2ZnO·3B₂O₃·7H₂O硼酸锌的制备方法

专利名称：2ZnO·3B₂O₃·7H₂O硼酸锌的制备方法
技术领域：
本发明涉及2Zna3B203.7H20硼酸锌的制备方法，属于无机材料领域。
背景技术：
根据文献报道，现有制备2Zn03B20y7H20硼酸锌的方法有1、硼酸与氧化锌反 应，该方法需要在配比中加入过量的硼酸，尽管母液可以重复利用，但还是存在硼损失 和水排放以及硼含量的准确控制等问题。2、在可溶性锌盐的水溶液中加入硼砂，在低 于70'C下合成硼酸锌[Effect of Temperature and Time on Zinc Borate Species Formed from Zinc Oxide and Boric Acid in Aqueous Medium. H. Emre Eltepe, Devrim Balkose and Semra Ulkul，/"d ￡"g. 2007， 46， 2367-2371]。 3、以七水合硫酸锌、氨水和硼酸为原
料，采用水浴加热法90'C反应10h合成硼酸锌[阻燃剂七水硼酸锌的合成及表征。董新艳 等，青海大学学报(自然科学版)，2007， 12， 6: 27-30]，但因为反应时间较长，产品 粒径较大,粒度分布不均匀而出现团聚现象。

发明内容
本发明的目的在于提供了一种2Zn0.3B203.7H20硼酸锌的制备方法。该方法工艺 过程简单、反应产率高、成本低、无废水排放，所得产品纯度高。 为了实现本发明的目的所采取的技术方案是 一种制备2Zn03B2Oy7H20硼酸锌的方 法将硫酸锌、硼酸和/或硼砂与氨水或氢氧化钠溶于水中，其中硫酸锌、硼酸和氨水或
氢氧化钠的摩尔比为1: 3: 2;硫酸锌、硼酸、硼砂和氨水或氢氧化钠的摩尔比为2: 2: 1: 2;硫酸锌、硼砂与氨水或氢氧化钠的摩尔比为4: 3:2，且水的质量为硫酸锌、硼
酸和/或硼砂与氨水或氢氧化钠总质量的0.5 2倍。在室温 100'C下某一温度恒温充分 反应，反应结束后，过滤，滤液回收，滤饼用热水洗，然后烘干，即得到2Zna3B203，7H20
硼酸锌产品。
上述氨水的质量百分比浓度为25~28%。 上述硼砂为五水或十水硼砂。
上述将硫酸锌、硼酸和/或硼砂与氨水或氢氧化钠溶于水中，在室温 100'C下某一 温度恒温反应0.5 ~10小时。反应结束后，过滤，滤液回收，滤饼用热水洗，将过滤后 得到的滤饼于100 110'C下烘干。与现有技术相比较，采用本发明的技术方案具有以下的优点本发明的制备方法工 艺过程简单，反应产率高，制备过程无废水排放，可将反应物中的硼充分利用，生产成 本低，特别适合工业生产，实现节能减排的现代生产要求，且制得的2Zn0.3B203.7H20 硼酸锌产品粒径较小，粒度分布均匀。该产品用于阻燃材料，也可以用于闩用化工、生 物医药等领域。
具体实施例方式
实例1:分别称取12.3克七水硫酸锌和7.9克硼酸，加入13克水和5.8克质量百分 比浓度为28%氨水，混合搅拌，于室温反应8小时，过滤，滤液回收，将滤饼用热水清 洗，滤饼直接在11(TC烘干，得到所需要的237硼酸锌产品。
实例2:分别取15克水、12.3克七水硫酸锌、2.65克硼酸、8.1克十水硼砂和1.7 克氢氧化钠，搅拌混合，于95'C反应0.5小时，冷至室温后，过滤，滤液回收，滤饼直 接在IO(TC烘干，得到所需要的237硼酸锌产品。
实例3:分别称取12.3克七水硫酸锌和7.9克硼酸，加入45克水、6.5克质量百分 比浓度为25%氨水混合搅拌，于50'C反应10小时，冷至室温后，过滤，滤液回收，滤 饼在IO(TC直接烘干，得到所需要的237硼酸锌产品。
实例4:分别取35克水、12.3克七水硫酸锌、12.2克十水硼砂和8.6克氢氧化钠， 搅拌混合，于30'C反应4小时，冷至室温后，过滤，滤液回收，滤饼直接在11(TC烘干， 得到所需要的237硼酸锌产品。
实例5:分别取45克水、12.3克七水硫酸锌、2.65克硼酸、6.2克五水硼砂和1.7 克氢氧化钠，搅拌混合，于30'C反应4小时，冷至室温后，过滤，滤液回收，滤饼直接 在110'C烘干，得到所需要的237硼酸锌产品。
权利要求
1、一种2ZnO·3B2O3·7H2O硼酸锌的制备方法，其特征在于包括以下步骤将硫酸锌、硼酸和/或硼砂与氨水或氢氧化钠溶于水中，其中硫酸锌、硼酸与氨水或氢氧化钠的摩尔比为1∶3∶2；硫酸锌、硼酸、硼砂与氨水或氢氧化钠的摩尔比为2∶2∶1∶2；硫酸锌、硼砂与氨水或氢氧化钠的摩尔比为4∶3∶2，在室温～100℃下某一温度恒温充分反应，反应结束后，过滤，滤液回收，将滤饼清洗后烘干，即得到2ZnO·3B2O3·7H2O硼酸锌产品。
2、 根据权利要求1所述2Zn03B2CV7H20硼酸锌的制备方法，其特征在于水的质量 为硫酸锌、硼酸和/或硼砂与氨水或氢氧化钠总质量的0.5 2倍。
3、 根据权利要求1或2所述2Zna3B203.7H20硼酸锌的制备方法，其特征在于氨水 的质量百分比浓度为25 28%。
4、 根据权利要求1所述2Zn0.3B20y7H20硼酸锌的制备方法，其特征在于硼砂为五 水或十水硼砂。
5、 根据权利要求1所述2Zna3B20y7H20硼酸锌的制备方法，其特征在于将硫酸锌、 硼酸和/或硼砂与氨水或氢氧化钠溶于水中，在室温 100'C下某一温度恒温反应0.5 ~10 小时。
6、 根据权利要求l所述2Zna3B20y7H20硼酸锌的制备方法，其特征在于反应结束 后，过滤，滤液回收，滤饼用热水洗，将过滤后得到的滤饼于100 11(TC下烘干。
全文摘要
本发明公开了一种2ZnO·3B₂O₃·7H₂O硼酸锌的制备方法，该方法先将硫酸锌、硼酸和/或硼砂与氨水或氢氧化钠溶于水中，其中硫酸锌、硼酸与氨水或氢氧化钠的摩尔比为1∶3∶2；硫酸锌、硼酸、硼砂与氨水或氢氧化钠的摩尔比为2∶2∶1∶2；硫酸锌、硼砂与氨水或氢氧化钠的摩尔比为4∶3∶2，且水的质量为硫酸锌、硼酸和/或硼砂与氨水或氢氧化钠总质量的0.5～2倍。在室温～100℃下恒温0.5～10小时，反应结束后，过滤，滤液回收，滤饼用热水洗，然后烘干，即得到2ZnO·3B₂O₃·7H₂O硼酸锌产品。本发明工艺简单，制备过程无废水排放，生产成本低，该产品用于阻燃材料，也可以用于日用化工、生物医药等领域。
文档编号C01B35/12GK101298334SQ20081004826
公开日2008年11月5日 申请日期2008年7月2日 优先权日2008年7月2日
发明者刘巧云, 勇 肖, 袁良杰, 陈硕平 申请人:武汉大学