专利名称：一种亚碲酸钾的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化合物的制备方法，尤其涉及一种亚碲酸钾的制备方法。
背景技术：
亚碲酸钾是一种重要的化工原料，其分子式为K2TeO3分子量253.79，常温下其是一种无色结晶粉末，极易吸水潮解。其主要用途用于医学微生物培养，如制备微生物的培养基，如常用的亚碲酸钾血琼脂平板培养基，医学上用于培养诊断白喉菌。或用于药物的制备，也可用于碲酸盐类特种玻璃的生产。
目前亚碲酸钾都是通过二氧化碲和碳酸钾反应生成亚碲酸钾生产工艺制备而来，其制备过程可用反应是表示为TeO2+K2CO3＝K2TeO3+CO2，此制备过程中生成大量的二氧化碳气体，二氧化碳气体排到大气中，会引起温室效应，而且生产中产生的了大量的二氧化碳气体，在生产设备周围，会对操作人员带来危险。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种安全、高效、环保的亚碲酸钾的制备方法。本发明的亚碲酸钾的制备方法，包括以下步骤(1)将二氧化碲加入到水中，搅拌均匀得到溶液I；(2)往溶液I中逐步加入氢氧化钾并其溶解得到溶液II；(3)将溶液II蒸发、浓缩结晶，得到亚碲酸钾结晶；(4)烘干亚碲酸钾结晶，得到亚碲酸钾产品。
其中，所述步骤(1)中，二氧化碲和水的摩尔比为水∶二氧化碲＞1∶1。
其中，步骤(2)中，氢氧化钾加入到溶液I时，边搅拌边加入，同时加入吸收剂，搅拌反应5-35分钟。所述吸收剂为硅胶、氧化铝、分子筛和天然粘土中的一种或多种。
进一步地，在进行步骤(3)之前，还包括一个压滤的步骤，氢氧化钾加入到溶液I反应后，把反应液进行压滤，压滤后的溶液再进行步骤(3)的蒸发。
得到亚碲酸钾结晶后，经过离心得到亚碲酸钾结晶体，然后将亚碲酸钾结晶体移到烘箱中，50-200℃恒温烘干；冷却得到亚碲酸钾产品。本发明的制备方法用化学反应式表示为 TeO2+2KOH＝K2TeO3+H2O 本发明的亚碲酸钾的制备方法，是一种安全、高效、环保的制备工艺。该制备方法以二氧化碲、水和氢氧化钾为原料，生成物为亚碲酸钾和水，除去水即得目标产物。制备过程中不产生其他有害物质，步骤简单，操作条件宽松，易于工业化推广应用。
具体实施例方式 实施例一 称取3.146kg二氧化碲加入到5L水中，搅拌均匀得到溶液I，然后往溶液I中边搅拌边加入2.208kg氢氧化钾，待反应完毕后加入20g吸收剂硅胶，得到溶液II，搅拌10min后压滤；压滤后将溶液移至到蒸发釜中加热蒸发脱水；经蒸发浓缩后溶液中产生亚碲酸钾结晶；再经过离心得到亚碲酸钾结晶体，随后将亚碲酸钾结晶体移到烘箱中，100℃恒温烘干；烘干后冷却从而得到亚碲酸钾产品。
实施例二 称取1.2kg二氧化碲加入到1.9L水中，搅拌均匀得到溶液I，然后往溶液I中边搅拌边加入0.84kg氢氧化钾，待反应完毕后加入7.6g吸收剂氧化铝，得到溶液II，搅拌5min后压滤；压滤后将溶液移至到蒸发釜中加热蒸发脱水；经蒸发浓缩后溶液中产生亚碲酸钾结晶；再经过离心得到亚碲酸钾结晶体，随后将亚碲酸钾结晶体移到烘箱中，150℃恒温1-6小时烘干；烘干后冷却从而得到亚碲酸钾产品。
实施例三 称取2.87kg二氧化碲加入到8L水中，搅拌均匀得到溶液I，然后往溶液I中边搅拌边加入2.01kg氢氧化钾，待反应完毕后加入28g吸收剂分子筛，得到溶液II，搅拌15min后压滤；压滤后将溶液移至到蒸发釜中加热蒸发脱水；经蒸发浓缩后溶液中产生亚碲酸钾结晶；再经过离心得到亚碲酸钾结晶体，随后将亚碲酸钾结晶体移到烘箱中，80℃恒温1-6小时烘干；烘干后冷却从而得到亚碲酸钾产品。
实施例四 称取1.9kg二氧化碲加入到3L水中，搅拌均匀得到溶液I，然后往溶液I中边搅拌边加入1.33kg氢氧化钾，待反应完毕后加入12g吸收剂天然粘土，得到溶液II，搅拌10min后压滤；压滤后将溶液移至到蒸发釜中加热蒸发脱水；经蒸发浓缩后溶液中产生亚碲酸钾结晶；再经过离心得到亚碲酸钾结晶体，随后将亚碲酸钾结晶体移到烘箱中，60℃恒温1-6小时烘干；烘干后冷却从而得到亚碲酸钾产品。
实施例五 称取6.06kg二氧化碲加入到8L水中，搅拌均匀得到溶液I，然后往溶液I中边搅拌边加入4.25kg氢氧化钾，待反应完毕后加入28g吸收剂硅胶和氧化铝，得到溶液II，搅拌20min后压滤；压滤后将溶液移至到蒸发釜中加热蒸发脱水；经蒸发浓缩后溶液中产生亚碲酸钾结晶；再经过离心得到亚碲酸钾结晶体，随后将亚碲酸钾结晶体移到烘箱中，200℃恒温1-6小时烘干；烘干后冷却从而得到亚碲酸钾产品。
以上公开的实施例仅用来解释本发明的制备方法，不应以此来限制本发明的保护范围，根据本发明的公开内容所作的等同变化仍属于本发明的保护范围。
权利要求
1、一种亚碲酸钾的制备方法，其包括以下步骤
(1)将二氧化碲加入到水中，搅拌均匀得到溶液I，
(2)往溶液I中逐步加入氢氧化钾并其溶解得到溶液II，
(3)将溶液II蒸发、浓缩结晶，得到亚碲酸钾结晶；
(4)烘干亚碲酸钾结晶，得到亚碲酸钾产品。
2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，二氧化碲和水的摩尔比为水∶二氧化碲＞1∶1。
3、如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氢氧化钾加入到溶液I时，边搅拌边加入，同时加入吸收剂，搅拌反应5-35分钟。
4、如权利要求3所述的准备方法，其特征在于，所述吸收剂为硅胶、氧化铝、分子筛和天然粘土中的一种或多种。
5、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在进行步骤(3)之前，还包括一个压滤的步骤，氢氧化钾加入到溶液I反应后，把反应液进行压滤，压滤后的溶液再进行步骤(3)的蒸发。
6、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，得到亚碲酸钾结晶后，经过离心得到亚碲酸钾结晶体，然后将亚碲酸钾结晶体移到烘箱中，50-200℃恒温烘干；冷却得到亚碲酸钾产品。
全文摘要
本发明涉及一种化合物的制备方法，尤其涉及一种亚碲酸钾的制备方法。本发明的亚碲酸钾的制备方法，包括以下步骤(1)将二氧化碲加入到水中，搅拌均匀得到溶液I；(2)往溶液I中逐步加入氢氧化钾并其溶解得到溶液II；(3)将溶液II蒸发、浓缩结晶，得到亚碲酸钾结晶；(4)烘干亚碲酸钾结晶，得到亚碲酸钾产品。本发明的亚碲酸钾的制备方法，是一种安全、高效、环保的制备工艺。该制备方法以二氧化碲、水和氢氧化钾为原料，生成物为亚碲酸钾和水，除去水即得目标产物。制备过程中不产生其他有害物质，步骤简单，操作条件宽松，易于工业化推广应用。
文档编号C01B19/00GK101348241SQ200810030299
公开日2009年1月21日 申请日期2008年8月21日 优先权日2008年8月21日
发明者朱世会, 朱世明, 刘 朱, 留 刘 申请人:先导(清远)稀有金属化工有限公司