专利名称：一种合成2-氯烟酸的新方法
技术领域：
本发明属于化工和农药领域，涉及一种合成2-氯烟酸的新方法。
背景技术：
2-氯-5-三氯甲基吡啶是一种重要的农药中间体，是合成高效盖草能、精稳杀得的重要 原料，而2-氯-3-三氯甲基吡啶作为生产2-氯-5-三氯甲基吡啶的副产物，目前还没有太多 的利用价值，国内由于目前副产的2-氯-5-三氯甲基吡啶量较少，还没有引起足够的重视， 只作为一般的废料处理或者还原到3-甲基吡啶。随着高效盖草能、精稳杀得的产量增加， 副产物2-氯-3-三氯甲基吡啶的量越来越大，处理成本越来越高，如何有效利用2-氯-3-三 氯甲基吡啶，即产生工业价值，又减少污染，成为了将要关心问题。
2-氯烟酸作为一种重要的化工原料，是合成多种农药及医药的重要中间体，其市场价 值十分可观。专利CN1803772报道了 2 —氯一5 —三氯甲基吡啶以硫酸水解合成6 —氯烟 酸，因位阻效应较小，6 —氯烟酸收率较高，收率达到了 92.2%。专利US4504665利用 2-氯-3-三氯甲基吡啶在浓硫酸或者浓硝酸的存在下水解得到2-氯烟酸，因2位氯的位阻 效应，在100%磷酸情况下收率才达到84%。由于二者均采用了无机酸，后处理的酸性废 水较多，环境污染较大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中采用无机酸进行反应，对环境污染较大的不足，提 供一种利用工业生产副产的2-氯3-三氯甲基吡啶合成2-氯烟酸的方法，本方法原料易得， 成本低，工艺简单，易于控制。
本发明的技术方案是
一种合成2-氯烟酸的方法，其特征在于采用2-氯-3-三氯甲基吡啶为起始原料，在氯 化铁、氯化锌中的任意一种作催化剂的作用下，2-氯-3-三氯甲基吡啶与过量的水混合加 热，保温搅拌一定时间进行水解反应，冷却，过滤，洗涤得到2-氯烟酸，其反应如下式 所示<formula>formula see original document page 4</formula>
所述的氯化铁、氯化锌固体粉末的用量为2-氯-3-三氯甲基吡據质量的3% 15%,优选5%。
所述的过量水的量为2-氯-3-三氯甲基吡啶的2 100倍摩尔量。 所述的加热温度为75 120°C。 所述的保温搅拌一定时间为8 20 h。
本发明的有益效果
1. 本发明釆用了生产2-氯-5-三氯甲基吡啶的副产物2-氯-3-三氯甲基吡啶为起始原料，最 大化的降低成本，使得资源充分利用。
2. 本发明采用的氯化铁、氯化锌催化剂廉价易得，分离简单，催化收率可达87%。
3. 本发明的反应条件温和，工艺简单，工业生产易于控制。
4. 本发明采用的催化剂成本低廉，污染低。
具体实施例方式
下面结合实例进一步说明本发明，但是本发明的保护范围并不限于此。 实施例1
2-氯-3-三氯甲基吡啶23.1g (O.lmol)与1.16g氯化铁催化剂加入到100ml四口反应 烧瓶，加入3mo1的水，缓慢加热升温到9(TC，此时2-氯-3-三氯甲基吡锭完全融化，继 续搅拌反应10h，反应结束后，有固体出现，搅拌的情况下冷却，抽虑，将得到的固体用 水洗涤，烘干后得到2-氯烟酸，其收率为87.1%,纯度为96%。 实施例2
2-氯-3-三氯甲基吡啶23.1g (O.lmol)与2.31g氯化铁催化剂加入到反应器中，加入 2mol的水，缓慢加热升温到80'C，此时2-氯-3-三氯甲基吡啶完全融化，继续搅拌保温反 应14h，反应结束后，有固体出现，搅拌的情况下冷却，抽虑，将得到的固体用水洗涤， 烘干后得到2-氯烟酸，其收率为80.3%，纯度为94.2%。 实施例3
2-氯-3-三氯甲基吡啶11.55g (0.05mol)与0.58g氯化锌催化剂加入到反应器中，加 入lmol的水，缓慢加热升温到85°C,此时2-氯-3-三氯甲基吡啶完全融化，继续搅拌反 应8h，反应结束后，有固体出现，冷却，抽虑，将得到的固体用水洗涤，烘干后得到2-氯烟酸，其收率为76.8%，纯度为91.3%。实施例4
2-氯-3-三氯甲基吡啶46.2g (0.2mol)与6.93g氯化锌催化剂加入到反应器中，加入 10mol的7K，缓慢加热升温到U5'C，此时2-氯-3-三氯甲基吡啶完全融化，继续搅拌反应 15 h，反应结束后，有固体出现，冷却，抽虑，将得到的固体用水洗涤，烘干后得到2-氯烟酸，其收率为79.2%,纯度为92.4%。 实施例5
2-氯-3-三氯甲基吡啶23.1g (O.lmoI)与1.16的氯化锌催化剂加入到反应器中，加入 l.Omol的水，缓慢加热升温到75'C，此时2-氯-3-三氯甲基吡啶完全融化，继续搅拌反应 20h，反应结束后，有固体出现，冷却，抽虑，将得到的固体用水洗涤，烘干后得到2-氯 烟酸，其收率为73.3%，纯度为93.8%。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
权利要求
1.一种合成2-氯烟酸的方法，其特征在于采用2-氯-3-三氯甲基吡啶为起始原料，在氯化铁、氯化锌中的任意一种作催化剂的作用下，2-氯-3-三氯甲基吡啶与过量的水混合加热，保温搅拌一定时间进行水解反应，冷却，过滤，洗涤得到2-氯烟酸，其反应如下式所示
2. 根据权利要求1所述的合成2-氯烟酸的方法，其特征在于所述的氯化铁、氯化锌的用 量为2-氯-3-三氯甲基吡啶质量的3% 15%。 '
3. 根据权利要求2所述的合成2-氯烟酸的方法，其特征在于所述的氯化铁、氯化锌的用 量为2-氯-3-三氯甲基吡啶质量的5%。
4. 根据权利要求l所述的合成2-氯烟酸的方法，其特征在于所述的过量水的物质的量为 2-氯-3-三氯甲基吡啶物质的量的2 100倍。
5. 根据权利要求1所述的合成2-氯烟酸的方法，其特征在于所述的加热温度为75 120 。C。
6. 根据权利要求l所述的合成2-氯烟酸的方法，其特征在于所述的保温搅拌一定时间为 8 20 h。
全文摘要
本发明涉及一种合成2-氯烟酸的新方法，采用2-氯-3-三氯甲基吡啶为起始原料，在氯化铁、氯化锌中的任意一种作催化剂的作用下，2-氯-3-三氯甲基吡啶与过量的水混合加热，保温搅拌一定时间进行水解反应，冷却，过滤，洗涤得到2-氯烟酸，收率可达到87.1％。本发明所用原料为现有工业生产副产，原料易得，成本低廉，工艺简单，易于控制，污染低。
文档编号B01J27/128GK101602714SQ20091018125
公开日2009年12月16日 申请日期2009年7月21日 优先权日2009年7月21日
发明者周典海, 杨寿海, 王述刚, 芮忠南, 谊 薛 申请人:南京第一农药集团有限公司