专利名称：：以盐湖卤水或水氯镁石为原料制备超细高分散氢氧化镁阻燃剂的方法
技术领域：
：本发明属于材料化学、化工
技术领域：
，涉及一种氢氧化镁的制备工艺，特别涉及一种以盐湖卤水或水氯镁石为原料制备超细高分散氢氧化镁阻燃剂的方法。
背景技术：
：氢氧化镁阻燃剂作为高效、优越、环保的新型添加性无机阻燃剂，在无机阻燃剂领域得到了长足的发展。该产品为无毒、无味、无腐蚀性。氢氧化镁热分解温度高，热分解温度在34(TC49(TC之间，受热分解时，释放出水，同时吸收大量的潜热，这就降低了树脂在火焰中实际承受的温度，具有抑制高聚物分解和可燃性气体产生的冷却效应，分解后生成的氧化镁即是良好的耐火材料，也能帮助提高树脂抵抗火焰的能力。氢氧化镁作为阻燃剂以其优越的阻燃性能，目前越来越受到人们的青睐，但是由于其与合成材料的相容性较差，添加量大，使得材料的力学性能和耐热性能都有所降低，这也是氢氧化镁作为阻燃剂的不足之处。因此，生产超细高分散性的氢氧化镁阻燃剂，增强其与合成材料的相容性成为氢氧化镁阻燃剂的发展趋势之一。中国专利CN1513761A提供了一种纳米级氢氧化镁制备方法，该方法采用镁盐溶液为原料，以氢氧化钠和氨水作混合沉淀剂，通过逆向沉淀法制备纳米级氢氧化镁。该发明用氢氧化钠和氨水作混合沉淀剂，未反应完全的沉淀剂不便回收循环利用，若直接排放还会污染环境，该专利在反应过程中还需要加入乙醇作为分散剂，增加生产成本。中国专利CN101012382A公开了一种高纯高分散氢氧化镁阻燃剂的制备方法，是将盐湖苦卤溶于水中，加入H202氧化其中的杂质离子，并调整pH值为6.57.5，静置310小时后制得精制卤水与丙酮混合配成氯化镁浓度0.5mol/L3.0mol/L的母液，然后添加氨水后制取氢氧化镁。该专利用化学方法除去杂质，对溶液的pH值要求也过于苛刻，且制取精制卤水的过程中静置时间太久，在反应过程中还需要加入丙酮作为分散剂，该专利工艺复杂、生产效率较低。中国专利CN101066772A公开了一种醇水体系一步法制备纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，是以无机镁盐、水和乙醇按一定比例混合，在507(TC恒温水浴加热；另外将表面处理剂加入沉淀剂氨水中，搅拌充分混合，配成表面处理剂的氨水溶液；然后将所述表面处理剂氨水溶液加入到镁盐的醇水溶液中，加热至8090。C，并恒温反应1.52.0h，生成白色沉淀，经过滤、烘干、粉碎，最终制得片状结晶的纳米氢氧化镁阻燃剂。该方法在反应过程中温度较高，反应时间较长，且还需要加入乙醇作为分散剂，生产成本较高。CN1718542A以六氨氯化镁为前躯体，采用液相制备高纯纳米氢氧化镁。该方法在反应过程中还需加入分散剂才能制备出所要的产品，该专利工艺复杂、操作繁琐、生产成本较高。我国是镁资源大国，尤其西部盐湖中镁资源储量巨大。由于长期以来盐湖资源开发主要集中在钾、锂、硼等资源，对镁资源的开发只停留在初级阶段。其中利用盐湖资源生产钾肥的过程中，每生产1吨氯化钾副产10吨氯化镁。生产钾肥后的卤水都作为废液，用管道、渠道、泵站等设施排放到盐湖中，导致镁盐的局部富集，使盐湖的相平衡被破坏，这不仅造成资源浪费，更主要是造成环境及盐湖卤水资源的严重污染。因此，在盐湖资源开发利用过程中，处理好钾、镁两大资源的关系，加强盐湖镁资源利用技术研究，投入一定量的人力、物力，多途径开发我国镁系化合物是非常必要的，使镁产品系列化、高值化，让产品尽快参与国际竞争是亟待解决的问题。
发明内容本发明目的是提供一种利用盐湖卤水或水氯镁石为原料制备超细氢氧化镁阻燃剂的方法。本发明制备超细高分散氢氧化镁阻燃剂的方法，是将盐湖卤水或水氯镁石配成氯化镁浓度为34mol/L的溶液，过滤除去不溶性杂质后在25°C~95°CT快速加入浓度为314mol/L的氨水进行沉淀反应520min，然后经洗涤、过滤、干燥即得中位径为0.5lpm的超细高分散氢氧化镁阻燃剂产品；氨水的加入量控制在氨水加入完全后NH4+7Mg^在1:13:1的范围内；氨水的加入速度为60100mL/min。其反应方程式如下MgCl2+NH4OH—Mg(OH)24+NH4Cl将盐湖卣水或水氯镁石配成氯化镁溶液的工艺为将盐湖卤水或水氯镁石浓縮或经水溶解后，过滤除去不溶性杂质，即得氯化镁溶液。为了提高生产效率，降低生产成本，将氯化镁溶液配制成浓度在34mol/L的范围内。为了使原料反应充分，提高产率并且使得到的氢氧化镁阻燃剂产品粒度分布更加均匀，所述沉淀反应完成后继续搅拌160min。为了充分洗涤产品中杂质离子，得到纯度较高的氢氧化镁阻燃剂产品，所述洗涤采用再浆洗涤。所述干燥采用真空干燥，干燥温度为6(TC12(TC。本发明相比现有技术，工艺简单，操作方便，流程短，生产成本低，生产效率高。盐湖卤水或氯化镁溶液在前处理过程中无需经化学方法除杂，只需把原料液经物理除杂就可以制得反应所需卣水，反应过程中氯化镁浓度及氨水浓度较高，且在瞬间反应，生产效率高，反应过程中也无需加入分散剂、絮凝剂等就可以生产出超细高分散的氢氧化镁阻燃剂产品。图1为本发明实施例1产品粒度测试结果分布图图2为本发明实施例2产品粒度测试结果分布图图3为本发明实施例3产品粒度测试结果分布图图4为本发明实施例1、2、3产品的XRD图图5为标准氢氧化镁的XRD图从图1、2、3可以看出实验制得的氢氧化镁粒径分布范围较窄，D98与D3之间的差值均小于3pm,产品的均匀性较好。图4为氢氧化镁的XRD图，说明实验值得的氢氧化镁样品属于六方晶系，且特征衍射峰强度高、峰形尖锐，说明产物结构规整性强。衍射峰的位置与图5中标准氢氧化镁XRD图一致，衍射图谱中除了氢氧化镁的特征峰外，没有其他杂质的特征峰，说明氢氧化镁样品纯度较高。具体实施例方式实施例l:取一定量的水放在烧杯中，在低速搅拌下不断加入盐湖富产的水氯镁石，直至水氯镁石不再溶解为止，过滤除去不溶性杂质，配成浓度为3.45mol/L的氯化镁溶液。取3.45mol/L的氯化镁溶液500mL加入到恒温反应釜中，在2000rpm搅拌速率下升温至45°C，在45。C恒温条件下以70mL/min的流量加入浓度为6.68mol/L的氨水，氨水的进料时间为llmin，氨水进料完全后继续在45'C恒温及2000rpm搅拌速率下反应60min，然后再浆洗漆、过滤、在120。C真空干燥后即得中位径D50为0.70jim氢氧化镁阻燃剂产品。激光粒度仪测试结果如表1所示，粒度分布如图l所示。表1粒度测试结果D3:0.36,D6:0.41pmD10:0.45,D16:0.49pmD25:0.54,D50:0.70,D75:1.04pmD80:U8阿D90:1.53,D97:1.95,D98:2.07pm从表1可以看出D98为2.07(im，D3为0.36|im粒径分布宽度小于2pm，说明实验所得的产品均匀性较好。实施例2:取一定量的水放在烧杯中，在低速搅拌下不断加入盐湖富产的水氯镁石，直至水氯镁石不再溶解为止，过滤除去不溶性杂质，配成浓度为3.0Omol/L的氯化镁溶液。取3.0Omol/L的氯化镁溶液500mL加入到恒温反应釜中，在2500rpm搅拌速率下升温至75°C,在75。C恒温条件下以80mL/min的流量加入3mol/L的氨水，氨水的进料时间为7.37min，氨水进料完全后继续在75。C恒温及2500rpm搅拌速率下反应20min，然后再浆洗涤、过滤、在120°C真空干燥后即得中位径为0.69um氢氧化镁产品。激光粒度仪测试结果如表2所示，粒度分布如图2所示。表2粒度测试结果D3:0.33拜D6:0.37nmD10:0.41,D16:0.46)miD25:0.52,D50:0.69[imD75:1.00nmD80:1.21,D90:1.41nmD97:l,83(xmD98:1.95pm从表2可以看出D98为1.95pm，D3为0.33pm粒径分布宽度小于2pm，说明实验所得的产品均匀性较好。实施例3:取一定量的水放在烧杯中，在低速搅拌下不断加入盐湖富产的水氯镁石，直至水氯镁石不再溶解为止，过滤除去不溶性杂质，配成浓度为3.21mol/L的氯化镁溶液。取3.21mol/L的氯化镁溶液500mL加入到恒温反应釜中，在2000rpm搅拌速率下升温至6(TC，在6(TC恒温条件下以70mL/min的流量加入6.28mol/L的氨水，氨水的进料时间为llmin，氨水进料完全后继续在60。C恒温及2000rpm搅拌速率下反应60min，然后再浆洗涤、过滤、在12(TC真空干燥后即得中位径为0.87|im氢氧化镁产品。激光粒度仪测试结果如表3所示，粒度分布如图3所示。表3粒度测试结果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>从表3可以看出D98为2.75[xm，D3为0.36pm粒径分布宽度小于3[im，说明实验所得的产品均匀性较好。权利要求1、一种以盐湖卤水或水氯镁石为原料制备超细高分散氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于将盐湖卤水或水氯镁石配成氯化镁浓度为3～4mol/L的溶液，过滤除去不溶性杂质后在25℃～95℃下快速加入浓度为3～14mol/L的氨水进行沉淀反应5～20min，然后经洗涤、过滤、干燥即得中位径为0.5～1μm的超细高分散氢氧化镁阻燃剂产品；氨水的加入量控制在氨水加入完全后NH4+/Mg2+在1∶1～3∶1的范围内；氨水的加入速度为60～100mL/min。2、如权利要求1所述以盐湖卤水或水氯镁石为原料制备超细高分散氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于所述沉淀反应完成后继续搅拌l60min。3、如权利要求1所述以盐湖卤水或水氯镁石为原料制备超细高分散氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于所述洗涤采用再浆洗涤。4、如权利要求1所述以盐湖卤水或水氯镁石为原料制备超细高分散氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于所述干燥采用真空干燥，干燥温度为6(TC~120°C。5、如权利要求1所述以盐湖卤水或水氯镁石为原料制备超细高分散氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于将盐湖卤水或水氯镁石浓縮或经水溶解后，过滤除去不溶性杂质即得浓度为34mol/L的氯化镁溶液。全文摘要本发明提供一种以盐湖卤水或水氯镁石为原料制备超细高分散氢氧化镁阻燃剂的方法，该方法是将盐湖卤水或水氯镁石配成氯化镁浓度3～4mol/L的溶液，在25℃～95℃下快速加入浓度为3～14mol/L的氨水进行沉淀反应，然后经洗涤、过滤、干燥即得超细高分散氢氧化镁阻燃剂产品。本发明工艺流程简单、成本低廉，反应过程中无需加入分散剂、絮凝剂即可生产出分散性好、粒度分布均匀、平均粒径在0.5μm～1μm之间的氢氧化镁阻燃剂。文档编号C01F5/20GK101475197SQ20091000167公开日2009年7月8日申请日期2009年1月9日优先权日2009年1月9日发明者刘志启,姬连敏,宋富根,曾忠民,李丽娟,峰聂申请人:中国科学院青海盐湖研究所