一种石墨烯的制备方法及石墨烯的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：A)将金属催化剂与水混合，得到金属催化剂的水溶液；B)将凝胶类材料与所述步骤A)得到的金属催化剂的水溶液混合，得到吸附有金属催化剂的水凝胶材料，所述凝胶类材料包括淀粉类化合物、纤维素类化合物和合成树脂中的一种或几种；C)将所述步骤B)得到的吸附有金属催化剂的水凝胶材料在保护气体气氛或真空环境下进行热处理，得到石墨烯。本发明提供的制备方法没有使用强酸或者强碱，而是采用金属催化剂进行催化，对环境污染极小；并且，本发明提供的制备方法以凝胶类材料为碳源，能够使得催化剂材料均匀分散在凝胶材料体相中，极大的提高反应效率，从而降低成本。
【专利说明】一种石墨烯的制备方法及石墨烯
【技术领域】
[0001]本发明属于碳材料【技术领域】，尤其涉及一种石墨烯的制备方法及石墨烯。
【背景技术】
[0002]石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构，并且只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯在很多方面都展现出了优异的性能，比如石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光，其透光性非常好；石墨烯的导热系数高达5300W/m*K，高于碳纳米管和金刚石；石墨烯常温下的电子迀移率超过15000cm2/V.s，高于纳米碳管和硅晶体；石墨烯的电阻率只有10_6Ω.cm，比铜或银更低，是目前电阻率最小的材料；此外石墨烯也是目前最薄却最坚硬的材料。将石墨烯制备成粉体更有利于石墨烯的应用，如石墨烯材料粉体可用作膨胀剂材料的添加剂，提高膨胀剂材料的电学性能和力学强度，石墨烯材料粉体具有广阔的应用前景。
[0003]目前，可采用多种方法制备得到石墨烯材料粉体，如机械剥离法、氧化-还原法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、有机合成法和剥离碳纳米管法等。在这些方法中，机械剥离法和外延生长法制备效率很低，难以满足大规模的需要。化学气相沉积法虽然可以获得大尺寸连续的石墨烯薄膜，但适用于微纳电子器件或透明导电薄膜，却不能满足储能材料及功能复合材料领域的大规模需求。氧化-还原法制备石墨烯材料粉体的成本低廉且容易实现，但是会产生大量的废水，对环境造成严重污染。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种石墨烯的制备方法及石墨烯，本发明提供的制备方法没有采用强酸或强碱进行氧化，而是采用金属催化剂对碳源催化，得到石墨烯，对环境污染较小。
[0005]本发明提供一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:
[0006]Α)将金属催化剂与水混合，得到金属催化剂的水溶液；
[0007]B)将凝胶类材料与所述步骤Α)得到的金属催化剂的水溶液混合，得到吸附有金属催化剂的水凝胶材料，所述凝胶类材料包括淀粉类化合物、纤维素类化合物和合成树脂中的一种或几种；
[0008]C)将所述步骤B)得到的吸附有金属催化剂的水凝胶材料在保护气体气氛或真空环境下进行热处理，得到石墨烯。
[0009]优选的，所述淀粉类化合物包括羧甲基化淀粉、淀粉丙烯腈接枝共聚物、淀粉-聚丙烯酸接枝共聚物、淀粉接枝丙烯酸盐聚合物、淀粉接枝丙烯酰胺聚合物、淀粉接枝苯乙烯磺酸聚合物、淀粉接枝乙稀基磺酸聚合物、淀粉磺原酸盐接枝丙稀酸盐和淀粉-丙稀酸-丙烯酰胺-顺丁烯二酸酐接枝共聚物中的一种或几种；
[0010]所述纤维素类化合物包括羧甲基化纤维素、纤维素接枝丙烯腈水解产物、纤维素接枝丙烯酸盐聚合物、纤维素接枝丙烯酰胺聚合物、纤维素磺原酸盐接枝丙烯酸盐和纤维素磺原酸丙烯酸盐中的一种或几种。
[0011]优选的，所述合成树脂包括丙烯酸与丙烯酰胺共聚物、聚丙烯酸盐、聚丙烯酰胺、聚乙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯醇-酸酐交联共聚物、醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚氧乙烯系、丙烯酰胺-丙烯酸盐共聚交联物、聚乙烯醇接枝丙烯酸、聚丙烯酸-醋酸乙烯、聚丙烯酸-丙烯腈、丙烯酸酯与醋酸乙烯酯共聚、醋酸乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物、聚乙烯醇-酸酐交联共聚物和聚乙烯醇-丙烯酸酯共聚物中的一种或几种。
[0012]优选的，所述金属催化剂包括氯化铁，醋酸铁、硫酸铁、氯化镍、醋酸镍、硫酸镍中的一种或几种。
[0013]优选的，所述金属催化剂与所述凝胶类材料的质量比为1: (5?50)。
[0014]优选的，所述凝胶类材料与所述步骤A)中与所述金属催化剂混合所用水的质量比为1: (5?200) ο
[0015]优选的，所述步骤C)中热处理的温度为600?1000°C ；
[0016]所述步骤C)中热处理的时间为0.5?10小时。
[0017]优选的，所述步骤B)具体包括:
[0018]将阻隔剂、凝胶类材料和所述步骤A)得到的金属催化剂的水溶液混合，得到吸附有金属催化剂的水凝胶材料；
[0019]所述凝胶类材料包括淀粉类化合物、纤维素类化合物和合成树脂中的一种或几种；
[0020]所述阻隔剂包括惰性金属盐。
[0021]优选的，所述步骤C)包括以下具体步骤:
[0022]将造孔剂与所述步骤B)得到的吸附有金属催化剂的水凝胶材料混合，在保护气体气氛或真空环境下进行热处理，得到石墨烯。
[0023]本发明提供一种石墨烯，按照上述技术方案所述的制备方法制成。
[0024]本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:A)将金属催化剂与水混合，得到金属催化剂的水溶液；B)将凝胶类材料与所述步骤A)得到的金属催化剂的水溶液混合，得到吸附有金属催化剂的水凝胶材料，所述凝胶类材料包括淀粉类化合物、纤维素类化合物和合成树脂中的一种或几种；C)将所述步骤B)得到的吸附有金属催化剂的水凝胶材料在保护气体气氛或真空环境下进行热处理，得到石墨烯。本发明提供的制备方法没有使用强酸或者强碱，而是采用金属催化剂进行催化，对环境污染极小；并且，本发明提供的制备方法以凝胶类材料为碳源，凝胶类材料在溶胀态的时候聚合物链间出现凝胶孔，小分子可以在凝胶孔内扩散。进而吸收大量溶解于水中的催化剂，溶剂中的金属离子因为凝胶材料的物理吸附作用集中到凝胶材料的体相中，烘干后，催化剂材料基于物理吸附作用吸附在凝胶材料的三维骨架上，本发明使用的凝胶类材料具有物理吸附富集的功能。可以使得催化剂材料均匀分散在凝胶材料体相中，极大的提高反应效率，从而降低成本。
[0025]另外，本发明提供的制备方法操作简单，易于实现石墨烯的工业化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0026]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0027]图1为本发明实施例1得到的石墨烯的SEM图；
[0028]图2为本发明实施例2得到的石墨烯的SEM图。
【具体实施方式】
[0029]本发明提供一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:A)将金属催化剂与水混合，得到金属催化剂的水溶液；B)将凝胶类材料与所述步骤A)得到的金属催化剂的水溶液混合，得到吸附有金属催化剂的水凝胶材料，所述凝胶类材料包括淀粉类化合物、纤维素类化合物和合成树脂中的一种或几种；C)将所述步骤B)得到的吸附有金属催化剂的水凝胶材料在保护气体气氛或真空环境下进行热处理，得到石墨烯。
[0030]本发明提供的制备方法污染很小，并且反应效率高，成本低。
[0031]本发明将金属催化剂与水混合，得到金属催化剂的水溶液，在本发明中，所述金属催化剂优选包括氯化铁，醋酸铁、硫酸铁、氯化镍、醋酸镍、硫酸镍中的一种或几种，更优选包括醋酸镍、硫酸铁、硫酸镍和氯化铁中的一种或几种；所述金属催化剂溶液的质量浓度优选为0.001?0.lg/mL，更优选为0.002?0.05g/mL ;所述与金属催化剂和凝胶材料混合的水优选为去离子水。
[0032]得到金属催化剂的水溶液后，本发明将凝胶类材料与所述金属催化剂的水溶液混合，得到吸附有金属催化剂的水凝胶材料。在本发明中，所述凝胶类材料包括淀粉类化合物、纤维素类化合物和合成树脂中的一种或几种，所述淀粉类化合物优选包括羧甲基化淀粉、淀粉丙烯腈接枝共聚物、淀粉-聚丙烯酸接枝共聚物、淀粉接枝丙烯酸盐聚合物、淀粉接枝丙稀酰胺聚合物、淀粉接枝苯乙稀磺酸聚合物、淀粉接枝乙稀基磺酸聚合物、淀粉磺原酸盐接枝丙烯酸盐和淀粉-丙烯酸-丙烯酰胺-顺丁烯二酸酐接枝共聚物中的一种或几种，更优选包括羧甲基化淀粉、淀粉接枝苯乙烯磺酸聚合物、淀粉-聚丙烯酸接枝共聚物和淀粉丙烯腈接枝共聚物中的一种或几种。
[0033]在本发明中，所述纤维素类化合物优选包括羧甲基化纤维素、纤维素接枝丙烯腈水解产物、纤维素接枝丙烯酸盐聚合物、纤维素接枝丙烯酰胺聚合物、纤维素磺原酸盐接枝丙烯酸盐和纤维素磺原酸丙烯酸盐中的一种或几种，更优选包括羧甲基化纤维素、纤维素接枝丙烯腈水解产物和纤维素磺原酸盐接枝丙烯酸盐中的一种或几种。
[0034]在本发明中，所述合成树脂优选包括丙烯酸与丙烯酰胺共聚物、聚丙烯酸盐、聚丙烯酰胺、聚乙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯醇-酸酐交联共聚物、醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚氧乙烯系、丙烯酰胺-丙烯酸盐共聚交联物、聚乙烯醇接枝丙烯酸、聚丙烯酸-醋酸乙烯、聚丙烯酸-丙烯腈、丙烯酸酯与醋酸乙烯酯共聚、醋酸乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物、聚乙烯醇-酸酐交联共聚物和聚乙烯醇-丙烯酸酯共聚物中的一种或几种，更优选包括丙烯酸与丙烯酰胺共聚物、聚丙烯酰胺、聚乙烯酰胺、聚乙烯醇-酸酐交联共聚物和聚乙烯醇-丙烯酸酯共聚物中的一种或几种。
[0035]在本发明中，所述金属催化剂与所述凝胶类材料的的质量比优选为1: (5?50)，更优选为1: (10?45)，更优选为1: (15?40);所述凝胶类材料与所述与金属催化剂混合所用的水的质量比优选为1: (5?100)，更优选为1: (10?50)。含水量过高，加热的过程中水蒸气会和催化产生的热解碳发生反应生成一氧化碳和氢气，影响最终产物的收率，含水量过低，会使得金属催化剂吸附不均匀，影响催化的效果。
[0036]为了防止石墨烯生长过程中产生团聚，本发明优选将阻隔剂、凝胶类材料和所述金属催化剂的水溶液混合，得到吸附有金属催化剂的水凝胶材料。在本发明中，所述阻隔剂优选包括惰性金属盐，更优选包括氯化钙，氯化钾，氯化钠，氯化镁，硫酸钾、硫酸钠和硫酸镁中的一种或几种，最优选包括氯化钙、氯化钠、硫酸钾和硫酸镁中的一种或几种；所述阻隔剂与凝胶类材料的质量比优选为1: (0.5?100)，更优选为1: (5?50)，最优选为1:(10 ?30)。
[0037]本发明对所述金属催化剂和凝胶类材料在水中的混合时间没有特殊的限制，所述凝胶类材料将溶液全部吸收即可。
[0038]得到吸附有金属催化剂的水凝胶材料后，本发明将所述吸附有金属催化剂的水凝胶材料在保护气体气氛或真空环境下进行热处理，得到石墨烯。为了使得到的石墨烯具有更好的孔结构，本发明优选将造孔剂与所述吸附有金属催化剂的水凝胶材料混合，在保护气体气氛或真空环境下下进行热处理，得到石墨烯。在本发明中，所述保护气体优选为惰性气体和/或氮气；所述造孔剂优选包括氢氧化钾、氢氧化钙、氯化锌、磷酸和氢氧化钠中的一种或几种，更优选包括氢氧化钾和/或氢氧化钙；所述造孔剂与所述凝胶类材料的质量比优选为(5?50):1，更优选为(10?45):1，最优选为(15?40):1。
[0039]在本发明中，所述热处理的温度优选为600?1000°C，更优选为700?900°C，最优选为800?850°C ;所述热处理的时间优选为0.5?10小时，更优选为I?9小时，最优选为2?8小时。
[0040]完成所述热处理后，本发明优选将热处理得到的产物依次进行酸洗和水洗，以去除石墨烯中残留的金属盐。所述酸洗所用的酸液优选包括盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种；所述水洗所用的水优选为去离子水；在本发明中，所述酸洗和水洗均为本领域技术人员熟知的方法。
[0041]完成所述酸洗后，本发明优选将酸洗后的产物进行烘干，得到石墨烯。在本发明中，所述烘干的温度优选为40?100°C，更优选为50?90°C，最优选为60?80°C ;本发明对所述烘干的时间没有特殊的限制，将水分全部去除即可。
[0042]本发明还提供了一种石墨烯，按照上述技术方案所述的制备方法制备得到。
[0043]本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:A)将金属催化剂与水混合，得到金属催化剂的水溶液；B)将凝胶类材料与所述步骤A)得到的金属催化剂的水溶液混合，得到吸附有金属催化剂的水凝胶材料，所述凝胶类材料包括淀粉类化合物、纤维素类化合物和合成树脂中的一种或几种；C)将所述步骤B)得到的吸附有金属催化剂的水凝胶材料在保护气体气氛或真空环境下进行热处理，得到石墨烯。本发明提供的制备方法没有使用强酸或者强碱，而是采用金属催化剂进行催化，对环境污染极小；并且，本发明提供的制备方法以凝胶类材料为碳源，凝胶类材料在溶胀态的时候聚合物链间出现凝胶孔，小分子可以在凝胶孔内扩散。进而吸收大量溶解于水中的催化剂，溶剂中的金属离子因为凝胶材料的物理吸附作用集中到凝胶材料的体相中，烘干后，催化剂材料基于物理吸附作用吸附在凝胶材料的三维骨架上，本发明使用的凝胶类材料具有物理吸附富集的功能。可以使得催化剂材料均匀分散在凝胶材料体相中，极大的提高反应效率，从而降低成本。
[0044]另外，本发明提供的制备方法操作简单，易于实现石墨烯的工业化生产，并且单位产率较高，为20?50%。
[0045]为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种石墨烯的制备方法及石墨烯进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
[0046]实施例1
[0047]将Ig氯化镍溶于500ml去离子水中，将20g淀粉接枝苯乙烯磺酸聚合物与上述溶液混合后，在氮气气氛下，600°C处理lh，然后将产物依次用稀盐酸和去离子水清洗后烘干，得到石墨稀，单位产率为50%。
[0048]本发明将本实施例得到的石墨烯进行了扫描电镜(SEM)检测，结果如图1所示，图1为本发明实施例1得到的石墨烯的SM图。由图1可以看出，本发明实施例1得到的石墨烯主要为三维褶皱片层结构。
[0049]实施例2
[0050]将Ig氯化铁溶于500ml去离子水中，将5g羧甲基化淀粉与上述溶液混合后，在氮气气氛下，900°C处理lh，然后将产物依次用稀盐酸和去离子水清洗后烘干，得到石墨烯，单位产率为35%。
[0051]本发明将本实施例得到的石墨烯进行了扫描电镜(SEM)检测，结果如图2所示，图2为本发明实施例2得到的石墨烯的SM图。由图2可以看出，本发明实施例2得到的石墨烯主要为三维褶皱片层结构。
[0052]实施例3
[0053]将Ig硫酸镍溶于500ml去离子水中，将50g淀粉-聚丙烯酸接枝共聚物与上述溶液混合后，在氮气气氛下，800°C处理0.5h，然后将产物依次用稀盐酸和去离子水清洗后烘干，得到石墨烯，单位产率为20%。
[0054]实施例4
[0055]将Ig硫酸铁溶于500ml去离子水中，将1g淀粉丙烯腈接枝共聚物与上述溶液混合后，在氮气气氛下，1000°c处理2h，然后将产物依次用稀盐酸和去离子水清洗后烘干，得到石墨烯，单位产率为45%。
[0056]实施例5
[0057]将Ig醋酸铁和20g氯化钾溶于500ml去离子水中，将1g羧甲基化纤维素与上述溶液混合后，在氮气气氛下，1000°C处理2h，然后将产物依次用稀盐酸和去离子水清洗后烘干，得到石墨烯，单位产率为25%。
[0058]实施例6
[0059]将Ig硫酸铁和1g氯化钠溶于500ml去离子水中，将1g纤维素接枝丙烯腈水解产物与上述溶液混合后，在氮气气氛下，900°C处理10h，然后将产物依次用稀盐酸和去离子水清洗后烘干，得到石墨烯。
[0060]实施例7
[0061]将Ig氯化镍和Ig氯化镁溶于100ml去离子水中，将20g纤维素接枝丙烯酰胺聚合物与上述溶液混合后，在氮气气氛下，600°C处理lh，然后将产物依次用稀盐酸和去离子水清洗后烘干，得到石墨烯。
[0062]实施例8
[0063]将Ig硫酸镍和0.1g氯化铜溶于500ml去离子水中，将1g纤维素磺原酸盐接枝丙烯酸盐与上述溶液混合后，在氮气气氛下，1000°c处理0.5h，然后将产物依次用稀盐酸和去离子水清洗后烘干，得到石墨烯。
[0064]实施例9
[0065]将Ig硫酸镍溶于500ml去离子水中，将1g丙烯酸与丙烯酰胺共聚物与上述溶液混合后，与50g氢氧化钾混合，然后在氮气气氛下，1000°C处理0.5h，然后将产物依次用稀盐酸和去离子水清洗后烘干，得到石墨烯。
[0066]实施例10
[0067]将Ig氯化镍溶于200ml去离子水中，将Ig聚丙烯酰胺与上述溶液混合后，与50g氢氧化钾混合，然后在氮气气氛下，800°C处理lh，然后将产物依次用稀盐酸和去离子水清洗后烘干，得到石墨稀。
[0068]实施例11
[0069]将Ig硫酸铁溶于200ml去离子水中，将Ig聚乙烯酰胺与上述溶液混合后，与25g氢氧化钾混合，然后在氮气气氛下，1000°C处理0.5h，然后将产物依次用稀盐酸和去离子水清洗后烘干，得到石墨烯。
[0070]实施例12
[0071]将Ig硫酸铁溶于200ml去离子水中，将Ig聚乙烯醇-酸酐交联共聚物与上述溶液混合后，与40g氢氧化钾混合，然后在氮气气氛下，800°C处理5h，然后将产物依次用稀盐酸和去离子水清洗后烘干，得到石墨烯。
[0072]实施例13
[0073]将Ig硫酸铁和1g氯化钠溶于500ml去离子水中，将1g纤维素接枝丙烯腈水解产物与上述溶液混合后，与50g氢氧化钾混合，在氮气气氛下，900°C处理10h，然后将产物依次用稀盐酸和去离子水清洗后烘干，得到石墨烯。
[0074]实施例14
[0075]将Ig硫酸铁和1g氯化钠溶于10ml去离子水中，将Ig羧甲基化纤维素与上述溶液混合后，与25g氢氧化钾混合，在氮气气氛下，900°C处理10h，然后将产物依次用稀盐酸和去离子水清洗后烘干，得到石墨烯。
[0076]实施例15
[0077]将Ig硫酸镍和1g氯化钠溶于10ml去离子水中，将Ig淀粉丙烯腈接枝共聚物与上述溶液混合后，与20g氯化锌混合，在氮气气氛下，900°C处理10h，然后将产物依次用稀盐酸和去离子水清洗后烘干，得到石墨烯。
[0078]实施例16
[0079]将Ig硫酸镍和1g氯化铜溶于10ml去离子水中，将Ig聚乙烯醇-丙烯酸酯共聚物与上述溶液混合后，与15g氯化锌混合，在氮气气氛下，600 °C处理5h，然后将产物依次用稀盐酸和去离子水清洗后烘干，得到石墨烯。
[0080]由以上实施例可以看出，本发明提供的制备方法可以得到高品质的石墨烯，并且对环境无污染，反应效率高、成本低。
[0081]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤: A)将金属催化剂与水混合，得到金属催化剂的水溶液； B)将凝胶类材料与所述步骤A)得到的金属催化剂的水溶液混合，得到吸附有金属催化剂的水凝胶材料，所述凝胶类材料包括淀粉类化合物、纤维素类化合物和合成树脂中的一种或几种； C)将所述步骤B)得到的吸附有金属催化剂的水凝胶材料在保护气体气氛或真空环境下进行热处理，得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述淀粉类化合物包括羧甲基化淀粉、淀粉丙烯腈接枝共聚物、淀粉-聚丙烯酸接枝共聚物、淀粉接枝丙烯酸盐聚合物、淀粉接枝丙稀酰胺聚合物、淀粉接枝苯乙稀磺酸聚合物、淀粉接枝乙稀基磺酸聚合物、淀粉磺原酸盐接枝丙烯酸盐和淀粉-丙烯酸-丙烯酰胺-顺丁烯二酸酐接枝共聚物中的一种或几种； 所述纤维素类化合物包括羧甲基化纤维素、纤维素接枝丙烯腈水解产物、纤维素接枝丙烯酸盐聚合物、纤维素接枝丙烯酰胺聚合物、纤维素磺原酸盐接枝丙烯酸盐和纤维素磺原酸丙烯酸盐中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合成树脂包括丙烯酸与丙烯酰胺共聚物、聚丙烯酸盐、聚丙烯酰胺、聚乙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯醇-酸酐交联共聚物、醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚氧乙烯系、丙烯酰胺-丙烯酸盐共聚交联物、聚乙烯醇接枝丙烯酸、聚丙烯酸-醋酸乙烯、聚丙烯酸-丙烯腈、丙烯酸酯与醋酸乙烯酯共聚、醋酸乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物、聚乙烯醇-酸酐交联共聚物和聚乙烯醇-丙烯酸酯共聚物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属催化剂包括氯化铁，醋酸铁、硫酸铁、氯化镍、醋酸镍、硫酸镍中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属催化剂与所述凝胶类材料的质量比为1:(5?50)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述凝胶类材料与所述步骤A)中与所述金属催化剂混合所用水的质量比为1: (5?200)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)中热处理的温度为600 ?1000。。； 所述步骤C)中热处理的时间为0.5?10小时。
8.根据权利要求1?7任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)具体包括: 将阻隔剂、凝胶类材料和所述步骤A)得到的金属催化剂的水溶液混合，得到吸附有金属催化剂的水凝胶材料； 所述凝胶类材料包括淀粉类化合物、纤维素类化合物和合成树脂中的一种或几种； 所述阻隔剂包括惰性金属盐。
9.根据权利要求1?7任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)包括以下具体步骤: 将造孔剂与所述步骤B)得到的吸附有金属催化剂的水凝胶材料混合，进行热处理，得到石墨稀。
10.一种石墨烯，按照权利要求1?9任意一项所述的制备方法制成。
【文档编号】C01B31/04GK104477901SQ201410781644
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月16日 优先权日:2014年12月16日
【发明者】周旭峰, 刘兆平, 郑超, 王国华, 姜萍, 沈鲁恺, 吕彬彬 申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所