专利名称：一种米粒状沉淀碳酸钙的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种沉淀碳酸钙的制造方法。
背景技术：
在造纸过程中加入无机填料，例如碳酸钙，目的在于改善纸制品的白度、不透明度、平滑度、书写性能及油墨吸收性能等，另外，由于木浆成本的提高，使得廉价的碳酸钙成为填料的首选。由于中性及碱性造纸技术的逐渐推广，不耐酸的填料碳酸钙才得以广泛的得到应用。
填料用碳酸钙主要有重质碳酸钙和轻质碳酸钙，前者来自天然石灰石的干、湿法机械粉碎，而后者来自化学反应。
然而，由天然石灰石机械粉碎出的重质碳酸钙，加填入纸制品后，纸制品的白度、不透明度、平滑度、书写性能及油墨吸收性能不能令人满意。用沉淀碳酸钙就可以明显改善上述问题，因为其具有低密度化的特点，可以提高纸的松厚度。同时保证较好的透气度和平滑度。
现在沉淀碳酸钙主要合成方法有1.先由石灰石煅烧成生石灰，然后消化成石灰乳，最后通入二氧化碳碳化的方法；2.由碳酸钠和氯化钙反应的方法；3.由碳酸钠与石灰乳反应的方法；从降低成本和实际应用中可以看出，方法1应用的较广泛。方法2，方法3，例如根据中国专利CN1264752C苛性化方法生产沉淀碳酸钙的成本太高，反应完成后存在碱排放、处理回收等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种米粒状碳酸钙的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法包括如下步骤 (1)在氢氧化钙水悬浮液中加入晶体控制剂，得到混合液； (2)在步骤1)所述混合液中通入二氧化碳气体进行碳化反应，碳化至混合液pH为6.5-8.5时，从反应产物中收集所述米粒状碳酸钙； 碳化温度为15-85℃； 所述晶体控制剂为可溶性碳酸盐，优选碱土金属碳酸盐，尤其优选碳酸钠或碳酸钾； 所述晶体控制剂的添加量为相对于氢氧化钙质量的1-5％； 所述氢氧化钙水悬浮液的质量浓度为10-30％； 采用本发明的方法制备的米粒状碳酸钙，作为造纸填料或造纸涂料都十分有效。
本发明利用碳化初期生成晶种来控制晶体生长过程的方法得到米粒型碳酸钙，该种碳酸钙由于长径比适中，较普通轻质碳酸钙更易在纸张纤维中留着，同时增加纸张平滑度；另外也比中国专利CN1931723A中合成的长纤维的填料稍短，排列更紧密，不易在纸张表面翘起形成毛刺，降低纸张平滑度等性能，同时也不易与纸张纤维产生间隙，在纸上产生针孔等现象，既维持了纸的印刷品质、又减少了填料的用量，增加了保留率，同时也使生产出来的纸制品具备高挺度、高平滑度等优质特性，并且没有碱回收、排放的问题，容易实行工业化生产。
图1是实施例1的扫描电镜照片。
图2是实施例6的扫描电镜照片。
具体实施例方式 实施例1 在2500ml烧杯中，加入浓度为10wt％的石灰乳液1600g，然后继续添加1％碳酸钠1.6g，搅拌混合后升温至15℃开始碳化，搅拌速度200rpm，反应至溶液pH至7.5后过滤，得到滤饼520g，干燥后测平均粒径3.2μm(成都精新粉体测试设备有限公司JL-1155型激光粒度分布测试仪)，晶体形状为米粒状(日本电子公司JSM-5300扫描电镜观测)(见附图1)。
实施例2 在2500ml烧杯中，加入浓度为20wt％的石灰乳液1600g，然后继续添加3％碳酸氢钠9.6g，搅拌混合后升温至50℃开始碳化，搅拌速度200rpm，反应至溶液pH至6.5后过滤，得到滤饼680g，干燥后测平均粒径4.8μm，晶体形状为米粒状。
实施例3 在2500ml烧杯中，加入浓度为30wt％的石灰乳液1600g，然后继续添加5％碳酸钾24g，搅拌混合升温至60℃开始碳化，搅拌速度200rpm，反应至溶液pH至8.0后过滤，得到滤饼810g，干燥后测平均粒径5.5μm，晶体形状为米粒状。
实施例4 在2500ml烧杯中，加入浓度为10wt％的石灰乳液1600g，然后继续添加3％碳酸钠4.8g，搅拌混合后升温至30℃开始碳化，搅拌速度200rpm，反应至溶液pH至7.4后过滤，得到滤饼395g，干燥后测平均粒径3.5μm，晶体形状为米粒状。
实施例5 在2500ml烧杯中，加入浓度为20wt％的石灰乳液1600g，然后继续添加3％碳酸钾9.6g，搅拌混合后升温至60℃开始碳化，搅拌速度200rpm，反应至溶液pH至7.4后过滤，得到滤饼575g，干燥后测平均粒径4.1μm，晶体形状为米粒状。
实施例6 在2500ml烧杯中，加入浓度为30wt％的石灰乳液1600g，然后继续添加2％碳酸铵9.6g，搅拌混合后升温至85℃开始碳化，搅拌速度200rpm，反应至溶液pH至7.0后过滤，得到滤饼850g，干燥后测平均粒径5.0μm，晶体形状为米粒状(见附图2)。
实施例7 应用实施例 应用动态滤水仪考察米粒状碳酸钙在纸张中的保留情况，参照中国专利CN1931723中使用的方法。
比较例1中样品为按中国专利CN1931723A制备的纤维状轻质碳酸钙，加填纸样后得到的应用结果。
权利要求
1.一种米粒状沉淀碳酸钙的制造方法，其特征在于，包括如下步骤
(1)在氢氧化钙水悬浮液中加入晶体控制剂，得到混合液；
(2)在步骤1)所述混合液中通入二氧化碳气体进行碳化反应，碳化至混合液pH为6.5-8.5时，从反应产物中收集所述米粒状碳酸钙；
所述晶体控制剂为可溶性碳酸盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，晶体控制剂为碱土金属碳酸盐。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，晶体控制剂为碳酸钠或碳酸钾。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶体控制剂的添加量相对于氢氧化钙质量的1-5％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钙水悬浮液的质量浓度为10-30％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，碳化温度为15-85℃。
7.根据权利要求1～6任一项所述方法制备的米粒状沉淀碳酸钙。
8.根据权利要求7所述的米粒状沉淀碳酸钙的应用，其特征在于，用作为造纸填料或造纸涂料。
全文摘要
本发明提供了一种米粒状沉淀碳酸钙及其制备方法和应用。制造方法包括如下步骤(1)在氢氧化钙水悬浮液中加入晶体控制剂，得到混合液；(2)在步骤1)所述混合液中通入二氧化碳气体进行碳化反应，碳化至混合液pH为6.5-8.5时，从反应产物中收集所述米粒状碳酸钙；所述晶体控制剂为可溶性碳酸盐。本发明的米粒型碳酸钙，长径比适中，较普通轻质碳酸钙更易在纸张纤维中留着，同时增加纸张平滑度，既维持了纸的印刷品质、又减少了填料的用量，增加了保留率，同时也使生产出来的纸制品具备高挺度、高平滑度等优质特性，并且没有碱回收、排放的问题，容易实行工业化生产。
文档编号C01F11/18GK101209851SQ20071017285
公开日2008年7月2日 申请日期2007年12月24日 优先权日2007年12月24日
发明者施晓旦, 王彦华, 明 顾 申请人:上海东升新材料有限公司