常温磷化液的制备方法
【专利摘要】常温磷化液的制备方法，包括如下步骤：（1）、称取氧化锌24～28克，碳酸钙3～6克，置于容器中，用温水调成糊状，缓慢加入硝酸140～160ml，同时不断搅拌至均匀，然后加入磷酸220～240ml，搅拌使之完全溶解；（2）、称取硝酸锌33～37克，氯化钠6～8克，六次甲基四胺4～6克，置于容器中，加水580～620ml搅拌溶解均匀，将步骤（1）配制好的溶液加入并搅拌均匀。它具有常温环境下磷化效果好的优点。
【专利说明】常温磷化液的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于常温条件下的磷化液的制备方法。
【背景技术】 [0002]磷化是常用的前处理技术，原理上应属于化学转换膜处理，主要应用于钢铁表面磷化，有色金属(如铝、锌)件也可应用磷化。磷化的目的主要是:给基体金属提供保护，在一定程度上防止金属被腐蚀；用于涂漆前打底，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力；在金属冷加工工艺中起减摩润滑作用。
[0003]钻具螺纹在出厂前需进行磷化处理，经磷化处理后可使钻具螺纹具有防锈和防贴扣功能。磷化处理工艺应用于工业已有90多年的历史，按温度对磷化处理进行分类为:
1、高温磷化:80-90°C处理时间为10-20分钟，优点是膜抗蚀力强，结合力好。缺点是加温时间长，磷化液挥发大，对环境污染很大，能耗大，磷化沉积多，结晶粗细不均匀，已较少应用。
[0004]2、中温磷化:50_75°C处理时间为10_15分钟，优点是游离酸稳定，易掌握，磷化时间短，生产效率高，耐蚀性与高温磷化膜基本相同，目前应用较多。缺点是加温时间长，磷化液挥发也较大，对环境污染大，能耗大。
[0005]3、常温磷化:5-40°C处理时间为5-10分钟，优点是不需加热，药品消耗少，溶液稳定。缺点是膜厚不如高温及中温磷化，耐蚀性也较前者差，但该作业方法得到石油天然气总公司认可，并行成行业标准SY/T5711-1995《钻具螺纹电刷镀镀铜和磷化方法》。
[0006]从目前的情况看高温磷化和中温磷化比较适合于短小工件的磷化处理，不适合钻铤、加重钻杆类产品的磷化处理。钻铤、加重钻杆类产品工件在9.45M左右，在磷化处理时需有吊车辅助，一次磷化近20分钟，吊车始终得跟着。如遇大规格钻铤，单重在4吨左右，一次最多吊2支，很大程度制约了磷化效率，常出现磷化速度跟不上喷漆包装速度的事情。并且由于是定点磷化，物流成本相对很高。再者中温磷化液加热到70°C时挥发的很严重，对车间和产成品的酸蚀污染很大，放在车间的未喷漆钻铤表面2天就返出一层锈来，严重影响环境。石油部对于钻具螺纹有自己的磷化标准，那就是《钻具螺纹电刷镀镀铜和磷化方法》SY/T5711-95，该标准一直是国内各大油田管具公司钻具磷化处理的作业指导书及检验标准。在钻铤制造商中山西风雷一直采用该标准。
[0007]目前市场上的常温磷化液的种类很多，主要品牌有上海路丰的磷化膏、西安鑫诚的208四合一常温磷化液、207磷化液、山西风雷的常温磷化膏、中原及大庆管具公司按SY/T5711配制的磷化液等等。为了搞清各厂家常温磷化液的优缺点，严格按厂家的操作规程作了大量的对比试验。情况如下:
1、上海路丰的磷化膏刷涂后干燥时间长，大约一遍完全干燥得1.5小时以上，干燥后结晶膜清洗相当困难。要用水及刷子反复清洗。涂刷一遍后磷化膜较薄，由于膏体厚度不一，所以形成的磷化膜很不均匀。等干燥后反复涂刷三遍磷化膜的外观及颜色才稍好一些，不过外观质量还是不很理想，且作业时间过长，总共得在6小时左右。[0008]2、西安鑫诚的208四合一常温磷化液涂刷一遍完干燥时间在I小时左右，
干燥后结晶膜很少，用干布经擦拭即可去除，这点很理想。不过涂刷一遍后的磷化膜颜色也很浅，经三遍刷涂后颜色加深，比上海路丰的要好，不过外观质量还是不很理想，且作业时间过长，总共得在3小时左右。
[0009]3、西安鑫诚的207磷化液需在涂刷208磷化液后使用，经试用后，感觉效果相当的不理想，涂刷后发生返锈现象，膜的颜色一点也没有发生变化。
[0010]4、山西风雷的常温磷化膏是按SY/T5711配方制作的，中间加有大量的滑石粉，只不过该公司自行把配方中硝酸及磷酸的浓度降低了十倍。酸浓度降低后好处是表面残留酸的浓度降低，不易生锈，干燥后表面的结晶物很少，形成粉状白膜，沾水擦拭很容易清除。缺点是由于酸量小，膜的厚度薄，外观颜色很浅。涂刷三遍后颜色重些，均匀程度尚可。且作业时间过长，总共得在5小时左右。
[0011]5、中原及大庆管具公司按SY/T5711配制的磷化液中去掉了滑石粉，通过试验发现，在高酸情况下添加滑石粉根本不起作用，由于结晶物现象严重形成的干燥后的膜很难清除。并且由于涂刷过程中会在螺纹根部积留残液，实际操作过程中的清理更加困难。不过用该办法涂刷后的零件膜厚较为理想，颜色也很重，一遍的涂刷质量就要高于上面四种方法的质量，并且一遍的作业时间在6分钟以内即可完成。唯一的缺憾就是后续的清理工作难，并有返锈现象。
【发明内容】
[0012]本发明所要解决的技术问题是:提供一种磷化效果好的常温磷化液的制备方法。
[0013]本发明的技术解决方案是:它包括如下步骤:
(1)、称取氧化锌24~28克，碳酸钙3~6克，置于容器中，用温水调成糊状，缓慢加入硝酸140~160 ml,同时不断搅拌至均匀,然后加入磷酸220~240ml,搅拌使之完全溶解；
(2)、称取硝酸锌33~37克，氯化钠6~8克，六次甲基四胺4~6克，置于容器中，加水580~620 ml搅拌溶解均匀，将步骤(1)配制好的溶液加入并搅拌均匀。
[0014]本发明的技术效果是:它具有常温环境下磷化效果好的优点。经反复论证实验确定的磷化液配方及作业办法在质量上完全超过目前厂家的磷化质量效果，磷化膜的颜色基本接近中温磷化的效果。
【具体实施方式】
[0015]它包括如下步骤:
(1)、称取氧化锌24~28克，碳酸钙3~6克，置于容器中，用温水调成糊状，缓慢加入硝酸140~160 ml,同时不断搅拌至均匀,然后加入磷酸220~240ml,搅拌使之完全溶解；
(2)、称取硝酸锌33~37克，氯化钠6~8克，六次甲基四胺4~6克，置于容器中，加水580~620 ml搅拌溶解均匀，将步骤(1)配制好的溶液加入并搅拌均匀。
[0016]使用时，用上述步骤制备的溶液刷涂工件表面，之后用市售4合I磷化液去刷洗磷化后的工件表面，去除了工件表面的残留磷化液又降低了工件表面的残留酸，可以彻底解决结膜及返锈现象，并且经清洗液处理后的磷化膜更加的致密。按标准要求浸NaCl盐水时间为2小时不返锈，试验测试结果为10小时，证明防锈作用明显。
[0017] 具体实施例:
步骤1:称量氧化锌26克，碳酸钙4.5克，置于烧杯中，用适量温水调成糊状，级慢加入硝酸150ml，同时不断搅拌均匀，
然后加入磷酸230ml，撑拌使之完全溶解；
步骤2:称量硝酸锌35克，氯化钠7克，六次甲基四胺5克，置于烧杯中，加清水600ml搅拌溶解均匀， 将步骤I配制好的溶液加入并搅拌均匀。
【权利要求】
1.常温磷化液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)、称取氧化锌24~28克，碳酸钙3~6克，置于容器中，用温水调成糊状，缓慢加入硝酸140~160 ml,同时不断搅拌至均匀,然后加入磷酸220~240ml,搅拌使之完全溶解； (2)、称取硝酸锌33~37克，氯化钠6~8克，六次甲基四胺4~6克，置于容器中，加水580~620 ml搅拌溶解均匀，将步骤(1)配制好的溶液加入并搅拌均匀。
2.如权利要求1所述的常温磷化液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)、称取氧化锌26克，碳酸钙4.5克，置于容器中，用温水调成糊状，缓慢加入硝酸150ml,同时不断搅拌至均匀，然后加入磷酸230ml，搅拌使之完全溶解； (2)、称取硝酸锌35克，氯化钠7克，六次甲基四胺5克，置于容器中，加水600ml搅拌溶解均匀，将步骤(1)配制好的溶液加入并搅拌均匀。
【文档编号】C23C22/22GK103757621SQ201410054704
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年2月18日 优先权日:2014年2月18日
【发明者】李广霞, 李爽, 陈利, 卢树臣 申请人:牡丹江双和石油机械有限公司