专利名称：一种纳米氧化锌的常温合成方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米氧化锌的常温合成方法，属于纳米材料领域。
技术背景氧化锌是当今各国高科技研究与开发前沿领域最重要的光电子半导体材料 之一。世界各国，特别是美、日、韩三国的科学家都以极大的的热情相继投入 了大量的研究。纳米氧化锌材料具有其本体块状材料所无法比拟的优异性能， 如无毒和非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，在陶瓷、紫 外屏蔽、纺织、橡胶、催化剂和光催化剂、传感器和吸波材料、荧光屏和电容 器、图象记录材料等众多方面有着广泛的应用，颇受人们青睐，成为科技人员 关注的焦点。材料的性能取决于组成材料的晶粒尺寸、分布和形貌，因而合成 高纯度、粒径和形貌可控的纳米氧化锌粉体是制备高性能纳米材料的第一步。现有的氧化锌纳米材料的制备方法很多，可归纳为固相法、液相法和气相法。其中液相法包括了直接沉淀法、均匀沉淀法、溶胶凝胶法等；气相法包括 化学分解法和喷雾热解法等。制备方法不同，得到晶粒的尺寸和形貌各不相同。 目前已经制备出从零维到三维的不同形貌的氧化锌纳米材料，包括纳米粒子 (D. Qian， J. Z. Jiang， P,L. Hansen, Chem. Commun. (2003) 1078)，纳米棒 (B.Cheng， E. T. Samulski， Chem. Commun. (2004) 986))，纳米带(J. H. Park, H.J. Choi， Y. J. Choi， S.H. Sohn， et 丄Mater. Chem. 14 (2004) 3955)以及 其他复杂的形貌。但是现有的制备方法，都需要在一定的条件下(如加热、微 波辅助、超声处理等)促进反应的进行，造成合成过程中的能耗上升，提高成 本，因此寻求低成本的有效控制氧化锌形貌的方法具有重要的现实意义。发明内容本发明的目的在于提供一种纳米氧化锌的常温合成方法。 为了实现上述目的，本发明通过以下步骤实现(1)原料的准备 选用有机锌盐和无机碱或有机碱为原料。所述的有机锌盐优选醋酸锌；所述的无机碱或有机碱为氢氧化钠或氢氧化钾或三乙胺，优选三乙胺。(2) 将有机锌盐加入去离子水中，搅拌溶解后，缓慢加入无机碱或有机碱，生成白色沉淀，继续搅拌i io小时。有机锌盐的浓度为0. 01 0. 08mol/L，每升有机锌盐溶液中加入无机碱或有 机碱0. 01 0. 5mol;(3) 离心分离后，用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，在烘箱中烘干，制得
o本发明所制备的氧化锌纳米粒子的形貌随着所选用的碱的不同有很大的差异。以氢氧化钠为沉淀剂时得到针簇状的氧化锌纳米多晶，其粒径在100 200nm (见图2A);以氢氧化钾为沉淀剂时，得到均匀分布的棒状的氧化锌，直径大 约200nm，长度为600nm (见图2B);而以三乙胺为沉淀剂时，得到的是一种三 角状的氧化锌单晶，粒径在100 150nm (见图2C和D )。以三乙胺为沉淀剂 时，氧化锌的颗粒尺寸随反应溶液中锌盐浓度的降低而减小至50nm以下。这种 50nm的三角状氧化锌产物可以在乙醇中形成稳定的分散液。这种分散液经过一 个月以上的放置，也不会发生明显沉降。本发明方法简单，能耗低，操作方便，选用的原料易得。另外，室温制备 法也可以扩大纳米氧化锌在不同应用领域和应用条件下的工艺适应性，有利于 材料性能的提高。
图1是本发明制备工艺流程图。图2是本发明根据实施例l、例2、例3的产物的SEM照片。图2a和图2c 中插入的是选区电子衍射图。
具体实施方式
实施例1准确称量0.440g (2mmo1) 二水合乙酸锌，室温下搅拌溶解于50ml去离子 水中，再准确称取0. 352g氢氧化钠(8. 5mmo1)，缓慢加入上述溶液中，室温下 继续搅拌2h。反应溶液进行离心分离，沉淀分别用去离子水和无水乙醇洗涤， 并于6(TC下干燥，得到白色粉末。产物为针簇状的氧化锌纳米多晶，直径大小 在100 200nm，其SEM照片以及选区电子衍射图列于图2a中。实施例2准确称量0.440g (2mmo1) 二水合乙酸锌，室温下搅拌溶解于50ml去离子 水中，加入0.476g氢氧化钾(8.5mmo1)，室温下继续搅拌2h。反应溶液进行离 心分离，沉淀分别用去离子水和无水乙醇进行洗涤，然后在6(TC下干燥。图2b 是产物的TEM照片。照片表明产物为均匀分布的棒状氧化锌纳米晶粒，粒径为 200nm，长度为600nm。实施例3准确称量0.440g (2mmo1) 二水合乙酸锌，室温下搅拌溶解于50ml去离子 水中，加入2. 5ml三乙胺，室温下继续搅拌8h。反应溶液进行离心分离，沉淀 分别用去离子水和无水乙醇进行洗涤，然后在6(TC下干燥。从图2c、 d以看出， 产物为三角状的氧化锌纳米单晶，粒径大小在100 150nm之间。
权利要求
1、一种纳米氧化锌的常温合成方法，包括下述步骤(1)选用有机锌盐和无机碱或有机碱为原料；(2)将有机锌盐加入去离子水中，搅拌溶解后，缓慢加入无机碱或有机碱，生成白色沉淀，继续搅拌1～10小时；(3)离心分离后，用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，在烘箱中烘干，制得产品。
2、 按权利要求1所述的一种纳米氧化锌的常温合成方法，其特征在于所述的所述的有机锌盐为醋酸锌。
3、 按权利要求1所述的一种纳米氧化锌的常温合成方法，其特征在于所述 的无机碱或有机碱为氢氧化钠或氢氧化钾或三乙胺
4、 按权利要求3所述的一种纳米氧化锌的常温合成方法，其特征在于所述 的无机碱或有机碱为三乙胺。
5、 按权利要求1所述的一种纳米氧化锌的常温合成方法，其特征在于所述 的有机锌盐的浓度为0. 01 0. 08mol/L，每升有机锌盐溶液中加入无机碱或有机 碱O. 01 0. 5mol;
全文摘要
本发明涉及一种纳米氧化锌的常温合成方法，属于属于纳米材料领域。本发明选用有机锌盐和无机碱或有机碱为原料，将有机锌盐加入去离子水中，搅拌溶解后，缓慢加入无机碱或有机碱，生成白色沉淀，继续搅拌1～10小时，离心分离后，用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，在烘箱中烘干，制得产品。本发明原料价便、工艺简单、操作方便、降低能耗，易于控制等特点。
文档编号C01G9/00GK101214990SQ20071017362
公开日2008年7月9日 申请日期2007年12月28日 优先权日2007年12月28日
发明者席红安, 勤 李, 李红芳, 王若钉 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所