一种制备石墨烯纸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备石墨烯纸的方法，该方法包括以下步骤：S1.将石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：植物油100份、非水极性溶剂30～50份、分散剂1～3份；S2.加热釜体，保持釜体内温度为50℃～150℃，压力为1～3atm，搅拌轴转速为1000～2000rpm/min，反应时间3～6h；S3.停止反应后将上层悬浮液排出静置；S4.将石墨烯悬浮液输送至离心机内离心，离心后取上层清液旋涂，旋涂过程中烘干得到膜层粗品；S5.向膜层依次喷洒乙醇和蒸馏水洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯纸。该方法可高效生产石墨烯纸。
【专利说明】
一种制备石墨烯纸的方法
技术领域
[0001]本发明涉及石墨烯生产技术领域，具体涉及一种制备石墨烯纸的方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯是一种具有良好柔性、电性能的二维材料。需要补充的是，严格意义上说，石墨烯是一种单层的片状；不过由于单层石墨烯的制备难度，一般也把具有相近性能的寡层石墨烯也归类于石墨烯的范畴内。
[0003]后来人们提出，石墨烯可以制成石墨烯纸，用于超级电容器的电极材料。但是现有的石墨烯纸生产过程复杂，其主要原因在于从石墨片层中剥离石墨烯非常的困难，不容易形成石墨烯平行排列的石墨烯纸。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种制备石墨烯纸的方法。
[0005]为实现本发明的目的，本发明的技术方案是:一种制备石墨烯纸的方法，该方法包括以下步骤:
[0006]S1.将石墨鳞片和剥离液按照1: 2?5的重量比注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为:
[0007]植物油100份、
[0008]非水极性溶剂30?50份、
[0009]分散剂I?3份；
[0010]其中，各组份以其重量份数计；
[0011]S2.加热釜体，保持釜体内温度为50°C?150°C，压力为I?3atm，搅拌轴转速为1000 ?2000rpm/min，反应时间 3 ?6h ;
[0012]S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初
τ?: 口广PR ；
[0013]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000?6000rpm/min，离心时间1min?2h，取上层清液旋涂，旋涂过程中烘干得到膜层粗品;
[0014]S5.向膜层依次喷洒乙醇和蒸馏水洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯纸。
[0015]优选的技术方案是，在步骤SI中，所述非水极性溶剂为甲酰胺、甲醇、乙醇、丙醇、乙酸、丙酮、四氢呋喃、正丁醇、乙酸乙酯、N、N 二甲基甲酰胺中的一种或几种。
[0016]优选的技术方案是，在步骤SI中，所述植物油为玉米油、豆籽油、葵花籽油、大豆油中的一种或几种。
[0017]优选的技术方案是，在步骤SI中，所述步骤SI中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种。
[0018]优选的技术方案是，在步骤SI中，所述步骤SI中，所述石墨鳞片的纯度在98%以上，粒径为30?500 μ m。
[0019]现有技术相比，本发明石墨烯剥离方法通过特殊的剥离液，其中油相用于分散石墨烯，非极性溶剂加热到沸点以上，其对石墨片层产生冲击力，配合剪切作用即可实现对石墨烯的剥离；石墨烯剥离之后通过旋涂形成石墨烯片层平行的膜层，再通过洗涤冷冻干燥即可得到洁净的石墨烯纸。该石墨烯纸制备方法简单、高效，且得到的石墨烯纸中石墨片层多以平行方式排列，有利于其后期应用。
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0021]实施例1
[0022]本发明是一种制备石墨烯纸的方法，该方法包括以下步骤:
[0023]S1.将纯度在98%以上，粒径为30?500 μ m石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为:玉米油100重量份数、甲醇30重量份数、聚乙烯吡咯烷酮I重量份数。石墨鳞片和剥离液的重量比为I: 2。
[0024]S2.加热釜体，保持釜体内温度为50°C，压力为latm，搅拌轴转速为2000rpm/min，反应时间3h。
[0025]S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初
τ?: 口广PR ο
[0026]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000rpm/min,离心时间2h，取上层清液旋涂，旋涂过程中烘干得到膜层粗品。
[0027]S5.向膜层依次喷洒乙醇和蒸馏水洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯纸。
[0028]实施例2
[0029]本发明是一种制备石墨烯纸的方法，该方法包括以下步骤:
[0030]S1.将纯度在98%以上，粒径为30?500 μ m石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中，剥离液的组成为:豆籽油100重量份数、乙醇40重量份数、聚乙烯吡咯烷酮2重量份数。石墨鳞片和剥离液的重量比为I: 3。
[0031]S2.加热釜体，保持釜体内温度为100°C，压力为3atm，搅拌轴转速为100rpm/min，反应时间6h。
[0032]S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初
τ?: 口广PR ο
[0033]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为6000rpm/min,离心时间lOmin，取上层清液旋涂，旋涂过程中烘干得到膜层粗品。
[0034]S5.向膜层依次喷洒乙醇和蒸馏水洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯纸。
[0035]实施例3
[0036]本发明是一种制备石墨烯纸的方法，该方法包括以下步骤:
[0037]S1.将纯度在98%以上，粒径为30?500 μ m石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中，剥离液的组成为:葵花籽油100重量份数、正丁醇50重量份数、聚乙烯醇2.5重量份数；。石墨鳞片和剥离液的重量比为 1: 4。
[0038]S2.加热釜体，保持釜体内温度为120°C，压力为2atm，搅拌轴转速为1500rpm/min,反应时间5h。
[0039]S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初
τ?: 口广PR ο
[0040]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为3000rpm/min,离心时间lh，取上层清液旋涂，旋涂过程中烘干得到膜层粗品。
[0041]S5.向膜层依次喷洒乙醇和蒸馏水洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯纸。
[0042]实施例4
[0043]本发明是一种制备石墨烯纸的方法，该方法包括以下步骤:
[0044]S1.将纯度在98%以上，粒径为30?500 μ m石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中，剥离液的组成为:大豆油100重量份数、乙酸乙酯45重量份数、聚乙烯醇3重量份数。石墨鳞片和剥离液的重量比为I: 5。
[0045]S2.加热釜体，保持釜体内温度为130°C，压力为2atm，搅拌轴转速为1800rpm/min,反应时间4h。
[0046]S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初
τ?: 口广PR ο
[0047]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为5000rpm/min,离心时间30min，取上层清液旋涂，旋涂过程中烘干得到膜层粗品。
[0048]S5.向膜层依次喷洒乙醇和蒸馏水洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯纸。
[0049]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种制备石墨烯纸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 51.将石墨鳞片和剥离液按照1: 2?5的重量比注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为: 植物油100份、 非水极性溶剂30?50份、 分散剂I?3份； 其中，各组份以其重量份数计； 52.加热釜体，保持釜体内温度为50°C?150 °C，压力为I?3atm，搅拌轴转速为1000 ?2000rpm/min，反应时间 3 ?6h ; 53.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品； 54.将步骤S3得到的储料罐内的石墨稀悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000?6000rpm/min，离心时间1min?2h，取上层清液旋涂，旋涂过程中烘干得到膜层粗品； 55.向膜层依次喷洒乙醇和蒸馏水洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯纸。2.如权利要求1所述的制备石墨烯纸的方法，其特征在于，所述步骤SI中，所述非水极性溶剂为甲酰胺、甲醇、乙醇、丙醇、乙酸、丙酮、四氢呋喃、正丁醇、乙酸乙酯、N、N 二甲基甲酰胺中的一种或几种。3.如权利要求1所述的制备石墨稀纸的方法，其特征在于，所述步骤SI中，所述植物油为玉米油、豆籽油、葵花籽油、大豆油中的一种或几种。4.如权利要求1所述的制备石墨烯纸的方法，其特征在于，所述步骤SI中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种。5.如权利要求1所述的制备石墨烯纸的方法，其特征在于，所述步骤SI中，所述石墨鳞片的纯度在98%以上，粒径为30?500 μ m。
【文档编号】C01B31/04GK105883761SQ201410750520
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年12月9日
【发明人】戴加龙
【申请人】戴加龙