专利名称：一种回收核医学诊断试剂重氧水的方法
技术领域：
本发明涉及一种废水的综合利用技术，尤其涉及一种回收核医学诊断试剂重氧 水的方法。
背景技术：
自然界中氧(O)元素有三种同位素160、 170、 180，质量数分别为16、 17、 18，天然丰度分别为99.759%、 0.037%、 0.204%，且均无放射性，都是稳定同位素。 由氢与氧-18同位素结合的产物称重氧(180)水，也称为氧-18水，分子式为H2180， 分子量为20.0，其化学性质与普通水(H2160)完全相同。
目前，重氧水在核医学诊断领域应用最为广泛。它是正电子发射计算机断层显 像(Positron Emission Computed Tomography, PET)技术必需的正电子显像药物 18F-FDG主要的制备原料，而该药物是利用医用回旋加速器轰击氧-18原料获得氟 -18离子，通过与非放射性原料经过亲核取代反应制得的。
近年来，由于核医学PET技术的快速发展，导致作为核医学诊断试剂重氧水 用量大增。 一方面，由于重氧水生产制备工艺复杂，生产成本高，重氧水产量有限， 重氧水价格昂贵，造成诊断费用较高，制约了核医学诊断技术的广泛应用；另一方 面在利用重氧水制备氟-18和氟-18标记药物过程中，重氧水的利用率很低，会产 生大量的低丰度的重氧水的废液，而且废液中含有乙醇、乙腈等有机物和细菌等微 生物，以及钠、钙等无机离子，医院PET诊断中心通常将重氧水废液作为普通医 用废水处理，造成了很大浪费。由于重氧水废液中含有的杂质不同于一般废水并还 要从中回收180同位素，难度很大。如何回收利用这些废液，提高重氧水的使用效 率，降低PET诊断费用，具有非常重要的意义。
目前，重氧水的研究主要涉及工业大规模的生产工艺的改进，生产效率的提 高，生产成本的降低，产品质量提高等方面，对于医院PET诊断中心的核医学诊 断试剂重氧水废液回收工艺的研究并无涉及。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺合理、简 单易行的回收核医学诊断试剂重氧水的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现
一种回收核医学诊断试剂重氧水的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤
(1) 棉芯过滤采用棉芯过滤的方法去除核医学诊断试剂重氧水废液中的微 生物杂质；
(2) 活性炭吸附采用活性炭吸附的方法去除核医学诊断试剂重氧水废液中 的有机物杂质；
(3) 间歇精馏采用间歇精馏装置去除核医学诊断试剂重氧水废液中的无机 物杂质，并将重氧水中180同位素的丰度浓縮至95%以上，回收得到达到质量要求 的核医学诊断试剂重氧水。
所述的核医学诊断试剂重氧水废液中180同位素的丰度为10% 70%。 所述的棉芯长度为125 500mm，精度为0.5 100um。 所述的活性炭为果壳颗粒或松杂木炭，平均粒径为0.1 0.5mm。 所述的间歇精馏装置包括一个或多个级联而成的间歇精馏塔、计量泵、冷凝器、 塔釜蒸馏瓶、物料瓶、电热釜、时间程序控制器，所述的间歇精馏塔的塔壁上有保 温电热丝，各间歇精馏塔的顶部有蒸汽出口和物料进口，塔釜蒸馏瓶有蒸汽进口和 物料出口，计量泵连接物料瓶和塔顶物料进口，冷凝器进口与塔顶蒸汽出口连接， 冷凝器出口与塔釜蒸馏瓶或物料瓶连接。
所述的间歇精馏装置包括1 3个级联而成的间歇精馏塔。 所述的间歇精馏塔的高度为3 10m，塔的直径为25 100mm，理论塔板数为 30 40块/米。
所述的间歇精馏塔的塔内装填比表面积〉1000m2/1113的经过表面处理的双层 金属丝网规整填料，所述的表面处理是将规整填料放入70 卯t:的浓氢氧化钠溶 液中蒸煮10 12小时至填料表面形成一层稳定的黑色氧化膜。
所述的塔釜蒸镏瓶通过计量泵和电热釜控制其中的液位保持在1/3 2/3 。 所述的一个或多个级联而成的间歇精馏塔的最后一级间歇精馏塔产品出口通 过时间程序控制器调节产品的产量和丰度。与现有技术相比，本发明工艺合理，采用棉芯过滤和活性炭吸附可以有效地去
除重氧水废液中的有机物和微生物等杂质，同时减少对重氧水的损耗并使180同位 素的丰度不降低很多，间歇精馏过程可以将180同位素的丰度从10% 70%浓縮至 95%以上并去除无机物，使重氧水的质量达到回用的标准，提高了重氧水的使用效 率，同时，本发明还具有简单易行、操作费用低廉等优点。
图1为本发明的工艺流程示意图2为本发明采用二塔级联间歇精馏的示意图。
具体实施例方式
下面对照附图及具体实施例对本发明作进一步说明。 实施例1
如图1~图2所示， 一种回收核医学诊断试剂重氧水的方法，该方法包括以下
步骤
(1) 棉芯过滤将医院提供的重氧水废液5500克(氧-18丰度为180=31.2%) 采用棉芯过滤的方法去除其中的微生物杂质，棉芯长度为300mm，精度为50um;
(2) 活性炭吸附再采用活性炭吸附的方法去除其中的有机物杂质，得到重 氧水废液5000克(氧-18丰度为180=29.8%)，活性炭为果壳颗粒活性炭，平均粒 径为0.3mm;
(3) 采用二塔级联间歇精馏装置去除核医学诊断试剂重氧水废液中的无机物
杂质
所述的二塔级联间歇精馏装置包括第一间歇精馏塔1、冷凝器11、时间程序控 制器12、计量泵13、塔釜蒸馏瓶14、时间程序控制器15、冷凝器16、中间缓冲 瓶17、保温电热丝18、电热锅19、原料瓶IIO、真空泵lll、第二间歇精馏塔2、 冷凝器21、时间程序控制器22、计量泵23、塔釜蒸馏瓶24、时间程序控制器25、 冷凝器26、产品瓶27、保温电热丝28、电热锅29;
第一、第二间歇精馏塔l、 2的塔壁上有保温电热丝18、 28，第一、第二间歇 精馏塔1、 2的顶部有蒸汽出口和物料进口，塔釜蒸镏瓶14、 24有蒸汽进口和物料 出口，计量泵13连接原料瓶110和第一间歇精馏塔1的塔顶物料进口，计量泵连接中间缓冲瓶17和第二间歇精馏塔2的塔顶物料进口，冷凝器11进口与第一间 歇精馏塔1的塔顶蒸汽出口连接，冷凝器11出口与原料瓶110连接，冷凝器21 进口与第二间歇精馏塔2的塔顶蒸汽出口连接，冷凝器21出口与塔釜蒸馏瓶14 连接；
所述的第一、第二间歇精馏塔l、 2的高度为5m，塔的直径为50mm，理论塔 板数为35块/米，塔内装填比表面积〉1000m々mS的经过表面处理(将规整填料放 入70 卯t:的浓氢氧化钠溶液中蒸煮10 12小时至填料表面形成一层稳定的黑色 氧化膜)的双层金属丝网规整填料。
间歇精馏的具体操作为
步骤一、将步骤(2)中得到的氧-18丰度为180=29.8%的5000克重氧水废液 在第一、第二间歇精馏塔1和2的塔釜蒸馏瓶14、 24分别加入1000克物料、原料 瓶110加入3000克物料，加热电热锅19、 29和开启冷凝器11、 21，每个塔没有 进料也无出料，塔顶冷凝液全部返回塔内；
步骤二、两塔独立全回流操作一段时间后，开启第一、第二间歇精馏塔1、 2 塔釜的冷凝器16、 26的冷凝水，开启时间程序控制器15、 25，控制第一间歇精镏 塔1的釜物料采出量为0.3升/小时，开启第一间歇精馏塔1和第二间歇精馏塔2 间的计量泵13、 23，进行串联操作，计量泵13进料量为1升/小时、计量泵23进 料量为0.3升/小时，控制时间程序控制器22使返回塔釜蒸馏瓶14的量也为0.3升 /小时，塔釜蒸馏瓶14、 24的液位通过计量泵13、 23和电热锅19、 29控制在1/3 2/3之间，维持两塔串联操作保证其平衡时间，待其达到平衡后，分析产品中氧-18 丰度达99.2%。在采出量为0.5g/h时，采出的产品的氧-18丰度由99.2%会慢慢下 降到95.5%左右即达到平衡，而塔釜蒸馏瓶14和原料瓶110的氧-18丰度基本不变； 而在采出量增大到1.0g/h时，采出的产品的氧-18丰度持续下降，同时塔釜蒸馏瓶 14的氧-18丰度也慢慢下降，因为进入第二间歇精馏塔2的氧-18原子数小于由塔 釜蒸馏瓶24采出的产品取走的氧-18原子数，导致采出产品的氧-18丰度持续下降， 即采出量过大。可见，在实验条件下的氧-18产品的采出量要小于1.0g/h，可以取 0.5g/h能较为满意的取出合格的产品，氧-18丰度>95%。
选用棉芯过滤、活性炭吸附、二塔级联间歇精馏的处理过程处理氧-18丰度为 180=31.2%的重氧水废液5500克，可得到电导率〈3.0^is/cm、总有机碳(TOC) <0.5mg/L、氧-18丰度为95.2%的物料894克。本发明可处理氧-18丰度为10% 70%的核医学诊断试剂重氧水废液(包括 10%、 20%、 30%、 40%、 50%、 60%、 70%等)，得到的产品中氧-18丰度可达95% 以上；采用的棉芯的长度可以为125 500mm (包括125mm、 200mm、 300mm、 400mm、 500mm等)，精度可以为0.5 100um (包括0.5um、 10um、 20um、 30um、 40um、 50um、 60um、 70um、 80um、 90um、 100um等)；采用的活性炭可以为果 壳颗粒或松杂木炭，平均粒径可以为0.1 0.5mm (包括0.1mm、 0.2mm、 0.3mm、 0.4mm、 0.5mm等)。
本发明还可以采用一级或二级以上级联间歇精馏(包括三级、四级、五级或更 多级)，所述的间歇精馏塔的高度可以为3 10m (包括3m、 4m、 5m、 6m、 7m、 8m、 9m、 10m等)，塔的直径为25 100mm (包括25mm、 50mm、 75mm、 100mm 等)，理论塔板数为30 40块/米(包括30块/米、35块/米、40块/米等)，塔内 装填比表面积〉1000m々m3的经过表面处理(将规整填料放入70 9(TC的浓氢氧化 钠溶液中蒸煮10 12小时至填料表面形成一层稳定的黑色氧化膜)的双层金属丝 网规整填料。
权利要求
1.一种回收核医学诊断试剂重氧水的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)棉芯过滤采用棉芯过滤的方法去除核医学诊断试剂重氧水废液中的微生物杂质；(2)活性炭吸附采用活性炭吸附的方法去除核医学诊断试剂重氧水废液中的有机物杂质；(3)间歇精馏采用间歇精馏装置去除核医学诊断试剂重氧水废液中的无机物杂质，并将重氧水中18O同位素的丰度浓缩至95％以上，回收得到达到质量要求的核医学诊断试剂重氧水。
2. 根据权利要求1所述的一种回收核医学诊断试剂重氧水的方法，其特征在 于，所述的核医学诊断试剂重氧水废液中180同位素的丰度为10% 70%。
3. 根据权利要求1所述的一种回收核医学诊断试剂重氧水的方法，其特征在 于，所述的棉芯长度为125 500mm，精度为0.5 100um。
4. 根据权利要求1所述的一种回收核医学诊断试剂重氧水的方法，其特征在 于，所述的活性炭为果壳颗粒或松杂木炭，平均粒径为0.1 0.5mm。
5. 根据权利要求1所述的一种回收核医学诊断试剂重氧水的方法，其特征在 于，所述的间歇精馏装置包括一个或多个级联而成的间歇精馏塔、计量泵、冷凝器、 塔釜蒸馏瓶、物料瓶、电热釜、时间程序控制器，所述的间歇精馏塔的塔壁上有保 温电热丝，各间歇精馏塔的顶部有蒸汽出口和物料进口，塔釜蒸馏瓶有蒸汽进口和 物料出口，计量泵连接物料瓶和塔顶物料进口，冷凝器进口与塔顶蒸汽出口连接， 冷凝器出口与塔釜蒸馏瓶或物料瓶连接。
6. 根据权利要求5所述的一种回收核医学诊断试剂重氧水的方法，其特征在 于，所述的间歇精馏装置包括1 3个级联而成的间歇精馏塔。
7. 根据权利要求5所述的一种回收核医学诊断试剂重氧水的方法，其特征在 于，所述的间歇精馏塔的高度为3 10m，塔的直径为25 100mm，理论塔板数为 30 40块/米。
8. 根据权利要求5所述的一种回收核医学诊断试剂重氧水的方法，其特征在于，所述的间歇精馏塔的塔内装填比表面积〉1000m2/1113的经过表面处理的双层金 属丝网规整填料，所述的表面处理是将规整填料放入70 9(TC的浓氢氧化钠溶液 中蒸煮10 12小时至填料表面形成一层稳定的黑色氧化膜。
9. 根据权利要求5所述的一种回收核医学诊断试剂重氧水的方法，其特征在 于，所述的塔釜蒸馏瓶通过计量泵和电热釜控制其中的液位保持在1/3 2/3。
10. 根据权利要求5所述的一种回收核医学诊断试剂重氧水的方法，其特征在 于，所述的一个或多个级联而成的间歇精馏塔的最后一级间歇精馏塔产品出口通过 时间程序控制器调节产品的产量和丰度。
全文摘要
本发明涉及一种回收核医学诊断试剂重氧水的方法，该方法包括棉芯过滤、活性炭吸附、间歇精馏等步骤。与现有技术相比，本发明工艺合理，采用棉芯过滤和活性炭吸附可以有效地去除重氧水废液中的有机物和微生物等杂质，同时减少对重氧水的损耗并使<sup>18</sup>O同位素的丰度不降低很多，间歇精馏过程可以将<sup>18</sup>O同位素的丰度从10％～70％浓缩至95％以上并去除无机物，使重氧水的质量达到回用的标准，提高了重氧水的使用效率，同时，本发明还具有简单易行、操作费用低廉等优点。
文档编号C01B5/00GK101618856SQ200810040228
公开日2010年1月6日 申请日期2008年7月4日 优先权日2008年7月4日
发明者刘乃鸿, 周建跃, 姜永悦, 张丽雅, 猷 李, 秦川江, 斌 肖, 陈增寿, 陈大昌 申请人:上海化工研究院;上海联泓同位素科技有限公司