，其特征是，该方法包括下述反应步骤1).将硝酸银固体加入到去离子水中溶解，制备成硝酸银溶液；2).将表面活性剂加入到硝酸银溶液；3).将硅溶胶加入到该溶液中；4).加入表面活性剂，得到载银离子硅凝胶。
适合本发明的表面活性剂包括但不限于下列表面活性剂阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或两性表面活性剂。
适合本发明的阴离子表面活性剂可以是十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
适合本发明的阳离子表面活性剂可以是十六烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基溴化铵。
适合本发明的两性表面活性剂可以是聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯或十二烷基二甲基甜菜碱。
本发明制备的载银离子硅凝胶转换率高，工艺简单、成本低、生产周期短、可以大批量生产。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1将硝酸银固体9.45克加入到49.3升去离子水中室温下溶解，制备成硝酸银溶液；将10％(wt％)阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠水溶液27.5毫升加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，然后搅拌下加入含二氧化硅30％(wt％)的硅溶胶水溶液500毫升，搅拌均匀后，加入10％(wt％)阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵水溶液250毫升，生成载银离子硅凝胶，后静置沉降，去除上层清夜，然后用去离子水洗涤凝胶，至残留硝酸根离子符合产品要求后将沉淀物干燥，再粉碎，得到载银离子硅凝胶粉体。
实施例2将硝酸银固体9.45克加入到49.3升去离子水中室温下溶解，制备成硝酸银溶液；将10％(wt％)阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵水溶液250毫升加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，然后搅拌下加入含二氧化硅30％(wt％)的硅溶胶水溶液500毫升，搅拌均匀后，加入10％(wt％)阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠水溶液27.5毫升，生成载银离子硅凝胶，后静置沉降，去除上层清夜，然后用去离子水洗涤凝胶，至残留硝酸根离子符合产品要求后，将沉淀物加入到去离子水中分散成均匀的载银离子硅凝胶悬浮液。
实施例3将硝酸银固体9.45克加入到49.3升去离子水中室温下溶解，制备成硝酸银溶液；将10％(wt％)阳离子表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵水溶液230毫升加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，然后搅拌下加入含二氧化硅30％(wt％)的硅溶胶水溶液500毫升，搅拌均匀后，加入10％(wt％)阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠水溶液25.5毫升生成载银离子硅凝胶，然后用去离子水洗涤凝胶，至残留硝酸根离子符合产品要求后，将沉淀物加入到去离子水中分散成均匀的载银离子硅凝胶悬浮液。
实施例4将硝酸银固体9.45克加入到49.3升去离子水中室温下溶解，制备成硝酸银溶液；将10％(wt％)阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠水溶液25.5毫升加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，然后搅拌下加入含二氧化硅30％(wt％)的硅溶胶水溶液500毫升，搅拌均匀后，加入10％(wt％)阳离子表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵水溶液230毫升生成载银离子硅凝胶，然后离心脱水，用去离子水洗涤滤饼，然后将滤饼烘干，再粉碎，得到载银离子硅凝胶粉体。
实施例5将硝酸银固体9.45克加入到49.3升去离子水中室温下溶解，制备成硝酸银溶液；将10％(wt％)聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯水溶液32.5毫升加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，然后搅拌下加入含二氧化硅30％(wt％)的硅溶胶水溶液500毫升，搅拌均匀后，加入10％(wt％)阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵水溶液250毫升生成载银离子硅凝胶，然后静置沉降，去除上层清夜，然后用去离子水洗涤凝胶，至残留硝酸根离子符合产品要求后将沉淀物干燥，再粉碎，得到载银离子硅凝胶粉体。
实施例6将硝酸银固体9.45克加入到49.3升去离子水中室温下溶解，制备成硝酸银溶液；将10％(wt％)阳离子表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵水溶液230毫升加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，然后搅拌下加入含二氧化硅30％(wt％)的硅溶胶水溶液500毫升，搅拌均匀后，加入10％(wt％)聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯水溶液32.5毫升生成载银离子硅凝胶，然后用去离子水洗涤凝胶，至残留硝酸根离子符合产品要求后，将沉淀物加入到去离子水中分散成均匀的载银离子硅凝胶悬浮液。
实施例7将硝酸银固体9.45克加入到49.3升去离子水中室温下溶解，制备成硝酸银溶液；将10％(wt％)阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠水溶液25.5毫升加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，然后搅拌下加入含二氧化硅30％(wt％)的硅溶胶水溶液500毫升，搅拌均匀后，加入10％(wt％)十二烷基二甲基甜菜碱水溶液280毫升生成载银离子硅凝胶，然后离心脱水，用去离子水洗涤滤饼，然后将滤饼烘干，再粉碎，得到载银离子硅凝胶粉体。
实施例8将硝酸银固体9.45克加入到49.3升去离子水中室温下溶解，制备成硝酸银溶液；将10％(wt％)十二烷基二甲基甜菜碱水溶液32.5毫升加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，然后搅拌下加入含二氧化硅30％(wt％)的硅溶胶水溶液500毫升，搅拌均匀后，加入10％(wt％)阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵水溶液250毫升生成载银离子硅凝胶，然后静置沉降，去除上层清夜，然后用去离子水洗涤凝胶，至残留硝酸根离子符合产品要求后将沉淀物干燥，再粉碎，得到载银离子硅凝胶粉体。
实施例9将硝酸银固体9.45克加入到49.3升去离子水中室温下溶解，制备成硝酸银溶液；将10％(wt％)阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠水溶液32.5毫升加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，然后搅拌下加入含二氧化硅30％(wt％)的硅溶胶水溶液500毫升，搅拌均匀后，加入10％(wt％)阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵水溶液250毫升生成白色载银离子硅凝胶，然后静置沉降，去除上层清夜，然后用去离子水洗涤凝胶，至残留硝酸根离子符合产品要求后，将沉淀物加入到去离子水中分散成均匀的载银离子硅凝胶悬浮液。
实施例10将硝酸银固体9.45克加入到49.3升去离子水中室温下溶解，制备成硝酸银溶液；将10％(wt％)阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵水溶液250毫升加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，然后搅拌下加入含二氧化硅30％(wt％)的硅溶胶水溶液500毫升，搅拌均匀后，加入10％(wt％)阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠水溶液32.5毫升生成白色载银离子硅凝胶，然后静置沉降，去除上层清夜，然后离心脱水，用去离子水洗涤滤饼，然后将滤饼烘干，再粉碎，得到载银离子硅凝胶粉体。
权利要求
1.一种载银离子硅凝胶的制备方法，其特征是，该方法包括下述反应步骤1).将硝酸银固体加入到去离子水中溶解，制备成硝酸银溶液；2).将表面活性剂加入到硝酸银溶液；3).将硅溶胶加入到该溶液中；4).加入表面活性剂，得到载银离子硅凝胶。
2.根据权利要求1所述的载银离子硅凝胶的制备方法，其特征是，其中所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或两性表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的载银离子硅凝胶的制备方法，其特征是，其中所述的阴离子表面活性剂可以是十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求2所述的载银离子硅凝胶的制备方法，其特征是，其中所述的阳离子表面活性剂可以是十六烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基溴化铵。
5.根据权利要求2所述的载银离子硅凝胶的制备方法，其特征是，其中所述的两性表面活性剂可以是聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯或十二烷基二甲基甜菜碱。
全文摘要
本发明涉及一种载银离子硅凝胶制备方法，特别涉及一种抗菌用载银离子硅凝胶制备方法，该方法包括下述反应步骤1).将硝酸银固体加入到去离子水中溶解，制备成硝酸银溶液；2).将表面活性剂加入到硝酸银溶液；3).将硅溶胶加入到该溶液中；4).加入表面活性剂，得到载银离子硅凝胶。该方法制备的载银离子硅凝胶转换率高，工艺简单、成本低、生产周期短、可以大批量生产；该产品可广泛应用于抗菌材料中。
文档编号C01B33/146GK1623898SQ20041009676
公开日2005年6月8日 申请日期2004年12月7日 优先权日2004年12月7日
发明者骆小红, 姜玉彩, 王艳蕾 申请人:中国乐凯胶片集团公司