专利名称：电子级笑气提纯工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种电子级笑气提纯工艺。
背景技术：
超纯特种电子气体笑气是现代光电子、微电子、大型集成电路、光纤制造领域重要的基础原料，被称为IT产业的“粮食”或“源”。从某种意义上讲，没有可靠的超纯特种电子气体，光电子、微电子将是“无米之炊”。经验证明，电子气体纯度每提高一个数量级，其下游产品(IC)将有质的飞跃。
随着我国电子行业的不断发展，对光电子、微电子技术提出了更高的要求，高性能、多功能、大容量、微型化和批量化已成为其发展的必然趋势。因此，对电子气体提出了更高的质量要求，气体纯度要达到99.999％-99.9999％，杂质含量要求到ppm-ppb级，尘埃粒子0.1μm不超过3个/立方米。其技术指标定位为兆位级(ULSI)，技术特征表现为“超纯”、“超净”。
然而，目前国内电子行业生产所需的笑气，均采用低纯度笑气替代，如果从国外进口，需要花费高昂的费用，目前价格为600元/千克。这样一来，既影响到国内电子产品的质量及生产的稳定性，又严重影响了国内电子行业的整体发展。由于我国目前运行的电子生产厂家数量不断增加，每家均需要大量的电子级笑气，因此开展半导体用超纯电子气体的研究，可很好解决依赖进口的被动局面，满足我国IT产业对基础材料需求，并将产生巨大的社会和经济效益。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提供一种电子级笑气提纯工艺，可有效解决上述问题。
本发明的技术方案如下电子级笑气提纯工艺，其流程如下低纯度笑气→化学净化→分子筛纯化，加热→低温蒸馏深度纯化→电子级笑气。
上述化学净化分两级杂质处理，其中第一级杂质处理采用30％NaOH处理，第二级杂质处理采用固体NaOH碱片处理。
上述分子筛纯化分三级，其中第一级分子筛纯化采用硅胶及活性炭填充，第二级分子筛纯化采用13X分子筛填充，第三级分子筛纯化采用3A分子筛和5A分子筛填充。
本发明采用分子筛及低温蒸馏法去除笑气中杂质及湿式加热法生产原料笑气，安全性能系数大大提高，具有工艺独特、便于操作、可操作性强、完全实现国产化等特点，而且质量达到国际先进水平，可代替进口产品，并出口国外。
图1是本发明实施例的具体流程原理图。
现结合附图和实施例对本发明作进一步说明具体实施方式
选用低纯度笑气，其杂质含量为N21000～2000PPM；H2O300～3000PPM；CO250～500PPM。
将上述低纯度笑气按图1所述流程处理
1、化学净化--杂质处理1容器外形外径229MM，高1100MM，化学药品30％NaOH，2、化学净化--杂质处理2容器外形外径229MM，高1100MM，化学药品固体NaOH碱片3、分子筛纯化1容器外形外径2109MM，高1500MM，外面用4000KW电阻丝加热化学药品两端各装1公斤细孔硅胶，中间装椰壳活性炭备注工作时，常温下工作，压力控制在0.3～1MPA再生时，温度控制在250摄氏度，干燥氮气吹扫4小时，后180摄氏度，自然冷却4、分子筛纯化2容器外形外径210MM，高2000MM外面用4500KW电阻丝加热填充物13X分子筛备注工作时，常温下工作，压力控制在0.3～1MPa.再生时，温度控制在380摄氏度，干燥氮气吹扫4小时，后180摄氏度，自然冷却5、分子筛纯化3容器外形外径210MM，高2000MM
外面用4500KW电阻丝加热填充物上端装3A分子筛，端装5A分子筛备注工作时，常温下工作，压力控制在0.3～1MPa。再生时，温度控制在380摄氏度，干燥氮气吹扫4小时，后180摄氏度，自然冷却。
6、低温蒸馏深度纯化经上述6个步骤得到的电子级笑气，纯度为99.999％，杂质含量(≤10-6)NH35；CO22；CO1；C1～C51；NO1。
权利要求
1.电子级笑气提纯工艺，其流程如下低纯度笑气→化学净化→分子筛纯化，加热→低温蒸馏深度纯化→电子级笑气。
2.根据权利要求1所述的电子级笑气提纯工艺，其中的化学净化分两级杂质处理。
3.根据权利要求2所述的电子级笑气提纯工艺，其中第一级杂质处理采用30％NaOH处理，第二级杂质处理采用固体NaOH碱片处理。
4.根据权利要求1所述的电子级笑气提纯工艺，其中的分子筛纯化分三级。
5.根据权利要求4所述的电子级笑气提纯工艺，其中第一级分子筛纯化采用硅胶及活性炭填充，第二级分子筛纯化采用13X分子筛填充，第三级分子筛纯化采用3A分子筛和5A分子筛填充。
全文摘要
本发明涉及一种电子级笑气提纯工艺。电子级笑气提纯工艺，其流程如下低纯度笑气→化学净化→分子筛纯化，加热→低温蒸馏深度纯化→电子级笑气。本发明采用分子筛及低温蒸馏法去除笑气中杂质及湿式加热法生产原料笑气，安全性能系数大大提高，具有工艺独特、便于操作、可操作性强、完全实现国产化等特点，而且质量达到国际先进水平，可代替进口产品，并出口国外。
文档编号C01B21/24GK1827524SQ200510033358
公开日2006年9月6日 申请日期2005年3月3日 优先权日2005年3月3日
发明者肖启贤, 牟乃锋 申请人:广州盛盈气体有限公司