专利名称：一种纳米氧化锌的常温绿色合成新方法
技术领域：
本发明涉及一种无机功能材料的制备，特别涉及一种常温绿色化学合成的方法得 到两种不同形态的氧化锌。
背景技术：
氧化锌(S1O)是一种重要的宽禁带半导体材料，带宽可达3. 37eV，有很大的激子 束缚能(60meV)，具有优良的化学性质和热稳定性及良好的发光、光电转换等性能，使得其 在众多领域有着广泛的潜在应用，例如可以用于发光材料、光电转换材料、涂料及日用化工 材料，可以用来制造风光电极、变压器和多种光学装置。同时SiO还是一种生物安全和生物 相溶性良好的材料，可以用于生物医药的载体或生物传感器等。纳米材料由于具有量子尺 寸和宏观量子隧道效应等而显示特殊的光、电、磁和催化性能，引起了人们极大的兴趣，其 制备和性能的研究已经成为当前材料科学中十分活跃的领域，而材料的性能与粒子的大小 和形貌密切相关。因此，在合成纳米ZnO粒子时，控制其形貌、大小及尺寸分布就显的十分 重要。研究ZnO纳米材料的生长机理，并且调节控制其生长是制备未来功能性微纳米器件 的基础。有关ZnO纳米材料的合成已有很多报道，包括物理溅射沉积法、化学气相沉积法、 电化学合成法、热蒸发、金属有机气相外延(MOVPE)技术，激光法，微乳液法、水热合成与模 板合成法等，合成出了 SiO的纳米线、纳米棒、纳米带、纳米管、纳米环、纳米弓、纳米花、纳 米片等等。H. C. Zeng[B. Liu, H. C. Zeng, J. Am. Chem. Soc. 2003，125，4430]采用水热法制备 ZnO一维纳米结构；E. C. Horning[E. C. Horning,Organic Syntheses,Collective VoIume3 ； Johnwiley&Sons, New York, 1955，p. 103.]采用硝基苯、氢氧化钾以甲醇做溶剂制备ZnO ； J. J. Wu [J. J. Wu, S. C. Liu, Adv. Mater. 2002，14，215]采用化学气相沉积法合成 ZnO 纳米棒 阵列；Y. Zhang[Y. Zhang, H. B. Jia, R. Μ. Wang, C. P. Chen, Χ. H. Luo, D. P. Yu, C. J. Lee, App 1. Phys. Lett. 2003，83，4631.]采用物理气相沉积法制备ZnO纳米棒阵列；C. H. Yan [J. Zhang, L. D. Sun, H. Y. Pan, C. S. Liao, C. H. Yan, New J. Chem. 2002，26, 33.]通过反胶束体系成功地 合成了 ZnO纳米线。在所查阅文献中，未见通过简单的氯化钠溶液、氧气、锌片合成ZnO且 在同一反应过程中制得两种不同形态结构产物的文献报道。以上这些方法存在的问题是不 能通过简单的操作且使用无毒、无害的试剂制得氧化锌，所制得的氧化锌多为单一形态。本 实验依据绿色化学的基本要求设计。在同一反应中液相中制得一种形态的氧化锌同时在锌 片表面制得另一种形态的氧化锌，实验产物使用电镜技术进行形态表征。
发明内容
使用氯化钠溶液、氧气与锌片反应制得不同形态的氧化锌材料。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现取一定量氯化钠溶液浸没锌片，在反应器中通入氧气后密封，静置反应，既得出不 同形态的氧化锌材料。
与现有技术相比，本发明具有以下特点1、反应在常温下进行，符合绿色化学中“节省能源”的原则；2、反应溶剂为氯化钠溶液避免了原始方法中的有机溶剂，符合绿色化学中“采用 安全的溶剂”的原则；3、反应操作简单无副产物，符合绿色化学中“减少不必要的衍生化步骤，尽量减少 副产品”的原则；4、，整个反应过程所涉及的物质均无毒、无害，符合绿色化学中“绿色化学合成”的 原则；5、在同一反应中制得不同形态的氧化锌材料。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，实施例的描述仅为便于理解本发 明，而非对本发明保护的限制。实施例1在常温下，将锌片置于稀盐酸溶液中清洗至表面的氧化层去掉，用蒸馏水冲洗盐 酸处理好的锌片至锌片表面不含盐酸残留液，将锌片剪成原片置于比色管中，用胶头滴管 吸取配制好的氯化钠溶液滴于比色管中至恰好浸没锌片，向管中通入由二氧化锰和双氧水 制得的氧气至气体充满管体，盖上玻璃塞静置反应，当t = 15min后取出锌片，将液相中的 氧化锌取出用蒸馏水离心清洗，将锌片上生长的氧化锌和液相中生成的氧化锌置于电镜下 观察，进行形态表征。实施例2在常温下，将锌片置于稀盐酸溶液中清洗至表面的氧化层去掉，用蒸馏水冲洗盐 酸处理好的锌片至锌片表面不含盐酸残留液，将锌片剪成原片置于比色管中，用胶头滴管 吸取配制好的氯化钠溶液滴于比色管中至恰好浸没锌片，向管中通入由二氧化锰和双氧水 制得的氧气至气体充满管体，盖上玻璃塞静置反应，当t = 30min后取出锌片，将液相中的 氧化锌取出用蒸馏水离心清洗，将锌片上生长的氧化锌和液相中生成的氧化锌置于电镜下 观察，进行形态表征。实施例3在常温下，将锌片置于稀盐酸溶液中清洗至表面的氧化层去掉，用蒸馏水冲洗盐 酸处理好的锌片至锌片表面不含盐酸残留液，将锌片剪成原片置于比色管中，用胶头滴管 吸取配制好的氯化钠溶液滴于比色管中至恰好浸没锌片，向管中通入由二氧化锰和双氧水 制得的氧气至气体充满管体，盖上玻璃塞静置反应，当t =证后取出锌片，将液相中的氧 化锌取出用蒸馏水离心清洗，将锌片上生长的氧化锌和液相中生成的氧化锌置于电镜下观 察，进行形态表征。
图1为本发明制备氧气的实验装置图。图2为本发明实施例1所得到锌片上生长的氧化锌纳米材料的X-射线衍射图 (XRD)
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图3为本发明实施例
图4为本发明实施例
图5为本发明实施例
图6为本发明实施例
图7为本发明实施例
图8为本发明实施例
中锌片上生长的氧化锌的扫描电镜图 中液相中生长的氧化锌的扫描电镜图 中锌片上生长的氧化锌的扫描电镜图 中液相中生长的氧化锌的扫描电镜图 中锌片上生长的氧化锌的扫描电镜图 中液相中生长的氧化锌的扫描电镜图。
权利要求
1.一种纳米氧化锌的常温绿色合成新方法，其特征在于在常温下采用无毒、无害的 氯化钠溶液、氧气与锌片反应，实验操作简单；
2.在同一反应器中进行的反应分别在液相和锌片上得到不同形态的氧化锌；
3.与电镜表征技术相结合观察氧化锌的形态；
4.根据权利要求1，该方法中的氧气由二氧化锰、双氧水反应制得；锌片经稀盐酸和蒸 馏水处理。
全文摘要
本发明在常温下选用简单的无毒、无害的试剂合成不同尺寸形貌的纳米氧化锌，该方法选用原料是氯化钠、二氧化锰、双氧水、锌片、蒸馏水，将处理好的锌片置于比色管中，向其中加入氯化钠溶液并通入氧气后加塞，静置反应，在锌片表面及反应液中均生成氧化锌，且形态不同，与电镜表征技术相结合观察形态。该研究方法可广泛应用于活泼金属氧化物无机功能材料的制备。
文档编号B82Y40/00GK102120605SQ20101060260
公开日2011年7月13日 申请日期2010年12月23日 优先权日2010年12月23日
发明者王腾辉, 王路得, 谭学才, 郭云霄, 黄在银 申请人:广西民族大学