一种捕集碲的方法
【专利摘要】本发明公开了一种捕集碲的方法，包括：在贵铅氧化精炼造铋渣的后期，根据炉内合金的成色确定捕集金属碲的最佳时机，加入过氧化钠，于850～1200℃条件下反应；每隔5～20min搅拌一次、每次搅拌3～8min，1～3h后放碲渣；放出碲渣后，立刻进行下一次碲渣捕集。本发明提供了一种从贵铅中高效捕集碲的方法，该方法具有操作简单、生产成本低、捕集率高的优点，该方法显著降低了能源消耗，大幅度提高了生产效率，捕获的碲渣中碲含量高、碲渣可溶率高，特别是所得碲渣中的碲90％以上是以亚碲酸钠的形式存在，亚碲酸钠可溶率高，为碲的精炼提供了有利的条件。
【专利说明】_种捕集确的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及金属冶炼【技术领域】，具体涉及一种从贵铅中高效捕集碲的方法。
【背景技术】
[0002]铅、铜等电解精炼过程中产出的阳极泥，经还原熔炼后形成含铅、锑、铋、碲、铜等的合金，金、银等贵金属富集于其中，这种合金通常称为“贵铅”。这种贵铅通常采用回转式分银炉冶炼处理。①碲的捕集是在银转炉氧化精炼过程中，现有技术是将贵铅一次性投入到银转炉内进行氧化精炼，以硝酸钾为氧化剂、碳酸钠为捕集剂，每次每炉投入贵铅8?1t,在捕集碲阶段，当加入氧化剂和捕集剂时，由于炉内合金量少，常出现合金“冻死”现象，这非常不利于碲的捕集。此方法存在处理量小、耗能高、捕集率低、碲渣可溶率低、生产成本高、生产效率低等缺点。②另外由于碲在高温下氧化后容易挥发的这一特性，碲在金银冶炼的各个阶段都有所分散，一部分氧化挥发后进入烟尘，一部分与其它杂质氧化物进入渣料。致使阳极泥在金银火法冶炼过程中碲的捕集原本难度大、捕集率低、且得到的碲渣碲品位低、不利于碲的精炼。
【发明内容】
[0003]有鉴于此，本发明的目的在于提出一种捕集碲的方法，以提高碲的捕集率。
[0004]基于上述目的，本发明提供的捕集碲的方法包括以下步骤:
[0005]在贵铅氧化精炼造铋渣的后期，根据炉内合金的成色确定捕集金属碲的最佳时机，加入过氧化钠，于850?1200°C条件下反应；
[0006]每隔5?20min搅拌一次、每次搅拌3?8min，I?3h后放碲澄；放出碲澄后，立刻进行下一次碲澄捕集。
[0007]作为本发明的一个实施例，所述捕集金属碲的最佳时机为合金中金和银的含量之和彡85%。
[0008]作为本发明的一个较佳实施例，当接近捕集金属碲的最佳时机时，勤取样观察合金品位，若合金试样的断面呈银灰色，则此时为捕集金属碲的最佳时机。
[0009]作为本发明的又一个实施例，在贵铅氧化精炼捕集金属碲时进行连续两次捕集，第一次加入过氧化钠的质量为炉内合金质量的10?20%，第二次加入过氧化钠的质量为炉内合金质量的5?15%。
[0010]作为本发明的另一个实施例，加入过氧化钠前，先将炉内温度降至650°C以下。
[0011]作为本发明的一个较佳实施例，采用多次加料的方式向银转炉投入贵铅，所述贵铅单次投入银转炉的质量不低于单炉容量的60%。
[0012]作为本发明的一个优选实施例，将贵铅分三次投入银转炉内，每次投入银转炉的质量不低于单炉容量的65%。
[0013]从上面所述可以看出，本发明提供了一种从贵铅中高效捕集碲的方法，该方法具有操作简单、生产成本低、捕集率高的优点，该方法显著降低了能源消耗，大幅度提高了生产效率，捕获的碲渣中碲含量高、碲渣可溶率高，特别是所得碲渣中的碲90%以上是以亚碲酸钠的形式存在，亚碲酸钠可溶率高，为碲的精炼提供了有利的条件。因此，本发明具有显著的经济效益和重要的现实意义。
【具体实施方式】
[0014]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
[0015]碲在铅阳极泥还原熔炼过程被捕集在贵铅中，贵铅在银转炉氧化精炼时，杂质金属一部分氧化挥发进入烟尘，一部分氧化造渣，根据金属的氧化顺序，贵铅中锑、砷、铅、铋、碲、铜先后被氧化造渣除去。
[0016]本发明涉及稀散金属的捕集方法，具体涉及从贵铅火法精炼中捕集稀散金属碲的方法。本发明提供的方法在贵铅氧化精炼造铋渣的后期，通过观察合金成色判断捕集金属碲的最佳时机，当符合捕集碲最佳时机后，在适宜的温度下，加入氧化剂和捕集剂。
[0017]实施例1
[0018]作为本发明的一个实施例，所述从贵铅中高效捕集碲的方法包括以下步骤:
[0019](I)、在银转炉进行贵铅氧化精炼时，采取连续加料的方式进行加料。先加入8吨贵铅，强化跑烟、放渣；当放出部分渣后，再次加入贵铅6吨，强化跑烟，再次放出部分渣后，继续加入贵铅6吨，单炉加料完成，进行正常冶炼。由于碲在贵铅中的含量太低，量太少了不利于碲的捕集，因此银转炉的单炉处理量越大，越有利于碲的捕集。本实施例通过3次加料(共20吨)，使碲在银转炉内富集，有利于后续步骤中对碲的捕集。
[0020]在本实施例中，以质量百分含量计，贵铅中各金属含量分别:Te 1.0?3.0%;Pb
8?15% ；Bi 10 ?25% ；Sb 5 ?15% ；Ag 15 ?30% ；Au 0.00012 ?0.00018%。
[0021]但生产上从实际出发，本实施例中所用的银转炉的单炉处理量为8?10吨。需要说明的是，在该步骤中放出的渣为前期渣，即碲渣之前的渣。
[0022](2)、在贵铅氧化精炼造铋渣的后期，通过观察炉内合金的成色确定捕集金属碲的最佳时机。越接近捕集金属碲的最佳时机，炉内铋渣的形成速度会越来越慢，此时需要勤取样观察合金品位。当炉内合金品位(合金中Au+Ag的含量之和)多85%时，即为捕集碲的最佳时机。作为本发明的一个实施例，可以通过观察合金的颜色确定是否为捕集碲的最佳时机，若试样断面呈银灰色即为捕集碲的最佳时机。作为本发明的又一个实施例，通过取样化验试验的合金含量，从而确定捕集碲的最佳时机。
[0023]在捕集金属碲前，先放净炉内氧化铋渣，关油停风，使炉内温度降至过氧化钠的沸点以下，例如降至630°C，然后向合金中加入过氧化钠，并不断搅拌；再次开风开油，使炉内温度升高，保持炉内温度950?1100°C。在本实施例中，每隔10?15min搅拌一次，每次搅拌5min，I?2h后放碲渣(碲渣悬浮于合金的上表面)，碲渣送至碲系统回收精碲；第一次碲渣放完后，马上进行第二次捕集，每隔10?15min搅拌一次，每次搅拌5min，搅拌I?2h后放碲渣；碲渣送至碲系统回收精碲。
[0024]所述捕集的碲渣主要包括以下成分(以质量百分含量计):
[0025]Te:15 ?25% ；Pb:2 ?8% ；Sb:5 ?15% ；Bi:5 ?20% ；Cu:2 ?5% ；Ag:0.3 ?0.
[0026]除去碲后，合金中各元素的含量分别为:Te 0.001?0.005% ;Pb I?2%;Bi0.5 ?0.8% ；Sb 0.3 ?0.5% ；Ag 85 ?90% ；Cu 2 ?3% ；Au 0.0009 ?0.0012%。
[0027]作为本发明的一个实施例，第一次加入过氧化钠的质量为炉内合金质量的12%，第二次加入过氧化钠的质量为炉内合金质量的8%。
[0028]在本发明提供的方法中，贵铅氧化精炼捕集碲时所涉及的反应为:
[0029]2Na202+2C02= 2Na 2C03+02 ? (I)
[0030]Te+02=Te02t(2)
[0031]Te02+Na2C03= Na 2Te03+C02 t (3)
[0032]贵铅氧化精炼捕集碲时所得碲渣中碲90%以上是以亚碲酸钠的形式存在，可溶率高，该碲渣容易处理，有利于碲的精炼。
[0033]实施例2
[0034]作为本发明的一个实施例，所述从贵铅中高效捕集碲的方法包括以下步骤:
[0035](I)、在银转炉进行贵铅氧化精炼时，采取连续加料的方式进行加料。先加入7.5吨贵铅，强化跑烟、放渣；当放出部分渣后，再次加入贵铅6.5吨，强化跑烟，再次放出部分渣后，继续加入贵铅6吨，单炉加料完成，进行正常冶炼。由于碲在贵铅中的含量太低，量太少了不利于碲的捕集，因此银转炉的单炉处理量越大，越有利于碲的捕集。本实施例通过3次加料(共20吨)，使碲在银转炉内富集，有利于后续步骤中对碲的捕集。
[0036]在本实施例中，以质量百分含量计，贵铅中各金属含量分别:Te 1.15?3.2% ；Pb7.8 ?15.2% ；Bi 10.3 ?24.6% ；Sb 4.7 ?14.4% ；Ag 15.3 ?28.6% ；Au 0.00012 ?
0.00019%。
[0037]但生产上从实际出发，本实施例中所用的银转炉的单炉处理量为8?9吨。需要说明的是，在该步骤中放出的渣为前期渣，即碲渣之前的渣。
[0038](2)、在贵铅氧化精炼造铋渣的后期，通过观察炉内合金的成色确定捕集金属碲的最佳时机。越接近捕集金属碲的最佳时机，炉内铋渣的形成速度会越来越慢，此时需要勤取样观察合金品位。当炉内合金品位(合金中Au+Ag的含量之和)多88%时，即为捕集碲的最佳时机。作为本发明的一个实施例，可以通过观察合金的颜色确定是否为捕集碲的最佳时机，若试样断面呈银灰色即为捕集碲的最佳时机。作为本发明的又一个实施例，通过取样化验试验的合金含量，从而确定捕集碲的最佳时机。
[0039]在捕集金属碲前，先放净炉内氧化铋渣，关油停风，使炉内温度降至过氧化钠的沸点以下，例如降至640°C左右，然后向合金中加入过氧化钠，并不断搅拌；再次开风开油，使炉内温度升高，保持炉内温度920?1050°C。在本实施例中，每隔8?12min搅拌一次，每次搅拌4min，1.5?2h后放碲渣(碲渣悬浮于合金的上表面)，碲渣送至碲系统回收精碲；第一次碲渣放完后，马上进行第二次捕集，每隔10?15min搅拌一次，每次搅拌4min，搅拌
1.2?1.5h后放碲渣；碲渣送至碲系统回收精碲。
[0040]所述捕集的碲渣主要包括以下成分(以质量百分含量计):
[0041]Te:15.2 ?25.5 % ；Pb:1.8 ?8.2 % ；Sb:5.5 ?14 % ；B1:4.2 ?18.5 % ；Cu:1.7 ?4.8% ；Ag:0.33 ?0.75%。
[0042]除去碲后，合金中各元素的含量分别为:Te 0.0008?0.0045%;Pb 1.2?2%;Bi0.53 ?0.78%;Sb 0.26 ?0.48%;Ag 83 ?92%;Cu 2.2 ?3.5% ;Au0.00095 ?0.0011 %。
[0043]作为本发明的一个实施例，第一次加入过氧化钠的质量为炉内合金质量的13%，第二次加入过氧化钠的质量为炉内合金质量的6%。
[0044]在本发明提供的方法中，贵铅氧化精炼捕集碲时所涉及的反应为:
[0045]2Na202+2C02= 2Na 2C03+02 ? (I)
[0046]Te+02=Te02t(2)
[0047]Te02+Na2C03= Na 2Te03+C02 t (3)
[0048]贵铅氧化精炼捕集碲时所得碲渣中碲90%以上是以亚碲酸钠的形式存在，可溶率高，该碲渣容易处理，有利于碲的精炼。
[0049]实施例3
[0050]作为本发明的一个实施例，所述从贵铅中高效捕集碲的方法包括以下步骤:
[0051](I)、在银转炉进行贵铅氧化精炼时，采取连续加料的方式进行加料。先加入8吨贵铅，强化跑烟、放渣；当放出部分渣后，再次加入贵铅7吨，强化跑烟，再次放出部分渣后，继续加入贵铅6吨，单炉加料完成，进行正常冶炼。由于碲在贵铅中的含量太低，量太少了不利于碲的捕集，因此银转炉的单炉处理量越大，越有利于碲的捕集。本实施例通过3次加料(共21吨)，使碲在银转炉内富集，有利于后续步骤中对碲的捕集。
[0052]在本实施例中，以质量百分含量计，贵铅中各金属含量分别:Te 1.5?3.3% ；Pb8.2 ?14.8% ；Bi 9.3 ?23.6% ；Sb 7 ?12% ；Ag 18 ?28.3% ；Au0.00015 ?0.0002%。
[0053]但生产上从实际出发，本实施例中所用的银转炉的单炉处理量为8?10吨。需要说明的是，在该步骤中放出的渣为前期渣，即碲渣之前的渣。
[0054](2)、在贵铅氧化精炼造铋渣的后期，通过观察炉内合金的成色确定捕集金属碲的最佳时机。越接近捕集金属碲的最佳时机，炉内铋渣的形成速度会越来越慢，此时需要勤取样观察合金品位。当炉内合金品位(合金中Au+Ag的含量之和)多86%时，即为捕集碲的最佳时机。作为本发明的一个实施例，可以通过观察合金的颜色确定是否为捕集碲的最佳时机，若试样断面呈银灰色即为捕集碲的最佳时机。作为本发明的又一个实施例，通过取样化验试验的合金含量，从而确定捕集碲的最佳时机。
[0055]在捕集金属碲前，先放净炉内氧化铋渣，关油停风，使炉内温度降至过氧化钠的沸点以下，例如降至620°C，然后向合金中加入过氧化钠，并不断搅拌；再次开风开油，使炉内温度升高，保持炉内温度900?1000°C。在本实施例中，每隔12?18min搅拌一次，每次搅拌6min，2?3h后放碲渣(碲渣悬浮于合金的上表面)，碲渣送至碲系统回收精碲；第一次碲渣放完后，马上进行第二次捕集，每隔12?ISmin搅拌一次，每次搅拌6min，搅拌I?2h后放碲渣；碲渣送至碲系统回收精碲。
[0056]所述捕集的碲渣主要包括以下成分(以质量百分含量计):
[0057]Te:18 ?23% ；Pb:2.8 ?7% ；Sb:6.8 ?14.5% ；Bi:8 ?18.8% ；Cu:2.8 ?5% ;Ag:0.4 ?0.68%。
[0058]除去碲后，合金中各元素的含量分别为:Te 0.002?0.0045% ；Pb 1.2?3% ；Bi0.4?0.75%;Sb 0.34 ?0.45%;Ag 86 ?91.2%;Cu 2.5 ?3% ;Au0.00085 ?0.0011 %。
[0059]作为本发明的一个实施例，第一次加入过氧化钠的质量为炉内合金质量的17%，第二次加入过氧化钠的质量为炉内合金质量的10%。
[0060]在本发明提供的方法中，贵铅氧化精炼捕集碲时所涉及的反应为:
[0061]2Na202+2C02= 2Na 2C03+02 ? (I)
[0062]Te+02=Te02t(2)
[0063]Te02+Na2C03= Na2Te03+C02 丨(3)
[0064]贵铅氧化精炼捕集碲时所得碲渣中碲90%以上是以亚碲酸钠的形式存在，可溶率高，该碲渣容易处理，有利于碲的精炼。
[0065]实施例4
[0066]作为本发明的一个实施例，所述从贵铅中高效捕集碲的方法包括以下步骤:
[0067](I)、在银转炉进行贵铅氧化精炼时，采取连续加料的方式进行加料。先加入9吨贵铅，强化跑烟、放渣；当放出部分渣后，再次加入贵铅8吨，强化跑烟，再次放出部分渣后，继续加入贵铅7吨，单炉加料完成，进行正常冶炼。由于碲在贵铅中的含量太低，量太少了不利于碲的捕集，因此银转炉的单炉处理量越大，越有利于碲的捕集。本实施例通过3次加料(共24吨)，使碲在银转炉内富集，有利于后续步骤中对碲的捕集。
[0068]在本实施例中，以质量百分含量计，贵铅中各金属含量分别:Te 2.0?3.5% ；Pb
9?14.2% ；Bi 11.2 ?25% ；Sb 5 ?13.5% ；Ag 17 ?25.8% ；Au0.00013 ?0.00018%。
[0069]但生产上从实际出发，本实施例中所用的银转炉的单炉处理量为8?10吨。需要说明的是，在该步骤中放出的渣为前期渣，即碲渣之前的渣。
[0070](2)、在贵铅氧化精炼造铋渣的后期，通过观察炉内合金的成色确定捕集金属碲的最佳时机。越接近捕集金属碲的最佳时机，炉内铋渣的形成速度会越来越慢，此时需要勤取样观察合金品位。当炉内合金品位(合金中Au+Ag的含量之和)多87%时，即为捕集碲的最佳时机。作为本发明的一个实施例，可以通过观察合金的颜色确定是否为捕集碲的最佳时机，若试样断面呈银灰色即为捕集碲的最佳时机。作为本发明的又一个实施例，通过取样化验试验的合金含量，从而确定捕集碲的最佳时机。
[0071]在捕集金属碲前，先放净炉内氧化铋渣，关油停风，使炉内温度降至过氧化钠的沸点以下，例如降至620°C左右，然后向合金中加入过氧化钠，并不断搅拌；再次开风开油，使炉内温度升高，保持炉内温度850?1000°C。在本实施例中，每隔8?12min搅拌一次，每次搅拌3min，1.2?2.5h后放碲渣(碲渣悬浮于合金的上表面)，碲渣送至碲系统回收精碲；第一次碲渣放完后，马上进行第二次捕集，每隔10?15min搅拌一次，每次搅拌5min，搅拌I?2h后放碲渣；碲渣送至碲系统回收精碲。
[0072]所述捕集的碲渣主要包括以下成分(以质量百分含量计):
[0073]Te:17.2 ?24.2% ；Pb:3 ?7.5% ；Sb:5 ?12% ；Bi:8 ?18% ；Cu:2.8 ?4.7% ;Ag:0.4 ?0.65%。
[0074]除去碲后，合金中各元素的含量分别为:Te 0.0022?0.005% ；Pb I?1.8% ；Bi0.5 ?0.7% ；Sb 0.3 ?0.4% ；Ag 86 ?88% ；Cu 2 ?3.5% ；Au0.0008 ?0.0012%。
[0075]作为本发明的一个实施例，第一次加入过氧化钠的质量为炉内合金质量的20%，第二次加入过氧化钠的质量为炉内合金质量的5%。
[0076]在本发明提供的方法中，贵铅氧化精炼捕集碲时所涉及的反应为:
[0077]2Na202+2C02= 2Na 2C03+02 ? (I)
[0078]Te+02=Te02t(2)
[0079]Te02+Na2C03= Na 2Te03+C02 t (3)
[0080]贵铅氧化精炼捕集碲时所得碲渣中碲90%以上是以亚碲酸钠的形式存在，可溶率高，该碲渣容易处理，有利于碲的精炼。
[0081]本发明提供了一种从贵铅中高效捕集碲的方法，该方法具有操作简单、生产成本低、捕集率高的优点，该方法显著降低了能源消耗，大幅度提高了生产效率，捕获的碲渣中碲含量高、碲渣可溶率高，特别是所得碲渣中的碲90%以上是以亚碲酸钠的形式存在，亚碲酸钠可溶率高，为碲的精炼提供了有利的条件。因此，本发明具有显著的经济效益和重要的现实意义。
[0082]所属领域的普通技术人员应当理解:以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种捕集碲的方法，其特征在于，包括以下步骤: 在贵铅氧化精炼造铋渣的后期，根据炉内合金的成色确定捕集金属碲的最佳时机，加入过氧化钠，于850?1200°C条件下反应； 每隔5?20min搅拌一次、每次搅拌3?8min，I?3h后放碲澄；放出碲澄后，立刻进行下一次碲渣捕集。
2.根据权利要求1所述的捕集碲的方法，其特征在于，所述捕集金属碲的最佳时机为合金中金和银的含量之和多85%。
3.根据权利要求2所述的捕集碲的方法，其特征在于，当接近捕集金属碲的最佳时机时，勤取样观察合金品位，若合金试样的断面呈银灰色，则此时为捕集金属碲的最佳时机。
4.根据权利要求1所述的捕集碲的方法，其特征在于，在贵铅氧化精炼捕集金属碲时进行连续两次捕集，第一次加入过氧化钠的质量为炉内合金质量的10?20%，第二次加入过氧化钠的质量为炉内合金质量的5?15%。
5.根据权利要求1所述的捕集碲的方法，其特征在于，加入过氧化钠前，先将炉内温度降至650°C以下。
6.根据权利要求1所述的捕集碲的方法，其特征在于，采用多次加料的方式向银转炉投入贵铅，所述贵铅单次投入银转炉的质量不低于单炉容量的60%。
7.根据权利要求6所述的捕集碲的方法，其特征在于，将贵铅分三次投入银转炉内，每次投入银转炉的质量不低于单炉容量的65%。
【文档编号】C01B19/02GK104477855SQ201410782614
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月16日 优先权日:2014年12月16日
【发明者】蒋朝金, 黄海飞, 李环, 陈兰 申请人:郴州市金贵银业股份有限公司